一种疏水性复合聚电解质的制备方法及其在制备吸油性凝胶的中的应用技术

一种疏水性复合聚电解质的制备方法及其在制备吸油性凝胶的中的应用，它涉及一种聚电解质的制备方法及应用。本发明专利技术的目的是要解决传统吸油性凝胶材料对有机溶剂溶胀能力不足，无法经济有效的吸收、分离水中的有机溶剂和利用现有聚电解质制备的吸油性凝胶可溶解的有机溶剂种类少的问题。方法：一、制备阴离子聚电解质[DEMA

【技术实现步骤摘要】
一种疏水性复合聚电解质的制备方法及其在制备吸油性凝胶的中的应用


[0001]本专利技术涉及一种聚电解质的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]凝胶是由一种或者多种有机单体通过化学反应或者物理作用相互聚合、交联从而形成的一种三维网络结构的有机聚合物软材料。由于交联网络的存在，使得其空间结构中存在大量的孔隙，因此具有吸附和储存液体及气体物质(溶质)的功能。此外，大量的孔隙也赋予了该类材料足够的形变空间，因此该类材料也具有优良的弹性和压缩性。根据被吸附物质的种类，凝胶可以分成水凝胶、气凝胶以及吸油性凝胶。其中，由于吸油性凝胶具有吸收多种有机溶剂的特点，因此被应用于吸收水中有机污染物，例如海上石油及有机物泄漏、有机污水净化以及厨余污水处理等。
[0003]虽然吸油性凝胶能够吸收有机溶剂，但是普遍存在吸收率低、可吸收有机溶剂种类少以及重复使用率低等特点。造成上述问题的原因主要有三点。首先，材料的吸附过程是一种动态的物理作用。对于吸油性凝胶，其吸附动力来自于凝胶组成单体与被吸附有机物的分子间作用力，即范德华力；其脱附动力来自于有机物浓度差以及随凝胶网络结构膨胀而产生的反弹力。由于范德华力在化学上属于弱作用力，因此所提供的正向吸附动力较小，从而导致有机溶剂的吸附率较低。此外，材料之间的极性大小不同。对于同一种凝胶组成单体，随着其与被吸附有机溶剂极性差的增大，分子间作用力越小，因此导致吸附动力减小，吸附率降低，从宏观层面就体现为不同有机溶剂呈现为截然不同的吸附率。同时，由于吸油性凝胶组成单体间只通过共价键进行连接，相比于由多种作用力构成的水凝胶而言结构强度更小，材料整体更容易在使用过程中被破坏。为了解决上述问题，将一种或多种作用力导入至传统吸油性凝胶结构当中是当前相关研究中主要的研究方向。
[0004]聚电解质是一种由两种具有相反电荷的可聚合有机物通过离子键或者络合反应构成的一种有机物盐，具有与无机盐相似的物理性质。然而与无机盐相反，聚电解质通常可以在一种或多种有机溶剂中发生电离，这是因为构成聚电解质的阴离子及阳离子具有亲油性。根据电离后有机物所带电荷的不同，聚电解质可分为阴离子聚电解质、阳离子聚电解质以及复合聚电解质。通过将聚电解质引入至吸油性凝胶结构中，依靠其电离特性，能够赋予吸油性凝胶结构相应的电荷，从而将电磁排斥特性引入至凝胶当中，为溶液的正向吸附提供了新的动力。此外，根据聚电解质所能电离的有机溶剂以及溶解度的不同，其电磁排斥特性呈现出选择性。此外，新的电磁作用力为结构提供了更高的强度。
[0005]虽然聚电解质的引入对于吸油性凝胶的性能提升提供了有效的解决方法，但是当前对于聚电解质的制备还处于起步阶段。如何制备溶解度更高，可被溶解的有机溶剂种类更广、成本更低的聚电解质是当前面临的主要问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是要解决传统吸油性凝胶材料对有机溶剂溶胀能力不足，无法经济有效的吸收、分离水中的有机溶剂和利用现有聚电解质制备的吸油性凝胶可溶解的有机溶剂种类少的问题，而提供一种疏水性复合聚电解质的制备方法及其在制备吸油性凝胶的中的应用。
[0007]一种疏水性复合聚电解质的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
[0008]一、制备阴离子聚电解质[DEMA
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TD][Br]：
[0009]将溴代十四烷、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、4
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甲氧基苯酚以及丙酮混合，在实验温度和氮气气氛下搅拌一段时间，得到粘稠液体；向粘稠液体中加入过量无水乙醚，收集沉淀，再将沉淀进行真空干燥，除去溶剂，得到阴离子聚电解质[DEMA
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TD][Br]，记为DTB；
[0010]步骤一中所述的溴代十四烷、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、4
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甲氧基苯酚以及丙酮的摩尔比为(1～2):1:(0.01～0.09):(3～6)；
[0011]二、制备复合聚电解质：
[0012]将DTB、四苯硼钠以及丙酮混合，在实验温度和氮气气氛下搅拌一段时间，得到淡黄色不透明液体；在实验温度下向淡黄色不透明液体中滴加一定质量的去离子水，再搅拌一定时间，得到白色沉淀；对白色沉淀进行冲洗，最后真空干燥，除去残留的溶剂和水，得到疏水性复合聚电解质[DEMA
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TD][TPB]，记为DTT；
[0013]步骤二中所述的DTB、四苯硼钠、丙酮以及去离子水的摩尔比为1:(1～2):(10～20):(30～60)。
[0014]一种疏水性复合聚电解质用于制备吸油性凝胶。
[0015]本专利技术的优点：
[0016](1)、相比于未添加聚电解质的吸油性凝胶，利用本专利技术制备的疏水性复合聚电解质能够有效提升吸油性凝胶的溶胀性能，与对照组所用吸油性凝胶相比，测试条件下针对正庚烷的吸收性能提升52.44％～120.01％，针对甲苯的吸收性能提升92.22％～190.36％，针对二氯甲烷的吸收性能提升139.27％～453.90％；
[0017](2)、利用本专利技术制备的疏水性复合聚电解质制备的吸油性凝胶可通过吸附
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脱附的方式循环使用，使用苯作为吸收目标，经过10次吸
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脱附实验后，材料的溶胀率仅降低3.3％。
附图说明
