一种超支化季铵盐缓蚀剂的制备及在金属防腐蚀中的应用制造技术

本发明专利技术涉及金属缓释技术领域，且公开了一种超支化季铵盐缓蚀剂的制备及在金属防腐蚀中的应用，本发明专利技术产生的技术效果是：利用二溴甲基二苯并三氮唑衍生物和N,N

【技术实现步骤摘要】
一种超支化季铵盐缓蚀剂的制备及在金属防腐蚀中的应用


[0001]本专利技术涉及金属缓释
，具体为一种超支化季铵盐缓蚀剂的制备及在金属防腐蚀中的应用。

技术介绍

[0002]钢、铁、铝合金等金属材料广泛应用在航空航天、机械制造、油田开采等领域，在对金属材料进行表面清洗时，通常需要在酸洗液中加入缓蚀剂，减缓和防止酸液对金属材料表面的腐蚀。
[0003]目前常见的缓蚀剂主要有季铵盐类、苯并三氮唑类、三嗪类、咪唑啉类等；公告号为CN107574447B的中国专利公开了将咪唑啉季铵盐、甲基苯丙三氮唑曼尼希碱季铵盐、表面活性剂等复配，得到磷酸酸洗缓蚀剂，在一定程度的抑制Fe
3+
对金属基体的腐蚀。传统苯并三氮唑和季铵盐缓蚀剂对金属基体的防腐蚀性能不高。公告号为CN114634803B的中国专利公开了将喹啉
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氯甲基萘季铵盐、双喹啉
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1,4
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双氯甲基萘季铵盐和1,3,5
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三甲基己羟基
‑
1,3,5
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三嗪等进行复配，得到耐超高温酸化缓蚀剂，可应用于含硫油气田储层改造作业；公开号为CN114164431A的中国专利申请公开了一种枝状与超支化的季铵盐氮杂环类的有机离子液体分子用作缓蚀剂，可以实现在严酷腐蚀性水介质下对金属的高效缓蚀；本专利技术提供一种含有苯并三氮唑、季铵盐、三嗪环结构的超支化季铵盐缓蚀剂，解决传统苯并三氮唑和季铵盐缓蚀剂防腐蚀性能不高的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的技术问题是：提供一种超支化季铵盐缓蚀剂，应用于金属防腐蚀，解决传统苯并三氮唑和季铵盐缓蚀剂防腐蚀性能不高的问题。
[0005]本专利技术提供的技术方案是：一种超支化季铵盐缓蚀剂，按照如下方法进行制备：向装有回流冷凝管的三口烧瓶中加入二溴甲基二苯并三氮唑衍生物、N,N
‑
二甲基丙胺均三嗪衍生物、N,N
‑
二甲基甲酰胺溶剂，配置成反应溶液，搅拌反应，向反应瓶中加入甲醇，搅拌后析出沉淀物，抽滤，乙醇洗涤，干燥，制得超支化季铵盐缓蚀剂；反应路线：
[0006]进一步的，所述二溴甲基二苯并三氮唑衍生物、N,N
‑
二甲基丙胺均三嗪衍生物的摩尔比例为（1.2～1.8）:1。
[0007]进一步的，所述反应溶液的总摩尔浓度为（0.1～1）mol/L。
[0008]进一步的，所述反应在130～150 ℃的温度下，搅拌回流36～72 h。
[0009]进一步的，所述二溴甲基二苯并三氮唑衍生物按照如下方法进行制备：S1、向装有回流冷凝管的三口烧瓶中加入丙酮溶剂、苯并三氮唑和2,2
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二(溴甲基)
‑
1,3
‑
丙二醇，配置成总摩尔浓度为（0.1～0.8）mol/L反应溶液，然后滴加氢氧化钠水溶液，40～70 ℃的温度下搅拌反应3～8 h，滴加稀盐酸中和，浓缩除去丙酮，将剩余的水溶液抽滤，沉淀物用水洗涤，干燥，得到二羟甲基二苯并三氮唑中间体。
