一种聚苯胺纳米片的制备方法及用途技术

本发明专利技术涉及一种聚苯胺纳米片的制备方法，属于导电聚合物制备领域。将苯胺加入到酸的水溶液中形成苯胺

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯胺纳米片的制备方法及用途


[0001]本专利技术属于导电聚合物制备领域，涉及一种聚苯胺纳米片的制备方法。

技术介绍

[0002]在共轭有机聚合物中，聚苯胺以其易于制备、环境友好、独特的光电性质和可逆掺杂/脱掺杂特点，受到了人们的广泛关注(J.Power Sources 2017,347,86
–
107；Polymers2021,13,2003；Inorg.Chem.Commun.2022,135,109087)。据文献记载(Prog.Polym.Sci.2010,35,1403
–
1419)，聚苯胺膜的电导率能达到其它聚苯胺结构的100倍，这一观点激发了人们对二维(2D)聚苯胺的研究兴趣。
[0003]自20世纪90年代利用Langmuir
‑
Blodgett技术制备聚苯胺纳米膜以来(Thin Solid Films 1996,288,268
–
271)，人们发展了多种制备2D聚苯胺的多种方法，例如油/水界面法(Macromol.Rapid Commun.2007,28,84
–
87)、模板法(Adv.Mater.2007,19,2993
–
2999；Angew.Chem.Int.Ed.2016,55,12516
–
12521)、利用高氧化态苯胺低聚体(Macromol.Rapid Commun.2009,30,1577
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1582)、苯胺极稀溶液聚合法(Macromolecules 2007,40,7075
–
7078；Macromol.Rapid Commun.2008,29,63
–
67)、电化学沉积法(J.Am.Chem.Soc.1998,120,10733
–
10742)及超声剥离法(RSC Adv.2015,5,48421
–
48425)。然而，上述方法存在利用(含氟)有机试剂、过程复杂和/或产率低的缺点。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种聚苯胺纳米片的制备方法。
[0005]一种聚苯胺纳米片的制备方法，其特征在于：以苯胺
‑
酸沉淀物为模板，通过化学氧化苯胺
‑
酸沉淀物，获得聚苯胺纳米片。
[0006]一种聚苯胺纳米片的制备，步骤如下：
[0007]a.将酸溶解于水中，按化学计量比加入苯胺，获得苯胺
–
酸沉淀物；
[0008]b.在0
–
2℃范围内，将过硫酸铵(APS)水溶液与苯胺
–
酸沉淀物混合，搅拌5
–
10min后静置；
[0009]c.固
‑
液分离，用蒸馏水洗涤滤饼，滤饼冻干后得聚苯胺纳米片。
[0010]步骤a所述酸，包括亚甲基二磺酸、硫酸、苯甲酸、草酸和对甲苯磺酸；
[0011]步骤a所述水为蒸馏水，所述苯胺为重新蒸馏的苯胺；
[0012]步骤a所述酸与苯胺的物质的量之比为1:2。
[0013]步骤b所述APS，其中苯胺与APS的物质的量之比为4:1
–
16:1；
[0014]步骤b所述APS水溶液与苯胺
–
酸沉淀物混合，其中苯胺的浓度为0.24
–
1.43mol L
–1。苯胺浓度为苯胺物质的量除以反应体系的总体积。
[0015]步骤b所述静置，静置时间为1
–
6h；
[0016]步骤c所述冻干，条件为冷阱温度降到
–
80℃，将样品置于冷冻干燥机的样品架上，密封，抽真空，真空计示数为1Pa，工作4
–
5h即可。
[0017]本专利技术还提供上述方法制备的聚苯胺纳米片。聚苯胺纳米片的厚度为30
–
170nm。聚苯胺纳米片的比表面分别为27.6～38.9m
2 g
–1。
[0018]聚苯胺纳米片的XPS N 1s高分辨谱图中具有位于398.8、399.5、400.5和402.2eV的峰，分别对应醌型亚胺(＝N
–
)、与苯相连的仲胺(
–
NH
–
)、质子化的醌型亚胺(＝
+
NH
–
)和氧化态仲胺(
–
+
NH
–
)。电子电导率分别为0.50、0.25和0.091S cm
‑1。
[0019]本专利技术还提供上述方法制备的聚苯胺纳米片的用途，用于超级电容器。
[0020]有益效果
[0021]1、本专利技术提供的一种聚苯胺纳米片的制备方法，过程简单，环境友好，易于规模化工业生产。
[0022]2、本专利技术提供的一种聚苯胺纳米片的制备方法，可以通过控制苯胺/APS的摩尔比，调控聚苯胺纳米片的厚度、比表面、电导率、氧化态和聚合物链有效共轭长度。
[0023]3、本专利技术提供的聚苯胺纳米片，具有良好的电化学性能，在超级电容器领域有潜在的应用。
附图说明
[0024]图1样品S
‑
1、S
‑
2和S
‑
3的SEM图：(a,d)S
‑
1；(b,e)S
‑
2；(c,f)S
‑
3。
[0025]图2样品S
‑
1、S
‑
2和S
‑
3的氮气吸脱附等温线图。
[0026]图3样品S
‑
1、S
‑
2和S
‑
3的结构表征图：(a)XRD；(b)FT
‑
IR；(c)XPS N 1s。
[0027]图4样品S
‑
4、S
‑
5、S
‑
6和S
‑
7的SEM图：(a)S
‑
4；(b)S
‑
5；(c)S
‑
6；(d)S
‑
7。
[0028]图5样品S
‑
8和S
‑
9的SEM图：(a)S
‑
8；(b)S
‑
9。
[0029]图6S
‑
1∥S
‑
1、S
‑
2∥S
‑
2和S
‑
3∥S
‑
3对称式柔性超级电容器的电化学性能：(a)循环伏安曲线；(b)恒流充放电曲线；(c)不同弯曲度下的恒流充放电曲线；(d)倍率图；(e)循环曲线。
具体实施方式
[0030]下面通过具体实施例并结合附图对本专利技术的技术方案做进一步阐述，这些实施例只是为了阐述本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚苯胺纳米片的制备方法，步骤如下：a.将酸溶解于水中，按化学计量比加入苯胺，获得苯胺
–
酸沉淀物；b.在0
–
2℃范围内，将过硫酸铵(APS)水溶液与苯胺
–
酸沉淀物混合，搅拌5
–
10min后静置；c.固
‑
液分离，用蒸馏水洗涤滤饼，滤饼冻干后得聚苯胺纳米片。2.如权利要求1所述的聚苯胺纳米片的制备方法，其特征在于，步骤a所述酸，为亚甲基二磺酸、硫酸、苯甲酸、草酸和对甲苯磺酸中的一种或几种。3.如权利要求1所述的聚苯胺纳米片的制备方法，其特征在于，步骤a所述酸与苯胺的物质的量之比为1:2。4.如权利要求1所述的聚苯胺纳米片的制备方法，其特征在于，步骤b所述APS，其中苯胺与APS的物质的量之比为4:1
–
16:1。5.如权利要求1所述的聚苯胺纳米片的制备方法，其特征在于，步骤b所述APS水溶液与苯胺
–
酸沉淀物混合，其中苯胺的浓度为0.24
–
1.43mol L
–1。6.如权利要求1所述的聚苯胺纳米片的制备方法，其特征在于，步骤b所述静置，...

【专利技术属性】
技术研发人员：盖利刚，武雪娜，班青，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学山东省科学院，
类型：发明
国别省市：