一种CsPbBr3FQn光电催化剂及其制备与应用制造技术

本发明专利技术属于光电催化水分解领域，具体涉及一种CsPbBr3FQn光电催化剂及其制备与应用。本发明专利技术通过CsPbBr3量子点钝化CsPbBr3薄膜表面的缺陷，提高了钙钛矿的结晶度；并且有效抑制了光生载流子的重组，提高了载流子的分离和传输效率，解决了光生电子空穴对非辐射复合的问题，因此提升了光电催化剂的光电催化效率。实现在标准光源辐射下，CsPbBr3FQn光电催化剂的光电流密度在1.23V

【技术实现步骤摘要】
一种CsPbBr
3 FQn光电催化剂及其制备与应用


[0001]本专利技术属于光电催化水分解领域，具体涉及一种CsPbBr
3 FQn光电催化剂及其制备与应用。

技术介绍

[0002]随着工业化的快速发展，随之而来的是巨大的能源消耗和严重的环境污染问题。人类高质量的生活产生温室气体的速度很快，而且没有下降的趋势，因此，低碳社会迫在眉睫。低碳技术创新要求清洁能源的开发利用。太阳能是取之不尽、用之不竭的能源，在能源供应方面取得了重大进展。利用太阳能分解水产生氢气和氧气被认为是产生清洁能源最有前途的方法之一。
[0003]金属氧化物半导体例如TiO2、WO3、Fe2O3和BiVO4等引起了研究热潮。尽管它们相对稳定，但由于其带隙宽，载流子迁移率差，导致光电催化水分解氧化反应时光吸收差，电子电导率低。过度金属硫化物表现出显著的吸光系数和有利于驱动光电催化水分解应的热力学动力。然而，光腐蚀会导致光催化剂失活。
[0004]CsPbBr3材料在光电子应用方面取得显著的成就并且被引入到光催化剂的库中。CsPbBr3材料具有带隙可调、光吸收系数高、载流子寿命长、价格低廉等突出特点，被广泛应用于分解水，光还原CO2和有机物降解等光催化等领域。CsPbBr3量子点和CsPbBr3薄膜均可作为光电催化剂，但是CsPbBr3量子点光电催化活性低和CsPbBr3薄膜在结晶过程中造成薄面表面存在大量缺陷，光生电子空穴对容易发生非辐射复合，阻碍了光生载流子的有效传输，其光电催化活性有待进一步提升。
专利技术内容
[0005]针对上述存在问题或不足，为解决现有CsPbBr3薄膜光电催化剂由于表面存在大量缺陷光电催化活性不佳的问题，本专利技术提供了一种CsPbBr3FQn光电催化剂及其制备与应用。
[0006]本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0007]一种CsPbBr3FQn光电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1、将溶于正己烷浓度4
‑
6mg/ml的CsPbBr3量子点，旋涂1层于CsPbBr3薄膜上，干燥后制成CsPbBr3FQ1；n为旋涂的层数，取1
‑
3；
[0009]步骤2、在步骤1所得CsPbBr3FQ1的旋涂面，再次旋涂1层步骤1所述CsPbBr3量子点，干燥后即得CsPbBr3FQ2；
[0010]步骤3、在步骤2所得CsPbBr3FQ2的旋涂面，再次旋涂1层步骤1所述CsPbBr3量子点，干燥后即得CsPbBr3FQ3。
[0011]进一步的，所述n＝2。
[0012]进一步的，所述溶于正己烷的CsPbBr3量子点的浓度为5mg/ml，采用2000rmp旋涂30s。
[0013]进一步的，所述干燥为空气中自然晾干或氮气吹干。
[0014]本专利技术提供的CsPbBr3FQn光电催化剂中采用CsPbBr3量子点钝化CsPbBr3薄膜表面缺陷制得，从而有效抑制光生载流子的重组，显著提高载流子的分离和传输速率。CsPbBr3FQn的光电流密度显著高于CsPbBr3量子点(0.40mA cm
‑2)和CsPbBr3薄膜(1.62mA cm
‑2)光电催化器件。实现在标准光源辐射下，CsPbBr3FQn光电催化剂的光电流密度在1.23V
RHE
偏压下高达3.82mA cm
‑2。在铯铅溴钙钛矿催化剂材料中具有优异的光电催化活性。
[0015]综上所述，本专利技术通过CsPbBr3量子点钝化CsPbBr3薄膜表面的缺陷，提高了钙钛矿的结晶度。并且有效抑制了光生载流子的重组，提高了载流子的分离和传输效率，解决了光生电子空穴对非辐射复合的问题，因此提升了光电催化剂的光电催化效率。CsPbBr3钙钛矿材料制备工艺简单、价格低廉并且具有优异的光电性能。其远超过电解水所需的单节开压，决定了CsPbBr3钙钛矿材料是理想的光电催化分解水材料。为钙钛矿材料应用与光电催化分解水提供了研究思路。
