一种层状磷化铼/硫化铼异质结构的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种层状磷化铼/硫化铼异质结构的制备方法及其应用。包括以下步骤：S1、将NH4ReO4、NH2SCNH2和羟胺盐酸盐混合在去离子水中，磁性搅拌得到混合液；S2、将混合液和碳布转移到高压釜中，在高温下反应后得到样品；S3、用去离子水和/或酒精对样品进行清洗；S4、将样品在烘箱中干燥后得到半成品；S5、将半成品和NaH2PO2放置到炉的上下游；S6、将炉在Ar气体流动下加热反应；S7、在炉冷却到室温后，得到层状磷化铼/硫化铼异质结构。本发明专利技术增加样品比表面积并提供大量的催化表面活性位点；显著提高催化活性；形成的稳定异质结构，可以提高两者之间的电荷转移速率、增强催化剂结构稳定性。之间的电荷转移速率、增强催化剂结构稳定性。之间的电荷转移速率、增强催化剂结构稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种层状磷化铼/硫化铼异质结构的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及催化剂
，尤其是一种层状磷化铼/硫化铼异质结构的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]因廉价与催化活性高等，金属磷化物与金属硫化物在电解水析氢领域被认为是替代贵金属催化剂的优良候选者。近年来，大量研究人员通过不同方法合成金属磷化物、金属硫化物及其复合物以研究其电解水析氢性能。尤其是将金属磷化物与金属硫化物结合制备金属磷化物/金属硫化物异质结备受关注。
[0003]此外，层状结构催化剂因较大的比表面积不但可以在催化过程中提供大量的催化活性位点，而且可以提高电荷转移速率。基于金属磷化物、金属硫化物及层状材料结构优势，使用化学法可控合成层状金属磷化物/金属硫化物异质结催化剂是一种有效提高电解水析氢催化活性的方法。
[0004]但是，寻求一种方法可控合成层状金属磷化物/金属硫化物异质结催化剂仍然存在挑战。因此，急需寻找一种操作简便的方法制备形貌规则、尺寸均匀的层状金属磷化物/金属硫化物异质结催化剂。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有技术中的不足，提供了一种层状磷化铼/硫化铼异质结构的制备方法及其应用，使用简易化学法可控合成具有层状结构的磷化铼/硫化铼异质结，并提高其在酸性与碱性电解液中的电解水析氢活性。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术通过下述技术方案得以解决：
[0007]一种层状磷化铼/硫化铼异质结构的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将0.5/>‑
2mmol NH4ReO4、2
‑
3mmol NH2SCNH2和0.1
‑
0.2g盐酸羟胺混合在10
‑
30mL去离子水中，磁力搅拌器搅拌20
‑
40min，得到混合液；
[0009]S2、将步骤S1中的混合液和碳布转移到高压釜中，在150
‑
250℃下反应25
‑
35小时，得到样品；
[0010]S3、用去离子水和/或酒精对步骤S2中所得样品进行若干次清洗；
[0011]S4、将步骤S3中清洗后的样品在50
‑
70℃的烘箱中干燥6
‑
9小时，得到半成品；
[0012]S5、将步骤S4中得到的半成品以及250
‑
350mgNaH2PO2放置到炉的上游和/或下游；
[0013]S6、将炉在Ar气体流动下加热到250
‑
500℃，反应1
‑
3小时；
[0014]S7、在炉冷却到室温后，得到层状磷化铼/硫化铼异质结构。
[0015]上述方案中，优选的，步骤S1中，NH4ReO4的量为1.0mmol；NH2SCNH2的量为2.5mmol；盐酸羟胺的量为0.15g；去离子水的量为20mL；磁力搅拌器搅拌时间为30min。
[0016]上述方案中，优选的，步骤S2中，反应温度为205℃；反应时间为28小时；碳布的尺寸为2cm
×
2cm；高压釜为不锈钢高压釜。
[0017]上述方案中，优选的，步骤S3中，分别用去离子水和酒精对样品进行清洗。
[0018]上述方案中，优选的，步骤S4中，烘箱为真空烘箱；烘箱温度为60℃；干燥时间为8小时。
