一种核用中强高塑Zr-4M锆合金的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种核用中强高塑Zr

【技术实现步骤摘要】
一种核用中强高塑Zr
‑
4M锆合金的制备方法


[0001]本专利技术属于核用稀有金属材料制备
，具体涉及一种核用中强高塑Zr
‑
4M锆合金的制备方法。

技术介绍

[0002]核反应堆元件包壳材料是堆内构件的心脏，起到封装核燃料、维持反应堆结构稳定性、传热、隔绝燃料与冷却剂等关键作用。目前，唯一实现大规模商业化应用的核反应堆，其包壳材料均为锆合金，其中Zr
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4合金的应用最为普遍。
[0003]Zr
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4M合金是在Zr
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4合金的基础上进行改进的新型锆合金，其相比于Zr
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4合金具有更高的强度与塑性。Zr
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4合金的标准组成为：Zr
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98.2%，Sn
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1.5%，Fe
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0.2%，Cr
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0.1%，该合金的主要合金化元素为Sn元素，该元素为典型的低熔点金属，其熔点仅为232℃，而锆基体的熔点为1852℃，在Zr
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4合金的熔炼过程中，两者由于熔点相差较大，极易发生元素偏析，导致锆合金成品的成分分布不均匀，导致锆合金的耐蚀性能、力学性能大幅下降，给核反应堆的安全服役带来隐患。因此，如何制备出成分均匀的Zr
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4M合金铸锭，是合金制备首先要解决的关键问题。
[0004]此外，Zr
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4M合金塑性变形工艺直接影响到成品的力学性能。由于该合金的成分经过了改良，因此其塑性加工工艺必须进行专门设计，以保证其优异的强度与塑性得以体现。目前，尚无关于Zr
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4M合金塑性加工工艺的公开报道，若按照传统锆合金的制备方法，一方面可能导致材料制备失败，例如开裂、折弯、断裂等，另一方面，制备出的Zr
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4M合金也难以保证满足其设计的力学性能。
[0005]人们迫切希望获得一种核用中强高塑Zr
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4M合金的制备方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种核用中强高塑Zr
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4M锆合金的制备方法。该方法依次采用真空自耗电弧熔炼、多火次锻造、多道次热轧、热处理、多道次冷轧、道次间热处理及成品热处理，制备得到Zr
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4M锆合金，实现了强度和塑性的同步提升，解决了现有锆合金强度与延伸率无法同步提升的难题。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种核用中强高塑Zr
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4M锆合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将海绵锆与合金包进行混合，然后进行压制，得到电极块，然后将电极块进行真空自耗电弧熔炼，得到合金铸锭；步骤二、将步骤一中得到的合金铸锭进行表面车光，然后进行多火次锻造和去除表层氧化皮，得到合金锻件；步骤三、将步骤二中得到的合金锻件进行多道次热轧，然后进行热处理，再进行冷却和去除表层氧化皮，得到合金坯料；步骤四、将步骤三中得到的合金坯料进行多道次冷轧，每个道次后均进行真空热
处理，冷却后得到中强高塑Zr
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4M锆合金。
[0008]本专利技术依次采用真空自耗电弧熔炼、多火次锻造、多道次热轧、热处理、多道次冷轧、道次间真空退火及成品退火，制备得到锆合金成品，其次，采用合金包的方式，降低原料的烧损，保证了合金成分的均匀可控，获得成分分布均匀的Zr
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4M锆合金铸锭，为使合金元素完全固溶进基体，对去皮后的铸锭进行多火次锻造，保证材料后续变形过程中的可加工性与成分均匀性，得到元素分布均匀及第二相粒子弥散分布的细晶组织，为了将锻造得到的片层组织进一步细化并降低变形织构的形成，将锻造后的合金进行多道次热轧处理，保证了片层组织的充分破碎，得到热轧态合金，最后，将去皮后的热轧态合金进行多道次冷轧和真空退火，进一步细化晶粒，实现强塑性的同步提升，得到中强高塑Zr
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4M锆合金，制备的中强高塑Zr
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4M锆合金的抗拉强度大于551MPa，屈服强度大于493MPa，断后伸长率小于29.5%。本专利技术制备的中强高塑Zr
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4M锆合金具有优异的力学性能。
[0009]上述的一种核用中强高塑Zr
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4M锆合金的制备方法，其特征在于，步骤一中所述合金包的制作方法为：利用铁箔将锡粒、铬粒、铁粒和二氧化锆粉末包成合金包，所述铁箔、锡粒、铬粒和铁粒的质量纯度均不低于99.99%，所述二氧化锆粉末的纯度不低于分析纯，所述海绵锆为原子能级，牌号为HZr