附图说明
[0016]图1为实施例3和对比例1所得样品的扫描电子显微镜图；
[0017]图2为实施例1
‑
4和对比例1所得样品的X射线衍射图；
[0018]图3为实施例1
‑
4和对比例1在黑暗条件下的伏安扫描曲线；
[0019]图4为实施例1
‑
4和对比例1所得样品的稳态光致发光光谱；
[0020]图5为实施例1
‑
4和对比例1催化剂的线性扫描伏安曲线图。
具体实施方式
[0021]下面结合实施例和附图对本专利技术做进一步的详细描述。
[0022]CsPbBr3量子点采用以下步骤制备：
[0023]步骤1、在空气中，将溴化铅溶液旋涂于二氧化钛基底上并90～100℃退火，制备出溴化铅薄膜。其中溴化铅溶于二甲基甲酰胺溶液(Aldrich，99.9％)，溴化铅溶液浓度为1～1.2mol/L。
[0024]步骤2、将溴化铯溶液旋涂于步骤1所得的溴化铅薄膜上并且230～250℃退火形成CsPbBr3薄膜。其中溴化铯溶于甲醇(Aldrich，99.9％)，溴化铯溶液浓度为0.07～0.1mol/L。
[0025]步骤3、在惰性气氛中，将碳酸铯和混合溶剂A在120℃下混合均匀后升温至150～160℃合成浓度0.06～0.08mol/L的铯前驱体。其中混合溶剂A为体积比为1：12的油酸(Admas，90％+)和十八烯(Admas，90％)溶剂。
[0026]步骤4、在惰性气氛中，将溴化铅和混合溶剂B在120℃下混合均匀后升温至170～180℃，再加入步骤3合成的铯前驱体，并淬火5～10秒生成CsPbBr3量子点原液。其中混合溶剂B为体积比为1：1：10的油酸(Admas，90％+)、油胺(Admas，90％+)和十八烯(Admas，90％)溶剂。
[0027]步骤5：步骤4所合成的CsPbBr3量子点原液经过纯化得到CsPbBr3量子点。纯化溶剂为正己烷(Admas，97+％)和乙酸乙酯(Admas，99.8％)溶液，体积比为1：3。纯化完成后，去除上清液，沉淀CsPbBr3量子点溶于正己烷中并低温存储。
[0028]对比例1
[0029]导电玻璃上刮涂厚度为200nm的二氧化钛浆料(Dyesol，30NR
‑
AO)并烧结得到二氧化钛层。在二氧化钛层上旋涂浓度为1mol/L的溴化铅溶液并90℃退火30分钟，溶剂为二甲基甲酰胺溶液(Aldrich，99.9％)。旋涂浓度为0.07mol/L的溴化铯溶液并250℃加热5分钟，溶剂为甲醇(Aldrich，99.9％)，并且重复该过程3次得到CsPbBr3薄膜。CsPbBr3薄膜用石墨垫片封装后得到CsPbBr3薄膜光电催化剂。
[0030]实施例1
[0031]CsPbBr3量子点光电催化剂制备：
[0032]步骤1：将130mg碳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CsPbBr3FQn光电催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将溶于正己烷浓度4
‑
6mg/ml的CsPbBr3量子点，旋涂1层于CsPbBr3薄膜上，干燥后制成CsPbBr3FQ1；n为旋涂的层数，取1
‑
3；步骤2、在步骤1所得CsPbBr3FQ1的旋涂面，再次旋涂1层步骤1所述CsPbBr3量子点，干燥后即得CsPbBr3FQ2；步骤3、在步骤2所得CsPbBr3FQ2的旋涂面，再次旋涂1层步骤1所述CsPbBr3量子点，干燥后即得CsPbBr3FQ3。2.如权利要求1所述CsPbBr3FQn光电催化剂的制备方法，其特征在于：所述n＝2。3.如权利要求1所述CsPbBr3FQn光电催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶于正己烷的CsPbBr3量子点的浓度为5mg/ml，采用2000rmp旋涂30s。4.如权利要求1所述CsPbBr3FQn光电催化剂的制备方法，其特征在于：所述干燥为空气中自然晾干或氮气吹干。5.如权利要求1所述CsPbBr3FQn光电催化剂的制备方法，其特征在于，所述CsPbBr3量子点采用以下步骤制备：步骤1、在空气中...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛晓滨，巩文潇，李玉兰，杨洋，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：