一种山茱萸黄酮微胶囊的制备工艺制造技术

本发明专利技术适用于微胶囊制备技术领域，提供了一种山茱萸黄酮微胶囊的制备工艺，包括以下步骤：将山茱萸粉碎，进行超声提取得到提取液，将提取液使用砂芯漏斗过滤，滤液用sevage法脱蛋白，并重复处理，得到滤液，将滤液用旋转蒸发仪浓缩至无醇味，继续浓缩滤液浓度，并调节pH为5.0，再进行吸附纯化、洗脱，将洗脱液使用旋转蒸发仪浓缩，调整山茱萸黄酮纯化液至所需浓度；将山茱萸黄酮纯化液、复合壁材、复合乳化剂混匀均质，再平铺在冷冻干燥器样板上，冷冻过夜，再进行真空冷冻干燥，即可得到所述山茱萸黄酮微胶囊。本发明专利技术制备得到的山茱萸黄酮微胶囊包埋率为94.73％。囊包埋率为94.73％。囊包埋率为94.73％。

【技术实现步骤摘要】
一种山茱萸黄酮微胶囊的制备工艺


[0001]本专利技术属于微胶囊制备
，尤其涉及一种山茱萸黄酮微胶囊的制备工艺。

技术介绍

[0002]山茱萸为山茱萸科山茱萸属植物，化学成分非常丰富，主要包括环烯醚萜类、鞣质类、黄酮类、三萜类、芳香酚酸类、多糖类、甾体类、生物碱类、有机酸类、挥发油类等，现代药理学研究表明，这些化合物具有神经保护、肝肾保护、降血糖、抗炎、抑菌、抗肿瘤、抗氧化、抗衰老等多种生物活性，其中黄酮类化合物主要在果实部位，从山茱萸中分离到的黄酮类化合物有黄酮醇类、二氢黄酮类和花色苷类等，多数具有生物活性。
[0003]为提高山茱萸黄酮的稳定性和生物活性，现有技术中采用冷冻干燥法将山茱萸黄酮微胶囊化，但是其包埋率不佳。

