基于Bi2MoO6/Bi2O3纳米敏感材料的三乙胺气体传感器及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于Bi2MoO6/Bi2O3纳米敏感材料的三乙胺气体传感器及其制备方法，属于半导体氧化物气体传感器技术领域。由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的纳米敏感材料、置于Al2O3陶瓷管内的镍镉加热线圈组成，每条金电极分别与两根铂丝相连。优点是：通过调控敏感材料的烧结温度，可以使敏感材料获得利于和气体进行化学反应的微纳结构，同时使敏感材料获得较高的化学活性，从而提升传感器的灵敏特性；Bi2MoO6/Bi2O3纳米敏感材料合成方法简单、可重复性高、成本低廉，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产；响应时间极短，为开发高性能三乙胺传感器提供了一种有效的敏感材料。有效的敏感材料。有效的敏感材料。

【技术实现步骤摘要】
基于Bi2MoO6/Bi2O3纳米敏感材料的三乙胺气体传感器及其制备方法


[0001]本专利技术属于半导体氧化物气体传感器
，具体涉及一种基于Bi2MoO6/Bi2O3纳米敏感材料的三乙胺气体传感器及其制备方法。

技术介绍

[0002]由于工业的快速发展，环境问题变得越来越突出，各种有毒和有害气体严重威胁到人们的健康。三乙胺是一种无色，透明的油性液体，具有浓氨气味，被广泛用作有机溶剂、防腐剂、催化剂和合成染料等。但是，三乙胺易燃、易爆，且长时间暴露三乙胺环境中会引起眼睛和皮肤的烧灼感、呼吸困难、恶心，严重危害人类健康及生命安全。因此，开发一种面向三乙胺气体检测的气体传感器具有重要意义。到目前为止，检测三乙胺的方法包括离子迁移率光谱法、电化学分析法以及比色法等。但是，这些方法的检测设备成本高、检测过程复杂。因此，非常有必要开发一种成本低廉、制作简单、检测速度快的气体传感器。
[0003]氧化物半导体基气体传感器具有成本低、灵敏度高、响应恢复快、选择性好等优点，适用于对三乙胺的快速检测。现有的一些氧化物基三乙胺气体传感器，存在着响应恢复速度慢的缺点。钼酸铋是一种典型的钙钛矿型氧化物半导体，良好的光催化特性和无毒性使其在光催化领域得到了广泛的应用。然而，在气体传感器领域对钼酸铋的研究并不多见。现有的一些基于钼酸铋的气体传感器对目标气体的检测种类表现了一定的局限性，已报道的目标气体仅有硫化氢、乙醇、NO等几种气体，且存在着灵敏度低、响应恢复特性差等问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种基于Bi2MoO6/Bi2O3纳米敏感材料的三乙胺气体传感器及其制备方法，以实现对三乙胺的快速有效识别，提高传感器对三乙胺的敏感性能。
[0005]本专利技术采取的技术方案是，其结构为旁热式结构，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的纳米敏感材料、置于Al2O3陶瓷管内的镍镉加热线圈组成，每条金电极分别与两根铂丝相连，所述纳米敏感材料为Bi2MoO6/Bi2O3纳米材料，其制备步骤如下：
[0006](1)、将2～3mmol五水合硝酸铋加入到10～20mL乙二醇中，搅拌40～50分钟，形成溶液A；
[0007](2)、将0.1～0.2mmol四水合钼酸铵加入到10～20mL乙二醇中，超声20～30min，形成溶液B；
[0008](3)、将溶液B倒入溶液A中，搅拌5～20min后，滴入0.5～1ml的NaOH溶液，继续搅拌10～20min，其中NaOH溶液的浓度为1～2mol/L；
[0009](4)、将步骤(3)获得的混合溶液装入到50ml水热釜中，随后放入水热烘箱中，烘箱参数设定为120～160℃，20～30h；
[0010](5)、将步骤(4)获得的沉淀产物经过水合乙醇的交替离心清洗后，在80℃烘干箱
中进行烘干；
[0011](6)、将干燥后的样品在250～500℃下烧结1～3小时，获得BiMoO6/Bi2O3纳米材料。
[0012]本专利技术所述Al2O3陶瓷管的内径为0.6～0.8mm，外径为1.0～1.5mm，长度为4～5mm；
[0013]本专利技术所述单个金电极的宽度为0.4～0.5mm，两条金电极的间距为0.5～0.6mm；
[0014]本专利技术所述铂丝导线长度为4～6mm；
[0015]本专利技术所述镍镉加热线圈匝数为50～60匝，电阻为30～40Ω。
[0016]一种基于Bi2MoO6/Bi2O3纳米敏感材料的三乙胺传感器的制备方法，包括下列步骤：
[0017](1)将烧结后Bi2MoO6/Bi2O3纳米敏感材料均匀分散在乙醇中形成糊状浆料，敏感材料与乙醇的混合比例为0.25mg～0.5mg：1mg，用毛刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在Al2O3陶瓷管表面，将陶瓷管表面的两条金电极覆盖，形成15～30μm厚的敏感材料薄膜；
