调经祛斑片的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种中药制剂调经祛斑片的质量控制方法，所述质量控制方法包括以下步骤：采用薄层色谱法鉴别女贞子、枸杞子、当归、白芍及柴胡，采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。该质量控制方法确实可行，可保证产品质量和临床疗效。

【技术实现步骤摘要】
专利
本专利技术涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体涉及。
技术介绍
调经祛斑片为调经祛斑胶囊改剂型而来，处方收载于《中成药地方标准上升国家标准》 (外科妇科分册)582页，标准代号为WS-10710 (ZD-0710) -2002，具有养血调经，祛瘀 消斑的功效，用于营血不足，气滞血瘀所致的月经过多，黄褐斑。其处方为黄芪80g、菟 丝子40g、墨旱莲50g、女贞子40g、枸杞子40g、当归40g、白芍50g、何首乌40g、地黄50g、 熟地黄60g、桃仁30g、柴胡30g、阿胶12g、手参40g、红花10g;片剂制法为以上十五味 药材，取女贞子、枸杞子、当归、白芍、柴胡、阿胶、于参、红花粉碎成细粉，其余菟丝子 等七味药材加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓縮至相对密度为1. 30 1.35(50'C)的稠膏，加入上述细粉，烘干，加入磷酸氢钙等辅料适量，混匀，制粒，干燥， 压片，包薄膜衣，即得。粉碎，制成颗粒，装入胶囊，即得。原调经祛斑胶囊标准中存在女贞子薄层鉴别中供试品色谱分离度差；枸杞子薄层鉴别中 使用了三氯甲烷，毒性较大；方中鉴别的药味较少；含量测定方法中供试液制备时难以滤过 等问题，需要对质控方法进行全面地优化及补充。调经祛斑片提取工艺与胶囊一致，但制剂 工艺和辅料不同，需制定确实可行的质量控制方法以保证产品质量和临床疗效。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种，进而保证产品质量和临床疗效。 本专利技术解决了现有调经祛斑制剂质量控制方法中存在的不足，女贞子薄层鉴别中更换了展开剂，改善了薄层分离效果；枸杞子薄层鉴别中使用了低毒性的溶剂替代了毒性较大三氯甲烷；增加了柴胡及白芍的薄层色谱鉴别；解决了含量测定方法中供试液制备时难以滤过等问题，使制剂质量得到很好地控制。调经祛斑片质量控制方法包括以下全部或部分内容薄层鉴别女贞子；薄层鉴别枸杞子；薄层鉴别当归；薄层鉴别白芍；薄层鉴别柴胡；测定本品中芍药苷的含量。调经祛斑片质量控制方法包括以下步骤中的一^l或多种 (1)薄层鉴别女贞子取本品适量，除去薄膜衣，研细，加乙醇加热回流，放冷，滤过，滤液浓縮至2ml，作为供试品溶液。另取女贞子对照药材适量，同法制成对照药材溶液。再 取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国 药典相应附录)试验，吸取上述三种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸适当比例为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇 溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。(2) 薄层鉴别枸杞子取本品适量，除去薄膜衣，研细，加水加热煮沸，放冷，滤过， 滤液用乙酸乙酯振摇提取，乙酸乙酯液浓縮至lml，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材适 量，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述两种溶液， 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸适当比 例为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3) 薄层鉴别当归取本品适量，除去薄膜衣，研细，加乙醚超声处理，滤过，滤液挥 干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材适量，同法制成对照药材 溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤 维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60 90°C)-乙酸乙酯(17:2)为展开剂，展 开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位 置上，显相同颜色的荧光斑点。(4) 薄层鉴别白芍取本品适量，除去薄膜衣，研细，加甲醇超声处理，滤过，滤液蒸干， 残渣加正丁醇饱和的水溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取，分取正丁醇液， 蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每lml含 2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取供试品溶液及对 照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲垸-乙酸乙 酯-甲醇-甲酸适当比例为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点 显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(5) 薄层鉴别柴胡取本品适量，除去薄膜衣，研细，加甲醇适量，超声处理，滤过， 滤液蒸干，残渣加正丁醇饱和的水溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取，分取 正丁醇液，用氨试液适量洗涤，弃去氨洗液，再用正丁醇饱和的水适量洗涤，弃去水洗液， 分取正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材适量， 加甲醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水饱和的正丁醇使溶解，用氨试液洗涤，弃去氨 洗液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水适当比例为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨 基苯甲醛的40%硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。(6)测定本品中芍药苷的含量 照高效液相色谱法(中国药典相应附录)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八院基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(25:75)为流 动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷计算应不低于2000。对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，用稀乙醇制成每lml含0. lmg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品，除去薄膜衣，精密称定，研细，取适量，精密称定，置具 塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用稀 乙醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。包括以下步骤中的一种或多种(1) 薄层鉴别女贞子取本品5 30片，除去薄膜衣，研细，加乙醇10 50ml，加热 回流10 60分钟，放冷，滤过，滤液浓縮至2ml，作为供试品溶液。另取女贞子对照药材0.2 lg，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典相应附录)试验，吸取上述三种溶液各2 10ul，分别点 于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15 25:5 10:0.2~0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，100。C 12(TC加热至斑 点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点。(2) 薄层鉴别枸杞子取本品5 30片，除去薄膜衣，研细，加水50 200ml,加热煮 沸10 60分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取1 3次，每次10 50ml，合并乙酸 乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种调经祛斑片的质量控制方法，其特征在于，该方法包括以下全部或部分内容：薄层鉴别女贞子；薄层鉴别枸杞子；薄层鉴别当归；薄层鉴别白芍；薄层鉴别柴胡；测定本品中芍药苷的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒙华英，陈晓军，梁山丹，阮碧芳，莫少红，吴伟，梁月钊，唐弟光，
申请(专利权)人：唐弟光，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]