一种铁掺杂氯氧化铋可见光催化材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铁掺杂氯氧化铋可见光催化材料的制备方法，以CaCl2、FeCl3·

【技术实现步骤摘要】
一种铁掺杂氯氧化铋可见光催化材料的制备方法


[0001]本专利技术属于化学材料制备领域，具体涉及一种铁掺杂氯氧化铋可见光催化材料的制备方法，通过简单水解法制备得到该材料，在光催化降解处理污染物方面有着非常重要的用途。

技术介绍

[0002]光催化技术是一种新型的绿色氧化还原技术，广泛应用于水体中难降解有机物的去除。相较于其他光催化材料，纳米BiOCl因其独特的层状结构和内部较强的静电场，光催化活性高、成本低、稳定性好和安全无毒等特点在环境污染治理中受到了广泛的关注，但其同样存在带隙较宽，在可见光下响应效果不好等问题。在传统BiCl3水解制备BiOCl过程中，通常需使用浓盐酸等强酸物质来创造酸性环境，然后在一定去离子水介质中水解得到BiOCl。本专利技术基于工艺简单、绿色无污染的原则，使用FeCl3·
6H2O为Fe源进行金属离子掺杂，同时FeCl3溶于水后溶剂环境为酸性，利于Bi2O3原料中的Bi
3+
溶解并进一步水解，同时解决BiOCl的绿色合成和拓展光响应的问题。金属离子掺杂可促进界面电荷转移，从而获得更高的可见光驱动催化活性。本专利技术通过简单水解法使用Fe
3+
对BiOCl进行了掺杂改性，构建了纳米片均匀组装的三维花状结构、具有高效的可见光催化活性的Fe
‑
BiOCl材料。结果表明，Fe
‑
BiOCl具有可见光催化特性，能够高效降解染料污染物。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种铁掺杂氯氧化铋可见光催化材料的制备方法。具体制备步骤如下：
[0004](1)配置一定量的CaCl2和FeCl3·
6H2O混合溶液50mL，加入1mmol Bi2O3，磁力搅拌30min，溶解均匀后静置1h，记为溶液A。
[0005](2)量取50
‑
100mL去离子水置于烧杯中，记为溶液B。
[0006](3)取静置后A溶液中的上层清液缓慢滴入溶液B中，静置12h得到沉淀，并使用去离子水与无水乙醇洗涤离心所得沉淀，在60℃烘箱中干燥12h，得到Fe
‑
BiOCl。
[0007](4)优选的制备工艺，简单水解法制备Fe
‑
BiOCl。CaCl2浓度为2.0mol/L，FeCl3·
6H2O浓度为0.3mol/L，B溶液去离子水为100mL。
[0008]此工艺采用简单水解法制备Fe
‑
BiOCl，制备过程中无需使用盐酸，也无需进行高温煅烧，简单安全。该方法可将Fe
3+
掺入进BiOCl中，将BiOCl的片状结构改变为纳米片均匀组装的三维花状结构，直径在0.5
‑
1μm左右，单片大小约为0.5μm，厚度约为10nm，比表面积可达78.94m2g
‑1，光催化材料的比表面积增大，可增加进行光催化响应的活性位点，提高其光催化反应效率。
[0009]本专利技术的主要优点如下：
[0010](1)利用无毒易得的CaCl2、Bi2O3和FeCl3·
6H2O等原料，通过简单工艺制备出在环境净化领域具有良好应用前景的Fe
‑
BiOCl光催化材料。
[0011](2)该材料在可见光照下具有较好的染料吸附性能、可见光催化响应特性，可高效降解RhB和MO。
附图说明
[0012]图1是实施例1
‑
4中Fe
‑
BiOCl光催化材料的扫描电镜图。
[0013]图2是实施例1
‑
4中Fe
‑
BiOCl光催化材料的X射线衍射图。
[0014]图3是实施例1
‑
4中Fe
‑
BiOCl光催化材料在可见光下降解MO图。
[0015]图4是实施例3中Fe
‑
BiOCl光催化材料的N2吸附
‑