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01，所述铁箔的厚度不大于0.1mm，所述电极块包含不低于3个的合金包。本专利技术采用高纯铁箔将高纯锡、二氧化锆粉末、高纯铬粒和高纯铁粒进行包裹，合金包中个成分按照Zr
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4M合金设计成分的比例添加，由于铁的熔点较高，锆和锡的熔点相差1600℃以上，熔炼中会导致合金熔炼过程中容易发生锡的严重烧损，为了避免锡的偏析和烧损，巧妙利用铁这一合金元素，利用高纯铁箔将高纯锡进行包裹，能够避免锆合金熔炼升温过程中锡的提前融化而溢出，避免了铸锭成分的偏析或锡含量的损失，获得成分分布均匀的Zr
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4M锆合金铸锭，还避免了传统方法先制备中间合金再进行熔炼的繁琐工艺，极大降低了生产周期和成本。
[0010]上述的一种核用中强高塑Zr
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4M锆合金的制备方法，其特征在于，步骤二中所述多火次锻造的次数为2次以上，所述锻造在9种方向均进行下压，所述9种方向分别为：上
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下、左
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右、前
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后、上前
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下后、上后
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下前、上左
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下右、上右
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下左、左前
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右后、左后
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右前，所述下压的每次下压量不得低于40%；所述多火次锻造中第1次锻造的温度为合金铸锭的β相变点温度以上200℃~400℃，冷却方式为水淬，第2次锻造的温度为合金铸锭的β相变点温度以下10℃~200℃，冷却方式为空冷，第3次及以后的锻造参数与第2次锻造的参数相同。本专利技术在锻造时对合金铸锭进行9种方向的下压，合金铸锭具有上、下、左、右、前、后六个方向，上
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下、左
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右、前
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后即分别代表从合金铸锭的上
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下方向进行下压，从合金铸锭的左
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右方向进行下压，从合金铸锭的前
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后方向进行下压，而上前
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下后方向中上前是指上方和前方的交界处，下后是指下方和后方的交界处，即从上前
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下后的对角方向进行下压，上后
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下前、上左
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下右、上右
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下左、左前
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右后、左后
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种核用中强高塑Zr
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4M锆合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将海绵锆与合金包进行混合，然后进行压制，得到电极块，然后将电极块进行真空自耗电弧熔炼，得到合金铸锭；步骤二、将步骤一中得到的合金铸锭进行表面车光，然后进行多火次锻造和去除表层氧化皮，得到合金锻件；步骤三、将步骤二中得到的合金锻件进行多道次热轧，然后进行热处理，再进行冷却和去除表层氧化皮，得到合金坯料；步骤四、将步骤三中得到的合金坯料进行多道次冷轧，每个道次后均进行真空热处理，冷却后得到中强高塑Zr
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4M锆合金。2.根据权利要求1所述的一种核用中强高塑Zr
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4M锆合金的制备方法，其特征在于，步骤一中所述合金包的制作方法为：利用铁箔将锡粒、铬粒、铁粒和二氧化锆粉末包成合金包，所述铁箔、锡粒、铬粒和铁粒的质量纯度均不低于99.99%，所述二氧化锆粉末的纯度不低于分析纯，所述海绵锆为原子能级，牌号为HZr
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01，所述铁箔的厚度不大于0.1mm，所述电极块包含不低于3个的合金包。3.根据权利要求1所述的一种核用中强高塑Zr
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4M锆合金的制备方法，其特征在于，步骤二中所述多火次锻造的次数为2次以上，所述锻造在9种方向均进行下...

【专利技术属性】
技术研发人员：张于胜，吴金平，刘承泽，冯兴宇，马振铎，杨智伟，
申请(专利权)人：西安稀有金属材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：