技术实现思路

[0004]本专利技术实施例的目的在于提供一种山茱萸黄酮微胶囊的制备工艺，旨在解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]本专利技术实施例是这样实现的，一种山茱萸黄酮微胶囊的制备工艺，包括以下步骤：
[0006](1)制备山茱萸黄酮纯化液：将山茱萸粉碎，进行超声提取得到提取液，将提取液使用砂芯漏斗过滤，滤液用sevage法脱蛋白，并重复处理，得到滤液，将滤液用旋转蒸发仪浓缩至无醇味，继续浓缩滤液浓度，并调节pH为5.0，再进行吸附纯化、洗脱，将洗脱液使用旋转蒸发仪浓缩，调整山茱萸黄酮纯化液至所需浓度；
[0007](2)将山茱萸黄酮纯化液、复合壁材、复合乳化剂混匀均质，再平铺在冷冻干燥器样板上，冷冻过夜，再进行真空冷冻干燥，即可得到所述山茱萸黄酮微胶囊。
[0008]优选地，所述复合壁材为大豆分离蛋白和麦芽糊精混合而成，其中大豆分离蛋白和麦芽糊精的质量比为1.27：1。
[0009]优选地，所述山茱萸黄酮纯化液中芯材的浓度为1.5mg/mL，所述芯材即为山茱萸黄酮。
[0010]优选地，所述芯材和复合壁材的质量比为2:1。
[0011]优选地，所述复合乳化剂为大豆卵磷脂和深海鱼油混合而成，其中大豆卵磷脂和深海鱼油的质量比为1:1，所述复合乳化剂的添加量为山茱萸黄酮纯化液质量的0.25％。
[0012]优选地，所述超声提取的条件为超声功率390W，超声时间29min，乙醇浓度55％，料液比1:25g/mL。
[0013]优选地，所述吸附纯化、洗脱的具体步骤为：使用AB
‑
8大孔树脂对滤液进行吸附纯化，上柱夜流速为0.9mL/min；AB
‑
8大孔树脂吸附达到饱和后，以pH8.85、浓度为69％的乙醇溶液作为洗脱液进行洗脱，洗脱液流速0.46mL/min。
[0014]本专利技术实施例提供的一种山茱萸黄酮微胶囊的制备工艺，制备得到的山茱萸黄酮微胶囊包埋率为94.73％。
附图说明
[0015]图1为本专利技术实施例1提供的山茱萸黄酮微胶囊样品图；
[0016]图2为本专利技术实施例1提供的山茱萸黄酮微胶囊电镜照片(放大200及500倍)；
[0017]图3为本专利技术实施例1提供的芦丁标准曲线；
[0018]图4为本专利技术实施例2提供的复合壁材比例对微胶囊包埋率的影响；
[0019]图5为本专利技术实施例2提供的芯材与壁材比例对微胶囊包埋率的影响；
[0020]图6为本专利技术实施例2提供的大豆卵磷脂：深海鱼油(1：1)添加量对微胶囊包埋率的影响；
[0021]图7为本专利技术实施例2提供的黄酮提取液浓度对微胶囊包埋率的影响；
[0022]图8为本专利技术实施例3提供的BP神经网络训练过程均方误差变化曲线；
[0023]图9为本专利技术实施例3提供的3组随机选择实测值与BP神经网络预测值对比；
[0024]图10为本专利技术实施例3提供的遗传算法寻优求解轨迹。
具体实施方式
[0025]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0026]本专利技术所采用的山茱萸购自张仲景大药房，采用试剂如表1所示：
[0027]表1试验试剂
[0028][0029]主要仪器设备如表2所示：
[0030]表2主要仪器设备
[0031][0032]以下结合具体实施例对本专利技术的具体实现进行详细描述。
[0033]实施例1、一种山茱萸黄酮微胶囊的制备工艺，包括以下步骤：
[0034](1)制备山茱萸黄酮纯化液：山茱萸粉碎，备用；称取10g山茱萸原料，在超声功率390W，超声时间29min，乙醇浓度55％，料液比1:25(g/mL)条件下进行提取；提取液使用砂芯漏斗过滤，滤液用sevage法脱蛋白；脱蛋白后的提取液放入4℃冰箱冷藏静置过夜，再次用砂芯漏斗过滤；重复处理三次；滤液用旋转蒸发仪浓缩至无醇味，继续浓缩至山茱萸黄酮浓度为1.0mg/mL，调节其pH为5.0，使用AB
‑
8大孔树脂对山茱萸黄酮提取液进行吸附纯化，上柱夜流速为0.9mL/min；AB
‑
8大孔树脂吸附达到饱和后，以pH8.85、浓度为69％的乙醇溶液作为洗脱液进行洗脱，洗脱液流速0.46mL/min；洗脱液使用旋转蒸发仪浓缩，调整山茱萸黄酮纯化液至浓度1.5mg/mL；
[0035](2)量取50mL(芯材含量75mg)浓度为1.5mg/mL的山茱萸黄酮纯化液(质量51.3g)，选择芯材：复合壁材＝2：1，复合壁材(37.5mg)(复合壁材为大豆分离蛋白：麦芽糊精＝1.27：1)，复合乳化剂(大豆卵磷脂：深海鱼油＝1：1)添加量为山茱萸黄酮纯化液质量的0.25％(0.12825g)，将上述原料混匀均质，平铺在冷冻干燥器样板上，在
‑
18℃冰箱中冷冻过夜，再真空冷冻干燥8h，即可；
[0036]实施例1制备得到的微胶囊样品如图1所示，为了解微胶囊化效果，采用扫描电镜对样品进行选择性拍摄观察，得到结果如图2所示，根据图2可以看出，山茱萸黄酮微胶囊为球形，大小不均一，大部分微胶囊表面并没有明显的裂缝或凹陷，囊壁相对致密完整，表明微胶囊整体包埋性较好，壁材能够充分发挥保护作用，芯材没有渗漏现象，少部分微胶囊发生破囊或存在表面凹陷现象，可能是由于微胶囊较大，冻干过程温度骤降导致壁材过度收缩所致；
[0037]包埋率测定：
[0038](1)微胶囊表面山茱萸黄酮含量测定
[0039]准确称取0.2g山茱萸黄酮微胶囊，加10mL无水乙醇，震荡，使之充分溶解，砂芯漏斗过滤，收集滤液，取适量滤液根据标准曲线制作方法测吸光度，计算微胶囊表面山茱萸黄酮含量；
[0040](2)微胶囊内山茱萸黄酮含量测定
[0041]准确称取0.2g山茱萸黄酮微胶囊样品，加入80％乙醇10mL，超声溶解，砂芯漏斗过滤，收集滤液，取适量滤液根据标准曲线制作方法测吸光度，计算微胶囊内山茱萸黄酮含量；
[0042](3)包埋率的计本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种山茱萸黄酮微胶囊的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备山茱萸黄酮纯化液：将山茱萸粉碎，进行超声提取得到提取液，将提取液使用砂芯漏斗过滤，滤液用sevage法脱蛋白，并重复处理，得到滤液，将滤液用旋转蒸发仪浓缩至无醇味，继续浓缩滤液浓度，并调节pH为5.0，再进行吸附纯化、洗脱，将洗脱液使用旋转蒸发仪浓缩，调整山茱萸黄酮纯化液至所需浓度；(2)将山茱萸黄酮纯化液、复合壁材、复合乳化剂混匀均质，再平铺在冷冻干燥器样板上，冷冻过夜，再进行真空冷冻干燥，即可得到所述山茱萸黄酮微胶囊。2.根据权利要求1所述的山茱萸黄酮微胶囊的制备工艺，其特征在于，所述复合壁材为大豆分离蛋白和麦芽糊精混合而成，其中大豆分离蛋白和麦芽糊精的质量比为1.27：1。3.根据权利要求2所述的山茱萸黄酮微胶囊的制备工艺，其特征在于，所述山茱萸黄酮纯化液中芯材的浓度为1.5mg/mL，所述芯材即为山茱萸黄酮。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：李杰，刘尚军，课净璇，孟祥龙，申立明，
申请(专利权)人：南阳理工学院，
类型：发明
国别省市：