脱附曲线。
[0016]图5是实施例3中Fe
‑
BiOCl光催化材料的X射线光电子能谱图。
[0017]图6是实施例3中Fe
‑
BiOCl光催化材料在可见光下将RhB及MO完全降解的效率图。
具体实施方式
[0018]下面通过具体实施例和附图对本专利技术作进一步的说明。本专利技术的实施例是为了更好地使本领域的技术人员更好地理解本专利技术，并不对本专利技术作任何的限制。
[0019]实施例1
[0020](1)配置2.0mol/L的CaCl2和0.1mol/L的FeCl3·
6H2O混合溶液50mL，加入1mmol Bi2O3，磁力搅拌30min，溶解均匀后静置1h，记为溶液A。
[0021](2)量取100mL去离子水置于烧杯中，记为溶液B。
[0022](3)取静置后A溶液中的上层清液缓慢滴入溶液B中，静置12h得到沉淀，并使用去离子水与无水乙醇洗涤离心所得沉淀，在60℃烘箱中干燥12h，得到Fe
‑
BiOCl，记为0.1BiOCl。
[0023](4)采用300W的氙灯可见光光源和浓度为10mg/L的MO，对Fe
‑
BiOCl的光催化性能进行评估。采用公式η＝C/C0×
100％计算降解率，其中C和C0分别表示反应时间t min和0min处MO的浓度。
[0024]图1a为本实施例中Fe
‑
BiOCl的扫描电镜图，可以看出其具有良好的纳米片均匀组装的三维花状结构，直径为0.5
‑
1μm，单片大小为0.5μm左右，厚度为10nm左右。
[0025]图2中绿色线为本实施例中Fe
‑
BiOCl的X射线衍射图，可以看出Fe
‑
BiOCl的衍射峰均与BiOCl的标准卡片(JCPDS Card No.85
‑
086)的特征峰相吻合，无其它杂质峰出现，结晶良好。
[0026]图3中黑色线展示了本实施例中Fe
‑
BiOCl在可见光下降解MO效果图，可看出本实施例得到的Fe
‑
BiOCl对MO有着较好的可见光响应，暗反应60min后的吸附率为36％，光照120min后对MO的降解率达63％。
[0027]实施例2
[0028](1)配置2.0mol/L的CaCl2和0.2mol/L的FeCl3·
6H2O混合溶液50mL，加入1mmol Bi2O3，磁力搅拌30min，溶解均匀后静置1h，记为溶液A。
[0029](2)量取100mL去离子水置于烧杯中，记为溶液B。
[0030](3)取静置后A溶液中的上层清液缓慢滴入溶液B中，静置12h得到沉淀，并使用去离子水与无水乙醇离心洗涤所得沉淀，在60℃烘箱中干燥12h，得到Fe
‑
BiOCl，记为0.2BiOCl。
[0031]图3红色线展示了F本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁掺杂氯氧化铋可见光催化材料的制备方法，该方法包括如下步骤：步骤一：配置一定量的CaCl2和FeCl3·
6H2O混合溶液，然后加入Bi2O3粉体，磁力搅拌30min，溶解均匀后静置1h，记为溶液A。步骤二：量取定量的去离子水置于烧杯中，记为溶液B。步骤三：取静置后A溶液中的上层清液缓慢滴入溶液B中，静置12h得到沉淀，分别使用去离子水和无水乙醇洗涤离心所得沉淀，在60℃烘箱中干燥12h，得到Fe
‑
BiOCl。2.根据权利要求1中所述的一种铁掺杂氯氧化铋可见光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一至三所用的CaCl2浓度为1.0
‑
2.5mol/L，FeCl3·
6H2O的浓度为0.1
‑
0.6mol/L，混合溶液体积为50mL，加入1mmol Bi2O3，静置12...

【专利技术属性】
技术研发人员：张磊，吕浩婕，赵巍，张博，王天雷，杜立晟，高拯，
申请(专利权)人：天津城建大学，
类型：发明
国别省市：