一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法技术

一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法，包括以下步骤：S1，采用溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法


[0001]本专利技术涉及催化剂，尤其涉及一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法。

技术介绍

[0002]煤化工产业产生了大量的煤化工污泥。由于煤气化、煤制甲醇和煤制己内酰胺等行业内涉及到一些高毒害性废水，因此废水处理系统产生的污泥处理难度非常大。常规焚烧处理工艺流程长，费用高，且会产生二次污染。
[0003]湿式氧化法是在高温(150
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320℃)和高压(0.5
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10MPa)条件下，以空气或氧气为氧化剂，在液相中将有机污染物氧化为CO2和H2O等无机物或小分子有机物的方法。该方法对于处理高浓度有机废水以及含有有毒物质、难以生物降解物质的废水和污泥具有显著成效。近年来在废水处理、污泥处理取得了广泛的应用。然而，存在着处理能耗高的问题。通过添加催化剂可以有效提高处理效果与效率，进而节省能耗，实现高效低耗的处理。
[0004]日本化学家Haruta意外地发现通过共沉淀法或沉积
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沉淀法可制得对CO低温氧化反应具有极高催化活性的过渡金属氧化物负载纳米金(<5nm)催化剂，对CO低温氧化、氮氧化物消除及低温水煤气变换等气相反应表现出色外，在过去的十年中人们发现多相纳米金催化剂对于面向精细有机合成的液相选择氧化和选择还原等反应同样显示出异乎寻常的催化能力。与传统Pt族贵金属(如Pd、Pt等)相比，金纳米颗粒对紫外和可见光均有较好的吸收，能在温和条件下活化反应分子，从而促使反应发生，并提高反应物转化率和产物选择性，已成为新型催化剂的研究热点。
[0005]湿式氧化催化剂的种类包括均相、非均相催化剂，而非均相催化剂又以贵金属负载型的催化剂居多。其中，钌、钯、铂等贵重金属作为活性组分有过较多的研究和应用，而负载金的催化剂制备一直未受到重视。金的负载形式对于高效催化剂的制备而言，也具有重要价值。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目标就是要解决湿式氧化处理能耗高的难题，通过制备高效、高活性的湿式氧化催化剂，实现有机污染物湿式氧化降解效率的提升。本专利技术的重点即是解决金的负载问题，即通过何种方式，实现纳米金的颗粒的制备，首先是负载量的增加，其实次纳米金颗粒大小的调控，当纳米金颗粒的直径在2～5nm时，纳米金颗粒的催化活性最高，因此本专利技术即是针对负载高效纳米金颗粒催化剂的制备，并在湿式氧化反应体系中添加催化剂可以有效提高处理效果与效率，进而节省能耗，实现高效低耗的处理。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1：采用溶胶
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凝胶法制备铝钛复合材料载体；
[0009]S2：在复合材料载体上负载纳米金颗粒。
[0010]其中，S1步骤中，将水、偏铝酸盐、钛酸四丁酯制成混合溶液，然后向混合溶液中缓
慢滴入的无水乙醇，在不断搅拌下形成溶胶，然后加热使溶剂缓慢挥发，形成凝胶，将凝胶干燥并焙烧，得到铝钛复合材料载体。
[0011]所述将水、偏铝酸盐、钛酸四丁酯制成混合溶液，其具体质量配比为40％、10％、50％。
[0012]所述在水、偏铝酸盐、钛酸四丁酯制成的混合溶液中缓慢滴加无水乙醇，其添加的质量比为20～30％。
[0013]S2步骤中，将制备的复合材料载体加入HAuCl4和尿素的混合溶液中，加热反应，使反应产生的纳米金颗粒负载在载体上，然后经离心分离、冲洗、干燥、煅烧，得到负载纳米金颗粒的复合催化剂产品。
[0014]所述HAuCl4和尿素的混合溶液中，HAuCl4和尿素的摩尔浓度比为5:100，反应的温度控制在70～90℃。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0016]1、铝钛复合材料载体增强了与纳米金颗粒之间的相互作用，使得催化剂的氧化能力显著增强。
[0017]2、在复合催化剂中，氧化铝、氧化钛是重要的助催化剂组分，可以提高催化剂的结构稳定性和改善活性中心的催化性能。
[0018]3、本制备方法纳米金颗粒分布均匀、负载量大，制备工艺简单、条件温和。
[0019]4、本制备方法制备的纳米金催化剂对于煤化工污泥的湿式氧化处理具有显著的催化效果。
具体实施方式
[0020]应用例1：煤化工己内酰胺污泥的湿式氧化处理
[0021]采用本专利技术所采用的催化剂制备方法，将水、偏铝酸盐、钛酸四丁酯制成混合溶液，然后向混合溶液中缓慢滴入的无水乙醇，在不断搅拌下形成溶胶，然后加热使溶剂缓慢挥发，形成凝胶，将凝胶干燥并焙烧，得到铝钛复合材料载体。其中，水、偏铝酸盐、钛酸四丁酯制成混合溶液，其具体质量配比为40％、10％、50％。在其混合溶液中缓慢滴加无水乙醇，其添加的质量比为25％。将制备的复合材料载体加入HAuCl4和尿素的混合溶液中，HAuCl4和尿素的摩尔浓度比为5:100，反应的温度控制在80℃。经离心分离、冲洗、干燥、煅烧，得到负载纳米金颗粒的复合催化剂产品。将该制备的催化剂应用于煤化工污泥的湿式氧化处理工艺，与未添加催化剂的反应相比，同等条件下可以提高COD去除率18％以上，达到同等的处理效果，时间可以缩短15％以上，因此表明，使用本专利技术所制备的催化剂，能够显著的提高处理效果，降低处理费用。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：采用溶胶
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凝胶法制备铝钛复合材料载体；S2：在复合材料载体上负载纳米金颗粒。2.如权利要求1所述的一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法，其特征在于：S1，将水、偏铝酸盐、钛酸四丁酯制成混合溶液，然后向混合溶液中缓慢滴入的无水乙醇，在不断搅拌下形成溶胶，然后加热使溶剂缓慢挥发，形成凝胶，将凝胶干燥并焙烧，得到铝钛复合材料载体。3.如权利要求1所述的一种用于污泥湿式氧化法处理的催化剂制备方法，其特征在于：S2，将制备的复合材料载体加入HAuCl4和尿素的混合溶液中，加热反应，使反应产生的纳米金颗粒负载...

【专利技术属性】
技术研发人员：王忠泉，付元，秦树林，郑威城，郑彭生，曾旭，
申请(专利权)人：中煤科工集团杭州研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：