一种锰酸锂正极材料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锰酸锂正极材料制备方法，涉及电池正极材料技术领域，有益效果在于：锰酸锂材料进行Al元素包覆，在其表面形成一层氧化铝包覆膜；镁作为低价掺杂元素，造成大量的氧空位，氧空位的增加使氧离子的有效跃迁频率f增大，从而使氧离子的扩散系数，同时，作为助熔剂，促进烧结进程，使材料更容易从烧结型向结晶型转变，有效地控制了颗粒的形貌，做成一次颗粒，BET较小，做成电池后与电解液的接触面积大大降低，高温循环变得较好。高温循环变得较好。高温循环变得较好。

【技术实现步骤摘要】
一种锰酸锂正极材料制备方法


[0001]本专利技术涉及电池正极材料
，特别是涉及一种锰酸锂正极材料制备方法。

技术介绍

[0002]锰酸锂电极材料，具有较高的工作电压、价格低廉、原料来源广泛、不污染环境，特别在动力电池应用领域是最具竞争力的电极材料。因此，锰酸锂被认为是具有良好应用前景的锂电池正极材料之一。但是，现有技术中，以锰酸锂为正极材料的锂电池在存储或放电循环过程中存在明显的电容量衰减现象，阻碍了锰酸锂材料的广泛应用，造成存储或循环过程中容量衰减的原因主要包括：放电末期的Jahn
‑
Teller畸变对材料造成的破坏、电解液在材料表面分解造成的电池内阻增加、电解液中HF杂质对LiMn2O4材料的腐蚀溶解等，严重的影响着尖晶石型锰酸锂正极材料的高低温循环稳定性。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种锰酸锂正极材料制备方法。
[0004]本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：
[0005]一种锰酸锂正极材料制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤S1：将醋酸盐、硝酸盐或者硫酸盐，加入适量去离子水制成混合盐溶液A；
[0007]步骤S2：将溶液A通过边搅边加的方式加入锂源粉末进行搅拌；
[0008]步骤S3：先加入MgCl2、AlCl3的混合溶液，再加氨水进行混合，应先生成氢氧化镁沉淀，配置沉淀剂溶液B；
[0009]步骤S4：将混合盐溶液A与沉淀剂溶液B同时加入盛有蒸馏水的容器中，在搅拌速度为200～800r/min的条件下，并通过控制加入氢氧化钠溶液，调节反应液的pH值为8.0～11.0；与、氯化镁、氯化铝发生反应，生成碳酸铝和氢氧化镁、锰酸锂前躯体沉淀沉淀；
[0010]步骤S5：过滤除去氢氧化镁，并向滤液中通入二氧化碳，生成碳酸铝沉淀，将产生的沉淀过滤出；
[0011]步骤S6：将步骤S5的混合物在750～1000℃煅烧6～18h，然后在600～750℃退火处理4～14h，得到锂离子电池正极材锰酸锂。
[0012]优选地：步骤S1中，混合盐溶液A的pH值为8
‑
11。
[0013]优选地：步骤S2中，搅拌速度计算公式为：
[0014]W＝S*(1％～5％)/(15～35)；
[0015]其中，W为所述锂源粉末的加入速度(克/分钟)；S为所述混合盐溶液的质量(克)。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0017]1、锰酸锂材料进行Al元素包覆，在其表面形成一层氧化铝包覆膜；
[0018]2、镁作为低价掺杂元素，造成大量的氧空位，氧空位的增加使氧离子的有效跃迁频率f增大，从而使氧离子的扩散系数，同时，作为助熔剂，促进烧结进程，使材料更容易从烧结型向结晶型转变，有效地控制了颗粒的形貌，做成一次颗粒，BET较小，做成电池后与电
解液的接触面积大大降低，高温循环变得较好。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0020]图1是本专利技术所述一种锰酸锂正极材料的电镜图。
[0021]图2是本专利技术所述一种锰酸锂正极材料制备方法的电压
‑
放电比容量关系图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图对本专利技术作进一步说明：
[0023]实施例1
