4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓硝酸盐的制备方法技术

技术编号:3878913 阅读:288 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术属于噻唑鎓硝酸盐的生产技术领域,涉及一种4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓硝酸盐的制备方法,以4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)硫代噻唑为原料,经双氧水氧化生成4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓硫酸盐,加入硝酸盐和其它可溶性无机盐,使析出4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓二硝酸盐,然后将4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓二硝酸盐溶于水中,用碱中和即得4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓硝酸盐,本发明专利技术生产的产品的纯度高、品质好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于噻唑鑰硝酸盐的生产
,涉及一种4-甲基 -3--5_(2-羟基乙基)噻唑錄硝酸盐 的制备方法。
技术介绍
4-甲基-3- -5- (2-羟基乙基)噻 唑鎗硝酸盐,参与体内辅酶的形成,维持糖代谢及神经、消化系统功 能,用于防治脚气病,也用于神经炎、消化不良的辅助治疗,除医药 用外,亦可作食品添加剂、动物饲料添加剂等。传统的4-甲基-3--5-(2-羟基 乙基)噻唑鐵硝酸盐合成由4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)硫代噻唑为原料,经双氧水氧化生成4-甲基 -3--5-(2-羟基乙基)噻唑鑰硫酸 盐,用碳酸氢铵中和即得4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑鑰硝酸盐,其不足之处在于产品的纯度低、品质差o
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种产品的纯度高、品质好的4-甲基 -3--5-(2-羟基乙基)噻唑鑰硝酸盐 的制备方法。本专利技术的目的是这样来达到的44-甲基-3--5- (2-羟基乙基)噻 唑鐺硝酸盐的制备方法,以4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)硫代噻唑为原料,经双氧水氧化生成4-甲基 -3--5-(2-羟基乙基)噻唑鐵硫酸 盐,加入硝酸盐和其它可溶性无机盐,析出4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑鐵二硝酸盐,然后将4-甲基 -3--5-(2-羟基乙基)噻唑鑰二硝酸 盐溶于水中,用碱进行中和反应即得4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑鑰硝酸盐。上述的反应物料配比如下,4-甲基-3- [ (2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)硫代噻唑硝酸盐可溶性无机盐水双氧水(折纯为过氧化氢)=1: 0.5-10: 0.5 10: 0. 5 20: 2~5 (均为摩尔 比)。上述的中和反应的温度为0 100°C。 上述的中和反应的pH为3 9。上述的硝酸盐为下述金属离子硝酸盐中的任何一种硝酸钾、硝酸钠、硝酸锂、硝酸铵、硝酸锌、硝酸铜类金属离子硝酸盐。上述的可溶性无机盐为下述任何一种硫酸铵、氯化铵、溴化铵、 磷酸二氢铵、硝酸铵、氟化铵、硫酸钾、氯化钾、溴化钾、磷酸二氢 钾、硝酸钾、氟化钾、硫酸钠、氯化钠、溴化钠、磷酸二氢钠、硝酸 钠、氟化钠、硝酸锂、硝酸锌、硝酸铜、氯化锂、溴化锂、氟化锂。上述的中和反应所用的碱为下述任何一种氢氧化锂、氢氧化钾、 氢氧化钠、氢氧化铵、碳酸锂、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢 钠、碳酸铵、碳酸氢铵。本专利技术采用上述制备方法,使生产的产品的纯度高、品质好。具体实施方式下面以具体实施例对本专利技术作进一步描述实施例1: 4-甲基-3--5-(2-羟 基乙基)噻唑鎗硝酸盐的制备,制备步骤如下步骤(1): 4-甲基-3--5-(2-羟 基乙基)噻唑鑰硫酸盐溶液的制备在500ml三口烧瓶中加入约110ml 水,用浓硫酸调pH到3 4,冷却到l(TC,分三次投入折干后的50g (0. 17mol) 4-甲基-3--5-(2-羟基 乙基)硫代噻唑,边投4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)硫代噻唑、边滴加双氧水,每次待物料基本溶清 再投入4-甲基-3--5-(2-羟基乙基) 硫代噻唑,控制罐温在5 25'C,共用双氧水约50ml。滴加完毕保温 1 3hr,即得4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑鎗硫酸盐溶液。步骤(2): 4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑鑰二硝酸盐的制备将25g硝酸钾加入到步骤(1)中所 得4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑 鑰硫酸盐溶液中,加热搅拌至溶清,加入25g硫酸铵搅拌,冷却至有 大量固体析出,过滤,少量水洗,滤饼即为4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑鑰二硝酸盐。