[0019]上述方案中，优选的，步骤S5中，NaH2PO2的量为300mg。
[0020]上述方案中，优选的，步骤S5
‑
步骤S7中，炉为管式炉。
[0021]上述方案中，优选的，步骤S6中加热需要达到的温度为300℃、350℃或400℃；反应时间为2小时。
[0022]上述方案中，优选的，步骤S6中，升温速率为3℃/min。
[0023]层状磷化铼/硫化铼异质结构作为催化剂的应用。
[0024]本专利技术的有益效果是：
[0025]本专利技术层状纳米花结构可以增加样品比表面积并提供大量的催化表面活性位点；金属磷化物与金属硫化物的协同效应可以显著提高催化活性；金属磷化物与金属硫化物之间形成稳定异质结构，其不但可以提高两者之间的电荷转移速率更能增强催化剂结构稳定性。
附图说明
[0026]图1为制备方法流程示意图。
[0027]图2为RePS
‑
2催化剂的SEM图像。
[0028]图3为RePS
‑
2催化剂的透射电子显微镜(TEM)图像。
[0029]图4为RePS
‑
2催化剂的放大TEM图像。
[0030]图5为纯硫化铼、RePS
‑
1、RePS
‑
2、RePS
‑
3的X射线衍射(XRD)图谱。
[0031]图6为纯硫化铼与RePS
‑
2的XPS谱图:(b)Re 4f；(c)S 2p；(d)P 2p。
[0032]图7为纯硫化铼、RePS
‑
1、RePS
‑
2、RePS
‑
3在酸性电解质(0.5M H2SO4)中的析氢性能图：
[0033](a)LSV曲线；(b)催化剂在电流密度为10和50mA cm
‑2时的过电位；(c)Tafel斜率；(d)EIS；(e)C
dl
；(f)RePS
‑
2在0.5M H2SO4电解质中电解水析氢长期循环稳定性测试。
[0034]图8为纯硫化铼、RePS
‑
1、RePS
‑
2、RePS
‑
3在1M KOH电解质中的析氢性能：(a)LSV曲线；(b)催化剂在电流密度为10和50mA cm
‑2时的过电位；(c)Tafel斜率；(d)EIS。
[0035]图9为纯ReS2的扫描电子显微镜(SEM)图像。
[0036]图10为RePS
‑
1的SEM图像。
[0037]图11为RePS
‑
3的SEM图像。
[0038]图12为纯ReS2与RePS
‑
2的XPS谱图。
[0039]图13催化剂的在不同扫速下的CV曲线图：(a)纯ReS2；(b)RePS
‑
1；(c)RePS
‑
2；(d)RePS
‑
3催化剂。
具体实施方式
[0040]下面结合附图与具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述：
[0041]参见图1
‑
图13，一种层状磷化铼/硫化铼异质结构的制备方法，包括以下步骤：
[0042]S1、将0.5
‑
2mmol NH4ReO4、2
‑
3mmol NH2SCNH2和0.1
‑
0.2g盐酸羟胺混合在10
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种层状磷化铼/硫化铼异质结构的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、将0.5
‑
2mmolNH4ReO4、2
‑
3mmolNH2SCNH2和0.1
‑
0.2g盐酸羟胺混合在10
‑
30mL去离子水中，磁力搅拌器搅拌20
‑
40min，得到混合液；S2、将步骤S1中的混合液和碳布转移到高压釜中，在150
‑
250℃下反应25
‑
35小时，得到样品；S3、用去离子水和/或酒精对步骤S2中所得样品进行若干次清洗；S4、将步骤S3中清洗后的样品在50
‑
70℃的烘箱中干燥6
‑
9小时，得到半成品；S5、将步骤S4中得到的半成品以及250
‑
350mgNaH2PO2放置到炉的上游和/或下游；S6、将炉在Ar气体流动下加热到250
‑
500℃，反应1
‑
3小时；S7、在炉冷却到室温后，得到层状磷化铼/硫化铼异质结构。2.根据权利要求1所述的一种层状磷化铼/硫化铼异质结构的制备方法，其特征在于：步骤S1中，NH4ReO4的量为1.0mmol；NH2SCNH2的量...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱永腾，张芳芳，费正新，金祝年，李康宁，胡玲霞，李锦璐，曹鑫瑶，
申请(专利权)人：金华职业技术学院，
类型：发明
国别省市：