妇科止血灵胶囊的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种中药制剂妇科止血灵胶囊的质量控制方法，所述质量控制方法包括以下步骤：采用薄层色谱法鉴别五味子、地榆、槲寄生，采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。该质量控制方法确实可行，可保证产品质量和临床疗效。

【技术实现步骤摘要】
专利
本专利技术涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体涉及。
技术介绍
妇科止血灵胶囊为妇科止血灵片改剂型而来，处方来源于卫生部药品标准中药成方制剂 第五册69页，标准代号为WS3-B-0936-91，具有补肾敛阴，固冲止血的功效，用于妇女宫能 性子宫出血。妇科止血灵胶囊处方为熟地黄139g、白芍139g、杜仲(炭)69g、续断69g、 槲寄生69g、山药69g、五味子69g、牡蛎(煅)139g、海螵蛸lllg、蒲黄(炭)69g、地榆 (炒)139g;制法为以上十一味，海螵蛸、山药、蒲黄(炭)粉碎成细粉。其余熟地黄等 八味，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏， 加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，加入辅料适量，混匀，装入胶囊，制成1000粒， 即得。妇科止血灵胶囊提取工艺与片剂一致，但制剂工艺和辅料不同，需制定确实可行的质量 控制方法以保证产品质量和临床疗效。原妇科止血灵片剂标准中质量控制项目简单，只有性状描述及芍药苷的薄层鉴别，无含 量测定项目，难以保证制剂质量及临床应用安全。有文献(RP-HPLC法测定妇科止血灵片中 芍药苷的含量，中华临床医学研究杂志，2008， 14 (12) :1778)报道了用高效液相色谱法测 定妇科止血灵片中芍药苷的含量，但该法使用稀乙醇进行样品制备，过滤缓慢，直接造成其 液相色谱中杂质较多，且需要用到毒性较大的乙腈作为流动相。需要对质控方法进行全面地 提升及补充。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种，进而保证产品质量和临床疗效。本专利技术在系统研究的基础上，建立了五味子、地榆、槲寄生的薄层色谱鉴别，并采用高 效液相色谱法测定白芍主要成分芍药苷的含量，含测方法相比文献优选了甲醇作为提取溶剂， 减少了供试液中的干扰杂质，采用毒性较低的甲醇-水系统作为流动相即可达到有效分离，一 并解决了供试制备中过滤较慢及流动相毒性大的问题。妇科止血灵胶囊质量控制方法包括以下全部或部分内容薄层色谱鉴别五味子及地榆、薄层色谱鉴别槲寄生、高效液相色谱法测定芍药苷的含量。妇科止血灵胶囊质量控制方法包括以下步骤中的一种或多种(1) 薄层色谱鉴别五味子及地榆取本品内容物适量，加甲醇超声处理，滤过，滤液蒸 干，残渣加水使溶解，用乙醚提取，取乙醚液，蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品 溶液。另取五味子对照药材适量，同法制成五味子对照药材溶液。再取地榆对照药材适量， 加甲醇加热回流提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用乙醚提取，取乙醚液，蒸干， 残渣加乙醇lml使溶解，制成地榆对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验， 吸取上述供试品溶液、地榆对照药材溶液及五味子对照药材溶液，分别点于同一以羧甲基纤 维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫 外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与五味子对照药材及地榆对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的主斑点。(2) 薄层色谱鉴别槲寄生取本品内容物适量，加甲醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用乙醚提取，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇提取，正丁醇提取液 用正丁醇饱和的水洗漆，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品 溶液。另取槲寄生对照药材适量，加水加热回流提取，滤过，滤液用水饱和的正丁醇提取， 取正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国 药典相应附录)试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰乙酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化 铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。(3) 用高效液相色谱法测定芍药苷的含量色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水为流动相；紫 外检测器。对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，用甲醇制成每lml含60yg的溶液， 即得。供试品溶液的制备取本品内容物，研细，取适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入一定量甲醇，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量， 摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。妇科止血灵胶囊质量控制方法包括以下步骤中的一种或多种 (1)薄层色谱鉴别五味子及地榆取本品内容物2 10g，加甲醇20 100ml，超声处理10 60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 50ml使溶解，用乙醚提取2次，每次10 50ml， 合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材0. 2 2g，同法制成五味子对照药材溶液。再取地榆对照药材0.5 5g,加甲醇20 100ml，加热回 流0.5 2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 50ml使溶解，同法制成地榆对照药材溶液。 照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述供试品溶液、地榆对照药材溶液及五味 子对照药材溶液各1 10 ii 1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上， 以甲苯-乙酸乙酯(6 8:2 4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254rim)下检视， 供试品色谱中，在与五味子对照药材及地榆对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的 主斑点。(2) 薄层色谱鉴别槲寄生取本品内容物2 10g，加甲醇20 100ml，超声处理10 60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 50ml使溶解，用乙醚提取2次，每次10 50ml， 弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇提取2次，每次10 50ml，合并正丁醇提取液，用正 丁醇饱和的水10 50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供 试品溶液。另取槲寄生对照药材0.2 2g，加水20 50ml，加热回流0.5 2小时，滤过， 滤液用水饱和的正丁醇提取2次，每次10 50ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇 lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述两种 溶液各l 10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙 酸乙酯-甲醇-冰乙酸(8 12:5 7:4 6:0.6 l)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三 氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位 置上，显相同颜色的荧光斑点。(3) 用高效液相色谱法测定该药物中芍药苷的含量 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(20 30:80~70)为流动相；检测波长为225nm 235nm。对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，用甲醇制成每lml含60ug的溶液， 即得。供试品溶液的制备取本品内容物，研细，取0.2 2g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入甲醇25ml 100ml，密塞，称定重量，超声处理30-60分钟，放冷，再称定重量， 用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液5 20ul本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种妇科止血灵胶囊的质量控制方法，其特征在于，该方法包括以下全部或部分内容：薄层色谱鉴别五味子及地榆、薄层色谱鉴别槲寄生、高效液相色谱法测定芍药苷的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓军，梁山丹，荣燕李，唐弟光，阮碧芳，吴伟，廖厚知，梁霞，
申请(专利权)人：唐弟光，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]