步骤(3): 4-甲基-3--5-(2-羟 基乙基)噻唑鐺硝酸盐的制备将步骤(2)中所得4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑錄二硝酸盐溶于其重 量的8倍水中,加热至溶清,加入活性炭脱色,过滤,滤液于50 60 'C用碳酸氢铵调pH至7 8,冷却至室温,过滤,甲醇洗涤滤饼,真空 干燥,得4-甲基-3--5-(2-羟基乙基) 噻唑鎗硝酸盐干品。实施例2: 4-甲基-3--5-(2-羟 基乙基)噻唑鑰硝酸盐的制备,制备步骤如下步骤(1): 4-甲基-3--5-(2-羟 基乙基)噻唑鎗硫酸盐溶液的制备在500ml三口烧瓶中加入约110ml 水,用盐酸调pH到3 4,冷却到1CTC,分三次投入折干后的50g (0. 17mol) 4-甲基-3--5-(2-羟基 乙基)硫代噻唑,边投4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)硫代噻唑、边滴加双氧水,每次待物料基本溶清 再投入4-甲基-3--5-(2-羟基乙基) 硫代噻唑,控制罐温在5 25。C,共用双氧水约55ml。滴加完毕保温 1 3hr,即得4-甲基-3--5-(2-羟基 乙基)噻唑鎗硫酸盐溶液。步骤(2): 4-甲基-3--5-(2-羟 基乙基)噻唑鑰二硝酸盐的制备将27g硝酸铵加入到步骤(1)中所 得4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑 鐵硫酸盐溶液中,加热搅拌至溶清,加入27g硝酸铵搅拌,冷却至有 大量固体析出,过滤,少量水洗,滤饼即为4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑鑰二硝酸盐。歩骤(3) : 4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑鐵硝酸盐的制备将歩骤(2)中所得 4-甲基-3--5-(2-羟基乙基) 噻唑鑰二硝酸盐溶于其重量的8倍水中,加热至溶清,加入活性 炭脫色,过滤,滤液于20 3(TC用碳酸铵调pH至6 7 ,冷却至室 温,过滤,甲醇洗涤滤饼,真空干燥,得4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑鐡硝酸盐干品。当然,上述实施例中的反应物料也可按下述配比范围内取值4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)硫代噻 唑硝酸盐可溶性无机盐水双氧水(折纯为过氧化氢)=1: 0. 5~10: 0.5 10: 0.5~20: 2 5 (均为摩尔比);中和反应温度控制在0 100°C、 pH值在3 9范围内均可;硝酸盐也可选下述金属离子硝酸盐中的任何一种硝酸钾、硝酸钠、硝酸锂、硝酸铵、硝酸锌、硝酸铜类金属离 子硝酸盐;可溶性无机盐也可选下述任何一种硫酸铵、氯化铵、溴 化铵、磷酸二氢铵、硝酸铵、氟化铵、硫酸钾、氯化钾、溴化钾、磷 酸二氢钾、硝酸钾、氟化钾、硫酸钠、氯化钠、溴化钠、磷酸二氢钠、 硝酸钠、氟化钠、硝酸锂、硝酸锌、硝酸铜、氯化锂、溴化锂、氟化 锂;上述的中和反应所用的碱也可选下述任何一种氢氧化锂、氢氧 化钾、氢氧化钠、氢氧化铵、碳酸锂、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、 碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵。8权利要求1.,其特征在于,以4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)硫代噻唑为原料,经双氧水氧化生成4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑鎓硫酸盐,加入硝酸盐和其它可溶性无机盐,析出4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑鎓二硝酸盐,然后将4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑鎓二硝酸盐溶于水中,用碱进行中和反应即得4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑鎓硝酸盐。2. 根据权利要求1所述的4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)噻唑鑰硝酸盐的制备方法,其特征在于所述的 反应物料配比如下,4-甲基-3--5-(2-羟基乙基)硫代噻唑硝酸盐可溶性无机盐水双氧水(折纯为过氧化氢)二l: 0.5-10: 0.5-1本文档来自技高网...

【技术保护点】
4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓硝酸盐的制备方法,其特征在于,以4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)硫代噻唑为原料,经双氧水氧化生成4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓硫酸盐,加入硝酸盐和其它可溶性无机盐,析出4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓二硝酸盐,然后将4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓二硝酸盐溶于水中,用碱进行中和反应即得4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓硝酸盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:章根宝郭军魏欣万真
申请(专利权)人:江西天新药业有限公司
类型:发明
国别省市:36[中国|江西]

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