[0018]图1为实施例1步骤一制备的阴离子聚电解质[DEMA
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TD][Br]的核磁共振氢谱表征图谱；
[0019]图2为实施例1步骤二制备的疏水性复合聚电解质[DEMA
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TD][TPB]的核磁核磁共振氢谱表征图谱；
[0020]图3为对照实施例和应用试验1、2和3在不同有机溶剂中的溶胀测试结果。
具体实施方式
[0021]具体实施方式一：本实施方式一种疏水性复合聚电解质的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
[0022]一、制备阴离子聚电解质[DEMA
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TD][Br]：
[0023]将溴代十四烷、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、4
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甲氧基苯酚以及丙酮混合，在实验温度和氮气气氛下搅拌一段时间，得到粘稠液体；向粘稠液体中加入过量无水乙醚，收集沉淀，再将沉淀进行真空干燥，除去溶剂，得到阴离子聚电解质[DEMA
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TD][Br]，记为DTB；
[0024]步骤一中所述的溴代十四烷、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、4
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甲氧基苯酚以及丙酮的摩尔比为(1～2):1:(0.01～0.09):(3～6)；
[0025]二、制备复合聚电解质：
[0026]将DTB、四苯硼钠以及丙酮混合，在实验温度和氮气气氛下搅拌一段时间，得到淡黄色不透明液体；在实验温度下向淡黄色不透明液体中滴加一定质量的去离子水，再搅拌一定时间，得到白色沉淀；对白色沉淀进行冲洗，最后真空干燥，除去残留的溶剂和水，得到疏水性复合聚电解质[DEMA
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TD][TPB]，记为DTT；
[0027]步骤二中所述的DTB、四苯硼钠、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种疏水性复合聚电解质的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：一、制备阴离子聚电解质[DEMA
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TD][Br]：将溴代十四烷、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、4
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甲氧基苯酚以及丙酮混合，在实验温度和氮气气氛下搅拌一段时间，得到粘稠液体；向粘稠液体中加入过量无水乙醚，收集沉淀，再将沉淀进行真空干燥，除去溶剂，得到阴离子聚电解质[DEMA
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TD][Br]，记为DTB；步骤一中所述的溴代十四烷、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、4
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甲氧基苯酚以及丙酮的摩尔比为(1～2):1:(0.01～0.09):(3～6)；二、制备复合聚电解质：将DTB、四苯硼钠以及丙酮混合，在实验温度和氮气气氛下搅拌一段时间，得到淡黄色不透明液体；在实验温度下向淡黄色不透明液体中滴加一定质量的去离子水，再搅拌一定时间，得到白色沉淀；对白色沉淀进行冲洗，最后真空干燥，除去残留的溶剂和水，得到疏水性复合聚电解质[DEMA
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TD][TPB]，记为DTT；步骤二中所述的DTB、四苯硼钠、丙酮以及去离子水的摩尔比为1:(1～2):(10～20):(30～60)。2.根据权利要求1所述的一种疏水性复合聚电解质的制备方法，其特征在于步骤一中所述的实验温度为35℃～55℃；所述的搅拌的时间为12h～36h；搅拌的速度为100r/min～800r/min；步骤二中所述的实验温度为15℃～35℃；步骤二中将DTB、四苯硼钠以及丙酮混合，在15℃～35℃和氮气气氛下搅拌2h～6h，搅拌的速度为100r/min～800r/min，得到淡黄色不透明液体；步骤二中在实验温度下向淡黄色不透明液体中滴加一定质量的去离子水，再搅拌4h～12h，搅拌速度为100r/min～800r/min，得到白色沉淀；使用去离子水对白色沉淀进行冲洗3次～5次。3.根据权利要求1或2所述的一种疏水性复合聚电解质的制备方法，其特征在于步骤一中所述的溴代十四烷、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、4
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甲氧基苯酚以及丙酮的摩尔比为1:1:0.01:3；步骤二中所述的DTB、四苯硼钠、丙酮以及去离子水的摩尔比为1:1:10:30。4.根据权利要求1或2所述的一种疏水性复合聚电解质的制备方法，其特征在于步骤一中所述的实验温度为35℃；所述的搅拌的时间为36h；搅拌的速度为800r/min；步骤二中所述的实验温度为15℃；步骤二中将DTB、四苯硼钠以及丙酮混合，在15℃和氮气气氛下搅拌6h，搅拌的速度为800r/min，得到淡黄色不透明液体；步骤二中在实验温度下向淡黄色不透明液体中滴加一定质量的去离子水，再搅拌12h，搅拌速度为800r/min，得到白色沉淀；使用去离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭忆秋，韩美钊，李帅，李济鲈，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：