利用聚焦离子束制备透射电镜样品的方法技术

本发明专利技术涉及一种透射电镜样品的制备技术领域，特别涉及利用聚焦离子束制备透射电镜样品的方法。所述方法包括以下步骤：利用聚焦离子束于待测物的待测区域提取样品前体；将所述样品前体固定于样品承载装置；对所述样品前体进行若干轮粗减薄处理；对粗减薄后的所述样品前体进行若干轮精减薄处理。上述方法新颖独特，精减薄处理采用全新的分区模式，可加工出具有大观测区的透射电镜样品，且无翘曲变形及裂纹缺陷的问题。裂纹缺陷的问题。裂纹缺陷的问题。

【技术实现步骤摘要】
利用聚焦离子束制备透射电镜样品的方法


[0001]本专利技术涉及透射电镜样品的制备
，特别涉及利用聚焦离子束制备透射电镜样品的方法。

技术介绍

[0002]透射电镜即为透射电子显微镜，是材料显微结构研究的重要设备，材显微结构研究对材料性能调控及机理研究起着重要的作用，毫不夸张地说，材料内部结构的分析及探索是材料科学研究的重中之重，至少占据一半以上的研究周期。由于透射电镜是通过收集电子束透过样品所携带的结构信息来进行高分辨微观结构表征，且由于电子易散射或易被样品材料吸收，电子束一般仅能穿透厚度小于100nm的超薄样品，因此制备出适合于透射电镜观测的超薄样品是高分辨结构分析的关键。
[0003]目前，透射电镜样品的制备主要采用离子减薄法、电解双喷法、超薄切片法和聚焦离子束法。离子减薄法和电解双喷法都需要在减薄前进行研磨和抛光，此过程要求操作者经验较丰富且一般需要较长的时间，而且上述两种方法仅适用于块体材料，无法对材料的特定区域进行减薄；超薄切片法需要对材料进行复杂的前处理，制备周期较长，且很难加工出高硬度的样品；聚焦离子束法相较于前述方法具有加工效率高，适用材料种类广的优点，尤其对于具有复杂结构的材料的特定区域的透射电镜样品的制备具有无可替代的优势。
[0004]聚焦离子束是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的具有显微切割能力的微纳加工系统。然而，利用聚焦离子束制备透射电镜样品时，往往观测区(薄区)面积较小，例如长
×
宽为5μm
×
3μm或更小，当观测区较大时，对样品前体进行减薄处理所制备的样品容易产生翘曲变形及裂纹缺陷，即使采取一定的加工技巧，例如在减薄前将样品前体的相对两侧在样品承载装置上固定，然后再减薄，也仅能将观测区的长
×
宽增大到12μm
×
7μm，仍无法满足适用于大区域观测的透射电镜样品的结构分析需求。

