生物基三嗪类成炭发泡剂及其制备方法和应用技术

生物基三嗪类成炭发泡剂及其制备方法和应用，涉及膨胀阻燃剂领域，尤其涉及一种生物基三嗪类成炭发泡剂及其制备方法和应用。是要解决现有IFR体系的成炭发泡剂合成过程中存在不环保、不安全，以及阻燃效率低、热稳定差的问题。发泡剂的制备方法：一、将三聚氯氰放置于烧瓶中，再加入冰水，搅拌得到白色浊液；二、将β

【技术实现步骤摘要】
生物基三嗪类成炭发泡剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及膨胀阻燃剂领域，尤其涉及一种生物基三嗪类成炭发泡剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]聚丙烯(PP)具有质地轻、化学稳定性好、易于加工等优异的特点，在航空航天、轨道交通、电子电器、建筑材料等领域得到广泛的应用，但PP其本身的易燃性以及燃烧过程中熔滴及毒性气体的产生，严重限制了其在各个领域的应用，因此，需对其进行必要的阻燃改性。
[0003]当前，常用于PP的阻燃剂主要有卤系、磷系及膨胀阻燃剂。其中，卤系阻燃剂在较少的添加量下就赋予PP材料良好的阻燃效果。但是，其在燃烧过程中会产生大量的有毒气体，对人类身体健康和环境造成了严重的危害，因此，部分卤系阻燃剂已经被禁止使用。而相比于磷系阻燃剂，膨胀型阻燃剂(IFR)，是一类无卤、低毒、低烟的绿色环保型阻燃剂，主要由酸源、炭源和气源三部分组成，当前IFR的酸源仍然以聚磷酸盐、焦磷酸盐为主，因此，通过改善成炭发泡剂的组分，提高其成炭效率，成为了国内外研究高效率IFR体系的重点。从传统的多元醇类化合物，到多元醇类衍生物，再到哌嗪类、三嗪类化合物，不断地通过研究其高效成炭的方式，提高IFR成炭型阻燃体系的阻燃效率。但是目前仍存在成炭发泡剂热稳定性低、添加量大及阻燃效率低等问题。
[0004]当前高效的三嗪基成炭发泡剂合成过程中，需要使用大量的丙酮、氯仿、四氢呋喃等低沸点有机溶剂，导致其生产过程给环保及人类生命财产安全带来了严重的威胁。