[0010]S2、将三口烧瓶置于冰水浴中，氮气保护下加入丙酮溶剂、二羟甲基二苯并三氮唑中间体和三溴化磷，配置成总摩尔浓度为（0.5～1.5）mol/L的反应溶液，然后在室温下反应3～6 h，反应后加入冰水，浓缩除去丙酮，加入乙酸乙酯萃取，将有机相用无水硫酸镁干燥除水，滤液浓缩后，用乙醚洗涤，然后用乙酸乙酯重结晶，得到二溴甲基二苯并三氮唑衍生物；反应路线：
[0011]进一步的，所述S1中苯并三氮唑和2,2
‑
二(溴甲基)
‑
1,3
‑
丙二醇的摩尔比例为（2.2～3）:1。
[0012]进一步的，所述S1中氢氧化钠水溶液的摩尔浓度为2～10 mol/L。
[0013]进一步的，所述S2中二羟甲基二苯并三氮唑中间体和三溴化磷的摩尔比例为1:（22～28）。
[0014]进一步的，所述N,N
‑
二甲基丙胺均三嗪衍生物按照如下方法进行制备：向三口烧瓶加入1,4
‑
二氧六环溶剂、摩尔比例为1:（3～3.6）的三聚氯氰和3
‑
二甲氨基
‑1‑
丙胺，配置成总摩尔浓度为（0.1～0.8）mol/L的反应溶液，加入摩尔浓度为2～6mol/L的碳酸钾水溶液，35～60 ℃的温度下反应4～12 h，反应后浓缩除去1,4
‑
二氧六环，加入乙酸乙酯萃取，将有机相用无水硫酸镁干燥除水，滤液浓缩后，用乙醚洗涤，然后用乙醇重结晶，得到N,N
‑
二甲基丙胺均三嗪衍生物；反应式：
[0015]本专利技术产生的技术效果是：利用苯并三氮唑、2,2
‑
二(溴甲基)
‑
1,3
‑
丙二醇和三溴化磷作为原料，反应得到二溴甲基二苯并三氮唑衍生物；利用三聚氯氰和3
‑
二甲氨基
‑1‑
丙胺作为原料，反应得到N,N
‑
二甲基丙胺均三嗪衍生物；最后将二者进行季铵化反应，得到新型的含有三嗪环和苯并三氮唑结构单元的超支化季铵盐缓蚀剂。
[0016]超支化季铵盐缓蚀剂中的季铵盐阳离子可以与钢等金属表面进行静电相互作用，并且三嗪环和苯并三氮唑结构中的氮原子可以与钢等金属表面形成配位作用，使缓蚀剂可以牢固得吸附在钢等金属表面，形成具有三维支化网络结构的聚合物保护膜，从而减低酸等腐蚀介质对金属表面的腐蚀作用，提高缓蚀效率，表现出优异的缓蚀性能，在金属防腐蚀领域中有着巨大的应用前景。
附图说明
[0017]图1是二溴甲基二苯并三氮唑衍生物的核磁共振氢谱。
[0018]图2是N,N
‑
二甲基丙胺均三嗪衍生物的核磁共振氢谱。
[0019]图3是超支化季铵盐缓蚀剂的红外光谱。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
实施例1
[0021]向装有回流冷凝管的三口烧瓶中加入丙酮溶剂、40 mmol的苯并三氮唑和15 mmol的2,2
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二(溴甲基)
‑
1,3
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丙二醇，配置成总摩尔浓度为0.5mol/L反应溶液，然后滴加摩尔浓度为5 mol/L的氢氧化钠水溶液，70 ℃的温度下搅拌反应3 h，滴加稀盐酸中和，浓缩除去丙酮，将剩余的水溶液抽滤，沉淀物用水洗涤，干燥，得到二羟甲基二苯并三氮唑中间体。结构式为。理论产量：15 mmol（5.07 g）；实际产量4.24 g，产率83.6%。
[0022]将三口烧瓶置于冰水浴中，氮气保护下加入丙酮溶剂、3 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
h，浓缩，萃取，洗涤，重结晶，得到N,N
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二甲基丙胺均三嗪衍生物。10.一种权...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱浩源，曲桂芬，王富刚，孙竹林，矫鲁菁，
申请(专利权)人：山东国智新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：