[0018](2)涂覆结束后，将陶瓷管放置红外灯下烘烤10～20min，直至表面敏感材料薄膜稳固的附着于陶瓷管表面，然后将镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后通过四根铂丝和加热丝对上述器件进行焊接和封装，得到基于Bi2MoO6/Bi2O3纳米敏感材料的三乙胺传感器。
[0019]本专利技术的优点是：通过调控敏感材料的烧结温度，可以使敏感材料获得利于和气体进行化学反应的微纳结构，同时使敏感材料获得较高的化学活性，从而提升传感器的灵敏特性；Bi2MoO6/Bi2O3纳米敏感材料合成方法简单、可重复性高、成本低廉，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产；响应时间极短，为开发高性能三乙胺传感器提供了一种有效的敏感材料，在新型敏感材料开发、环境检测等领域具有十分重要的意义。
附图说明
[0020]图1是本专利技术Bi2MoO6/Bi2O3基三乙胺传感器的结构示意图，图中Al2O3绝缘陶瓷管1，铂丝2，金电极3，镍镉合金线圈4、纳米敏感材料5；
[0021]图2是实施例1制备的Bi2MoO6/Bi2O3和实施例4制备的Bi2MoO6/Bi2O3纳米敏感材料的XRD图谱；两种样品的所有衍射峰都可以很好地归类为Bi2MoO6(JCPDS 21
‑
102)与Bi2O3(JCPDS 27
‑
50)的混合物，从XRD中衍射峰的强度可以看出，两种样品中Bi2MoO6与Bi2O3的含量不同，但没有对晶相产生影响；
[0022]图3是实施例1和实施例4制备的Bi2MoO6/Bi2O3的SEM图像(a
‑
b)，实施例1制备的Bi2MoO6/Bi2O3的HRTEM图像(c
‑
d)；实施例1制备的Bi2MoO6/Bi2O3的TEM图像(e)和元素分布能谱(f
‑
h)；如图中a和b所示，两种样品均为空心球结构，但是不同烧结温度下样品表面的微观结构有了明显的变化，a表面为纳米片，b表面为纳米颗粒。图c和d为实施例1的HRTEM图像，0.319nm对应Bi2O3的(100)晶面，0.315nm对应Bi2MoO6的(131)晶面。图e为实施例1的TEM图像，(f
‑
h)为元素分布能谱，其中(f)为Bi元素、(g)为Mo元素、(h)为O元素；
[0023]图4是实施例1和实施例4制备的传感器在225～300℃的工作温度范围内对100ppm三乙胺的灵敏度曲线；
[0024]图5是实施例1和实施例4制备的传感器在工作温度为250℃下对不同浓度三乙胺的灵敏度柱状图；
[0025]图6是实施例1和实施例4制备的传感器在工作温度为250℃下对100ppm三乙胺的
瞬时响应曲线；两者均拥有快速的响应恢复速度，但是实施例4在空气中电阻更高；
[0026]图7是实施例1和实施例4制备的传感器在工作温度为250℃下对不同浓度三乙胺的响应时间，实施例1和实施例4对不同浓度三乙胺的响应时间极短，均不超过10s本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于Bi2MoO6/Bi2O3纳米敏感材料的三乙胺气体传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的纳米敏感材料、置于Al2O3陶瓷管内的镍镉加热线圈组成，每条金电极分别与两根铂丝相连，其特征在于：所述纳米敏感材料为Bi2MoO6/Bi2O3纳米材料，其制备步骤如下：(1)、将2～3mmol五水合硝酸铋加入到10～20mL乙二醇中，搅拌40～50分钟，形成溶液A；(2)、将0.1～0.2mmol四水合钼酸铵加入到10～20mL乙二醇中，超声20～30min，形成溶液B；(3)、将溶液B倒入溶液A中，搅拌5～20min后，滴入0.5～1ml的NaOH溶液，继续搅拌10～20min，其中NaOH溶液的浓度为1～2mol/L；(4)、将步骤(3)获得的混合溶液装入到50ml水热釜中，随后放入水热烘箱中，烘箱参数设定为120～160℃，20～30h；(5)、将步骤(4)获得的沉淀产物经过水合乙醇的交替离心清洗后，在80℃烘干箱中进行烘干；(6)、将干燥后的样品在250～500℃下烧结1～3小时，获得BiMoO6/Bi2O3纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种基于Bi2MoO6/Bi2O3纳米敏感材料的三乙胺气体传感器，其特征在于：所述Al2O3陶瓷管的内径为0.6～0.8mm，外径为1.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：王冲，孙晓颖，卢革宇，张轶群，孙彦峰，赵连静，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：