技术实现思路

[0005]本专利技术是要解决现有IFR体系的成炭发泡剂合成过程中存在不环保、不安全，以及阻燃效率低、热稳定差的问题，提供生物基三嗪类成炭发泡剂及其制备方法和应用。
[0006]本专利技术生物基三嗪类成碳发泡剂的结构通式为：
[0007]其中n≥10。
[0008]上述生物基三嗪类成碳发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤一：在四口圆底烧瓶上安装温度计、机械搅拌器、恒压滴液漏斗和冰盐浴装置，将三聚氯氰放置于烧瓶中，再加入冰水，搅拌至均匀，得到白色浊液；
[0010]步骤二：将β
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丙氨酸和氢氧化钠混合，加入水搅拌后得到澄清透明溶液，然后将透明溶液放于冰水中降温至0℃，再将透明溶液转移至恒压滴液漏斗中，开始滴加，控制滴速使温度保持在
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5～0℃，pH值不超过10，滴加完毕后得到透明溶液中间体1；
[0011]步骤三：然后向中间体1中滴加乙二胺和氢氧化钠的混合水溶液，边滴加边升温至100℃，控制滴速使pH不超过10，滴加完毕后继续回流反应6～8小时，得到白色乳液中间体2；
[0012]步骤四：最后向中间体2中滴加定量的酸，至不再有白色固体析出后停止滴加，继续搅拌反应4～6小时，反应结束后冷却至室温，取出产物，用蒸馏水抽滤、洗涤3～5次，干燥，得到白色生物基N
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丙酸基三嗪
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乙二胺共聚物，即生物基三嗪类成碳发泡剂。
[0013]进一步的，步骤一中三聚氯氰和冰水的质量比为1:(4～5)。
[0014]进一步的，步骤二中β
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丙氨酸和氢氧化钠的摩尔比为1:2。
[0015]进一步的，步骤二中β
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丙氨酸和氢氧化钠的总质量与水的质量比为1:(1.2～1.5)。
[0016]进一步的，步骤三乙二胺和氢氧化钠的混合水溶液中乙二胺和氢氧化钠的摩尔比为1:2。
[0017]进一步的，步骤三乙二胺和氢氧化钠的混合水溶液中乙二胺和氢氧化钠的总质量与水的质量比为1:(1.2～1.5)。
[0018]进一步的，步骤四中干燥温度为105℃，干燥为3～5小时。
[0019]本专利技术生物基三嗪类成碳发泡剂在制备膨胀阻燃聚丙烯材料中的应用。
[0020]本专利技术的反应原理：
[0021][0022]本专利技术的有益效果：
[0023]本专利技术通过亲核反应，以生物基β
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丙氨酸、三聚氯氰、乙二胺为原料制备了一种生物基三嗪成炭发泡剂。并将其应用于膨胀阻燃聚丙烯(PP)等聚合物，赋予聚丙烯复合材料优异的阻燃性能。
[0024]本专利技术制备的生物基三嗪类成碳发泡剂(PTEC)为白色粉末，产率在91％以上。热重分析测试表明，PTEC的初始分解温度为277℃，在800℃下的成炭量为27.5％，展现了优异的热稳定性和成炭性能。
[0025]与当前现有成炭发泡剂相比，本专利技术合成的生物基三嗪类成炭发泡剂PTEC以生物基β
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丙氨酸为原料，合成过程中不需要丙酮、四氢呋喃等易燃易爆的有机溶剂，反应条件更温和，操作更安全，合成绿色无污染且产率更高。此外，将其用于膨胀阻燃聚丙烯材料，与现有膨胀阻燃剂相比，其阻燃效率相对较高，当阻燃剂的添加量为24wt％时，聚丙烯(PP)的极限氧指数由17％提高到了29.7％，垂直燃烧等级达到了UL
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94V
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0级。另外，阻燃剂的引入使
PP复合材料的力学性能影响较低，从而制备出综合性能优异的阻燃PP复合材料。
[0026]本专利技术方法合成过程是纯水系合成，不需要任何催化剂，无其它易燃易爆溶剂，水可回收循环利用。本专利技术制备的大分子成炭发泡剂可以用水进行洗涤，其具有良好的耐水性能。
附图说明
[0027]图1为实施例1制备的产物PTEC的热重分析曲线；
[0028]图2为原料三聚氯氰、β
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丙氨酸及产物PTEC的FTIR谱图；
[0029]图3为产物PTEC的
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C核磁谱图。
具体实施方式
[0030]本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
[0031]具体实施方式一：本实施方式生物基三嗪类成碳发泡剂的结构通式为：
[0032]其中n≥10。
[0033]具体实施方式二：本实施方式生物基三嗪类成碳发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
[0034]步骤一：在四口圆底烧瓶上安装温度计、机械搅拌器、恒压滴液漏斗和冰盐浴装置，将三聚氯氰放置于烧瓶中，再加入冰水，搅拌至均匀，得到白色浊液；
[0035]步骤二：将β
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丙氨酸和氢氧化钠混合，加入水搅拌后得到澄清透明溶液，然后将透明溶液放于冰水中降温至0℃，再将透明溶液转移至恒压滴液漏斗中，开始滴加，控制滴速使温度保持在
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5～0℃，pH值不超过10，滴加完毕后得到透明溶液中间体1；
[0036]步骤三：然后向中间体1中滴加乙二胺和氢氧化钠的混合水溶液，边滴加边升温至100℃，控制滴速使pH不超过10，滴加完毕后继续回流反应6～8小时，得到白色乳液中间体2；
[0037]步骤四：最后向中间体2中滴加定量的酸，至不再有白色固体析出后停止滴加，继续搅拌反应4～6小时，反应结束后冷却至室温，取出产物，用蒸馏水抽滤、洗涤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.生物基三嗪类成炭发泡剂，其特征在于该发泡剂的结构通式为：其中n≥10。2.如权利要求1所述的生物基三嗪类成碳发泡剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤一：在四口圆底烧瓶上安装温度计、机械搅拌器、恒压滴液漏斗和冰盐浴装置，将三聚氯氰放置于烧瓶中，再加入冰水，搅拌至均匀，得到白色浊液；步骤二：将β
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丙氨酸和氢氧化钠混合，加入水搅拌后得到澄清透明溶液，然后将透明溶液放于冰水中降温至0℃，再将透明溶液转移至恒压滴液漏斗中，开始滴加，控制滴速使温度保持在
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5～0℃，pH值不超过10，滴加完毕后得到透明溶液中间体1；步骤三：然后向中间体1中滴加乙二胺和氢氧化钠的混合水溶液，边滴加边升温至100℃，控制滴速使pH不超过10，滴加完毕后继续回流反应6～8小时，得到白色乳液中间体2；步骤四：最后向中间体2中滴加定量的酸，至不再有白色固体析出后停止滴加，继续搅拌反应4～6小时，反应结束后冷却至室温，取出产物，用蒸馏水抽滤、洗涤3～5次，干燥，得到白色生物基三嗪类成炭发泡剂。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鲁斌，胡豪杰，陶滨，李斌，许苗军，徐悦，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：