技术实现思路

[0005]基于此，本专利技术提供一种利用聚焦离子束制备透射电镜样品的方法，其技术方案如下：
[0006]一种利用聚焦离子束制备透射电镜样品的方法，包括以下步骤：
[0007]利用聚焦离子束于待测物的待测区域提取样品前体，所述样品前体具有相对的第一表面和第二表面，所述第一表面具有第一观测区，所述第二表面具有第二观测区，所述第一观测区和第二观测区对应；
[0008]将所述样品前体固定于样品承载装置，并露出所述第一表面和第二表面；
[0009]对所述样品前体进行若干轮粗减薄处理，至位于所述第一观测区的表面和位于所述第二观测区表面的距离为200nm～400nm，各轮所述粗减薄处理各自独立地包括以下步骤：利用聚焦离子束处理所述第一表面和/或所述第二表面；
[0010]对粗减薄后的所述样品前体进行若干轮精减薄处理，至位于所述第一观测区的表
面和位于所述第二观测区表面的距离≤100nm，得透射电镜样品，各轮所述精减薄处理各自独立地包括以下步骤：
[0011]将粗减薄后的第一观测区划分为第一边区、第一中区和第二边区，所述第一边区通过所述第一中区与所述第二边区相连，利用聚焦离子束先处理位于所述第一边区和第二边区的表面，再处理位于所述第一中区的表面；和/或
[0012]将粗减薄后的第二观测区划分为第三边区、第二中区和第四边区，所述第三边区通过所述第二中区与所述第四边区相连，利用聚焦离子束先处理位于所述第三边区和第四边区的表面，再处理位于所述第二中区的表面。
[0013]在一些实施例中，将所述第一边区划分为若干第一子边区，各所述第一子边区沿靠近所述第一中区的方向依次相连排列，至与所述第一中区相连；将所述第二边区划分为若干第二子边区，各所述第二子边区沿靠近所述第一中区的方向依次相连排列，至与所述第一中区相连；
[0014]所述利用聚焦离子束先处理位于所述第一边区和第二边区的表面包括以下步骤：
[0015]利用聚焦离子束处理位于若干所述第一子边区和若干所述第二子边区的表面，处理顺序为：先处理位于远离所述第一中区的第一子边区和远离所述第一中区的第二子边区的表面，再处理位于靠近所述第一中区的第一子边区和靠近所述第一中区的第二子边区的表面。
[0016]在一些实施例中，将所述第三边区划分为若干第三子边区，各所述第三子边区沿靠近所述第二中区的方向依次相连排列，至与所述第二中区相连；将所述第四边区划分为若干第四子边区，各所述第四子边区沿靠近所述第二中区的方向依次相连排列，至与所述第二中区相连；
[0017]所述利用聚焦离子束先处理位于所述第三边区和第四边区的表面包括以下步骤：
[0018]利用聚焦离子束处理位于若干所述第三子边区和若干所述第四子边区的表面，处理顺序为：先处理位于远离所述第二中区的第三子边区和远离所述第二中区的第四子边区的表面，再处理位于靠近所述第二中区的第三子边区和靠近所述第二中区的第四子边区的表面。
[0019]在一些实施例中，利用聚焦离子束处理位于所述第一边区、第一中区、第二边区、第三边区、第二中区和第四边区的表面的参数各自独立地包括以下参数中的一个或多个：
[0020]a)离子束电压为2kV～10kV；
[0021]b)离子束电流为10pA～40pA；
[0022]c)使离子束以82
°
～88
°
的入射角轰击待处理的表面。
[0023]在一些实施例中，所述第一表面和第二表面通过若干侧面连接，若干所述侧面包括第一侧面和第二侧面，所述第一侧面和第二侧面相连；
[0024]将所述样品前体固定于样品承载装置包括以下步骤：
[0025]利用聚焦离子束对所述样品承载装置的一侧边进行切削，以形成暴露面，并使所述暴露面包括与所述第一侧面和第二侧面的所组成的形状相契合的契合面；
[0026]将所述第一侧面和第二侧面固定于所述契合面。
[0027]在一些实施例中，所述第一侧面与所述第二侧面垂直连接。
[0028]在一些实施例中，所述切削满足以下条件：通过所述切削所形成的切削区能够容
纳所述样品前体。
[0029]在一些实施例中，所述第一表面还包括第一端区，所述第一端区位于远离所述第一侧面或第二侧面一端，与所述第一观测区相连，所述第二表面还包括第二端区，所述第二端区位于远离所述第一侧面或第二侧面一端，与所述第二观测区相连，所述第一端区和所述第二端区对应；
[0030]所述透射电镜样品中，位于所述第一端区的表面和位于所述第二端区的表面的距离＞位于所述第一观测区的表面和位于所述第二观测区的表面的距离。
[0031]在一些实施例中，所述利用聚焦离子束处理所述第一表面的减薄厚度为当次处理前的所述样品前体的厚度的20％～30％；
[0032]所述利用聚焦离子束处理所述第二表面的减薄厚度为当次处理前的所述样品前体的厚度的20％～30％。
[0033]在一些实施例中，利用聚焦离子束处理所述第一表面和第二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用聚焦离子束制备透射电镜样品的方法，其特征在于，包括以下步骤：利用聚焦离子束于待测物的待测区域提取样品前体，所述样品前体具有相对的第一表面和第二表面，所述第一表面具有第一观测区，所述第二表面具有第二观测区，所述第一观测区和第二观测区对应；将所述样品前体固定于样品承载装置，并露出所述第一表面和第二表面；对所述样品前体进行若干轮粗减薄处理，至位于所述第一观测区的表面和位于所述第二观测区表面的距离为200nm～400nm，各轮所述粗减薄处理各自独立地包括以下步骤：利用聚焦离子束处理所述第一表面和/或所述第二表面；对粗减薄后的所述样品前体进行若干轮精减薄处理，至位于所述第一观测区的表面和位于所述第二观测区表面的距离≤100nm，得透射电镜样品，各轮所述精减薄处理各自独立地包括以下步骤：将粗减薄后的第一观测区划分为第一边区、第一中区和第二边区，所述第一边区通过所述第一中区与所述第二边区相连，利用聚焦离子束先处理位于所述第一边区和第二边区的表面，再处理位于所述第一中区的表面；和/或将粗减薄后的第二观测区划分为第三边区、第二中区和第四边区，所述第三边区通过所述第二中区与所述第四边区相连，利用聚焦离子束先处理位于所述第三边区和第四边区的表面，再处理位于所述第二中区的表面。2.根据权利要求1所述的利用聚焦离子束制备透射电镜样品的方法，其特征在于，将所述第一边区划分为若干第一子边区，各所述第一子边区沿靠近所述第一中区的方向依次相连排列，至与所述第一中区相连；将所述第二边区划分为若干第二子边区，各所述第二子边区沿靠近所述第一中区的方向依次相连排列，至与所述第一中区相连；所述利用聚焦离子束先处理位于所述第一边区和第二边区的表面包括以下步骤：利用聚焦离子束处理位于若干所述第一子边区和若干所述第二子边区的表面，处理顺序为：先处理位于远离所述第一中区的第一子边区和远离所述第一中区的第二子边区的表面，再处理位于靠近所述第一中区的第一子边区和靠近所述第一中区的第二子边区的表面。3.根据权利要求1所述的利用聚焦离子束制备透射电镜样品的方法，其特征在于，将所述第三边区划分为若干第三子边区，各所述第三子边区沿靠近所述第二中区的方向依次相连排列，至与所述第二中区相连；将所述第四边区划分为若干第四子边区，各所述第四子边区沿靠近所述第二中区的方向依次相连排列，至与所述第二中区相连；所述利用聚焦离子束先处理位于所述第三边区和第四边区的表面包括以下步骤：利用聚焦离子束处理位于若干所述第三子边区和若干所述第四子边区的表面，处理顺序为：先处理位于远离所述第二中区的第三子边区和远离所述第二中区的第四子边区的表面，再处理位于靠近所述第二中区的第三子边区和靠近所述第二中区的第四子边区的表面。4.根据权利要求1所述的利用聚焦离子束制备透射电镜样品的方法，其特征在于，利用聚焦离子束处理位于所述第一边区、第一中区、第二边区、第三边区、第二中区和第四边区的表面的参数各自独立地包括以下参数中的一个或多个：a)离子束电压为2kV～10kV；
b)离子束电流为10pA～40pA；c)使离子束以82
°
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【专利技术属性】
技术研发人员：池祥，张晓芳，刘昊，胡伟，吴克辉，
申请(专利权)人：松山湖材料实验室，
类型：发明
国别省市：