[0024]一种锰酸锂正极材料制备方法，包括以下步骤：
[0025]步骤S1：将醋酸盐、硝酸盐或者硫酸盐，加入适量去离子水制成混合盐溶液A；
[0026]步骤S2：将溶液A通过边搅边加的方式加入锂源粉末进行搅拌；
[0027]步骤S3：先加入MgCl2、AlCl3的混合溶液，再加氨水进行混合，应先生成氢氧化镁沉淀，配置沉淀剂溶液B；
[0028]步骤S4：将混合盐溶液A与沉淀剂溶液B同时加入盛有蒸馏水的容器中，在搅拌速度为200r/min的条件下，并通过控制加入氢氧化钠溶液，调节反应液的pH值为8.0；与、氯化镁、氯化铝发生反应，生成碳酸铝和氢氧化镁、锰酸锂前躯体沉淀沉淀；
[0029]步骤S5：过滤除去氢氧化镁，并向滤液中通入二氧化碳，生成碳酸铝沉淀，将产生的沉淀过滤出；
[0030]步骤S6：将步骤S5的混合物在750℃煅烧6h，然后在600℃退火处理4h，得到锂离子电池正极材锰酸锂。
[0031]其中，步骤S1中，混合盐溶液A的pH值为8；步骤S2中，搅拌速度计算公式为：
[0032]W＝S*(1％～5％)/(15～35)；
[0033]其中，W为所述锂源粉末的加入速度(克/分钟)；S为所述混合盐溶液的质量(克)。
[0034]实施例2
[0035]一种锰酸锂正极材料制备方法，包括以下步骤：
[0036]步骤S1：将醋酸盐、硝酸盐或者硫酸盐，加入适量去离子水制成混合盐溶液A；
[0037]步骤S2：将溶液A通过边搅边加的方式加入锂源粉末进行搅拌；
[0038]步骤S3：先加入MgCl2、AlCl3的混合溶液，再加氨水进行混合，应先生成氢氧化镁沉淀，配置沉淀剂溶液B；
[0039]步骤S4：将混合盐溶液A与沉淀剂溶液B同时加入盛有蒸馏水的容器中，在搅拌速度为800r/min的条件下，并通过控制加入氢氧化钠溶液，调节反应液的pH值为11.0；与、氯化镁、氯化铝发生反应，生成碳酸铝和氢氧化镁、锰酸锂前躯体沉淀沉淀；
[0040]步骤S5：过滤除去氢氧化镁，并向滤液中通入二氧化碳，生成碳酸铝沉淀，将产生的沉淀过滤出；
[0041]步骤S6：将步骤S5的混合物在1000℃煅烧18h，然后在750℃退火处理14h，得到锂离子电池正极材锰酸锂。
[0042]其中，步骤S1中，混合盐溶液A的PH值为11；步骤S2中，搅拌速度计算公式为：
[0043]W＝S*(1％～5％)/(15～35)；
[0044]其中，W为所述锂源粉末的加入速度(克/分钟)；S为所述混合盐溶液的质量(克)。
[0045]实施例3
[0046]一种锰酸锂正极材料制备方法，包括以下步骤：
[0047]步骤S1：将醋酸盐、硝酸盐或者硫酸盐，加入适量去离子水制成混合盐溶液A；
[0048]步骤S2：将溶液A通过边搅边加的方式加入锂源粉末进行搅拌；
[0049]步骤S3：先加入MgCl2、AlCl3的混合溶液，再加氨水进行混合，应先生成氢氧化镁沉淀，配置沉淀剂溶液B；
[0050]步骤S4：将混合盐溶液A与沉淀剂溶液B同时加入盛有蒸馏水的容器中，在搅拌速度为500r/min的条件下，并通过控制加入氢氧化钠溶液，调节反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锰酸锂正极材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤S1：将醋酸盐、硝酸盐或者硫酸盐，加入适量去离子水制成混合盐溶液A；步骤S2：将溶液A通过边搅边加的方式加入锂源粉末进行搅拌；步骤S3：先加入MgCl2、AlCl3的混合溶液，再加氨水进行混合，应先生成氢氧化镁沉淀，配置沉淀剂溶液B；步骤S4：将混合盐溶液A与沉淀剂溶液B同时加入盛有蒸馏水的容器中，在搅拌速度为200～800r/min的条件下，并通过控制加入氢氧化钠溶液，调节反应液的pH值为8.0～11.0；与、氯化镁、氯化铝发生反应，生成碳酸铝和氢氧化镁、锰酸锂前躯体沉淀沉淀；步骤S5：过滤除去氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：张家博，李辉，胡小平，武立志，
申请(专利权)人：白银大象能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：