一种重金属含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种重金属含量的检测方法，包括以下步骤：先对食品样进行萃取富集，采用电热蒸发法进行样品原子化，通电加热蒸发溶剂和耐高温金属基体，高温使得待测金属元素以干气溶胶的形式经载气引入到等离子体中，再采用原子荧光光谱法对激发后的蒸汽进行检测，得到金属浓度值；然后选用加标样品、平行样品、质量控制样品来验证检测方法的可靠性。本发明专利技术选用电感耦合技术提供等离子，具有温度高、电子密度高、惰性气氛等特点，用它做激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能。本发明专利技术的检测方法得到的光谱强度高，能与背景光谱清晰分离，具有分析速度快且多元素同时检测的优点。析速度快且多元素同时检测的优点。析速度快且多元素同时检测的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种重金属含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及重金属检测的
，具体涉及一种重金属含量的检测方法。

技术介绍

[0002]要进一步提升重金属污染检测质量，需要在原有技术基础上实现高度创新，研发和引进先进检测设备，开展新型技术探索工作。
[0003]目前重金属样品在检测前均需要进行富集处理，但是目前富集技术应用的元素有限，不能提供较多的元素信息，而且与进样等其他技术结合也不够多元化，且进样时受水蒸气的干扰较大，因此在实际样品方面的应用上有所欠缺。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种重金属含量的检测方法，采用电热蒸发技术、，电感耦合等离子技术和原子荧光技术结合检测食品样中的重金属，具有选择性好，检测速度快以及准确度高的特点。
[0005]本专利技术的目的之一采用如下技术方案实现：
[0006]一种重金属含量的检测方法，包括以下步骤：
[0007]1)先对采集到的若干个食品样进行前处理，得到富集后的食品样；
[0008]2)将步骤1)富集后的食品样进行电热蒸发法进行原子化，将试样加载在耐高温金属基体上，通电加热蒸发溶剂和耐高温金属基体，使待检测元素以干气溶胶的形式经载气引入到等离子体中进行激发，得到激发后的蒸汽；再采用原子荧光光谱法对激发后的蒸汽进行检测，得到金属浓度值；其中，等离子体为电感耦合等离子体。
[0009]进一步，步骤1)中，采集的食品样过滤后，调整pH为0～2，得到酸化后的样品；将酸化后的样品的pH调节为5～9，再加入金属螯合剂后，再加入有机溶剂作为萃取剂，进行样品的萃取浓缩，得到萃取富集后的样品。
[0010]进一步，步骤2)中，所述金属螯合剂为吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)
‑
二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)；所述有机溶剂为盐酸甲基异丁基酮(MIBK)。
[0011]进一步，步骤2)中，样品萃取富集40～60倍，优选为50倍。
[0012]进一步，步骤2)中，蒸发时通电电流为0.4～1.6A，优选为1.0A，蒸发的时间为60～180s，优选为120s。原子化的电流为3～10A，优选为5A，原子化的时间为3～10s，优选为1～5s。
[0013]进一步，步骤2)中，所述金属浓度值为铅浓度或镉浓度。
[0014]进一步，还包括步骤3)中，配制平行样品、标准曲线样品和加标样品，对平行样品、标准曲线样品和加标样品分别进行检测，对步骤2)所得的金属浓度值进行验证。
[0015]再进一步，步骤3)中，所述标准曲线样品在检测后，以金属浓度为横坐标，相应金属浓度的吸光值与标准空白吸光值之差为纵坐标，绘制标准曲线，得到重金属的曲线方程。
[0016]再进一步，步骤3)中，所述加标样品检测后计算加标样品的回收率。
[0017]再进一步，步骤3)中，所述平行样品检测后计算平行样品的金属浓度值与步骤2)所得的金属浓度值的相对偏差。
[0018]相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0019](1)本专利技术的重金属含量的检测方法，包括以下步骤：先对食品样进行萃取富集，采用电热蒸发法进行样品原子化，通电加热蒸发溶剂和耐高温金属基体，高温使得待测金属元素以干气溶胶的形式经载气引入到电感耦合等离子体中，再采用原子荧光光谱法对激发后的蒸汽进行检测，得到金属浓度值；然后选用加标样品、平行样品、质量控制样品来验证检测方法的可靠性。本专利技术选用电感耦合技术提供等离子，具有温度高、电子密度高、惰性气氛等特点，用它做激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能。本专利技术的检测方法得到的光谱强度高，能与背景光谱清晰分离，具有分析速度快且多元素同时检测的优点。
[0020](2)食品样在检测前需要进行预处理，先将采集的食品样酸化至pH为0～2，对食品样中的重金属进行固定，待需要检测时再调节pH为5～9，然后加入金属螯合剂和有机溶剂混合，静置分层后，收集有机相，再进行萃取富集。本专利技术的有机溶剂选用盐酸甲基异丁基酮，与水溶液相比，有机溶剂的蒸发速度更快，在蒸发电流和原子化电流不变的情况下，蒸发时间会大大缩短，能有效提高检测效率。
[0021](3)本专利技术在得到金属检测值后，以特定金属的加标样品为检测对象，确定食品样中重金属的检测条件，再以标准曲线样品为检测对象，经与原始样品同倍数萃取富集后，进行检测，绘制标准曲线，计算曲线R值；然后检测质量控制样品，对曲线低浓度点进行重复检测，计算方法检出限。通过上述方法进行验证，证明本专利技术的检测方法所得的结果具有可靠性。
附图说明
[0022]图1为实施例1的镉标准曲线图；
[0023]图2为实施例1的铅标准曲线图。
具体实施方式
[0024]下面，结合附图以及具体实施方式，对本专利技术做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
[0025]实施例1
[0026]一种重金属含量的检测方法，包括以下步骤：
[0027]1)先对采集到的12个食品样分别进行前处理，得到富集后的食品样；
[0028]2)将步骤1)富集后的食品样进行电热蒸发法进行原子化，将试样加载在耐高温金属基体上，通电加热蒸发溶剂和耐高温金属基体，使待检测元素以干气溶胶的形式经载气引入到等离子体中进行激发，得到激发后的蒸汽；再采用原子荧光光谱法对激发后的蒸汽进行检测，分别得到镉和铅的浓度值；其中，等离子体为电感耦合等离子体，检测参数见表1。
[0029]其中，步骤1)中，采集的食品样采用0.5μm的滤膜过滤后，加入硝酸至pH为0～2，得
到酸化后的样品；量取250mL酸化后的样品置于分液漏斗中，加入1滴溴甲酚绿指示剂，再调节pH为5～9，然后再加入5ml醋酸铵溶液，15ml苯亚磺酸锌、5mL盐酸甲基异丁基酮(MIBK)，振荡混合，静置分层后，收集有机相，得到萃取富集50倍的样品。
[0030]表1实施例1中检测条件参数
[0031][0032]实施例2
[0033]实施例2与实施例1的不同之处在于：实施例2的蒸发时通电电流为0.4A，其余参数与实施例1相同。
[0034]实施例3
[0035]实施例3与实施例1的不同之处在于：实施例3的蒸发时通电电流为0.8A，其余参数与实施例1相同。
[0036]实施例4
[0037]实施例4与实施例1的不同之处在于：实施例4的蒸发时通电电流为1.2A，其余参数与实施例1相同。
[0038]实施例5
[0039]实施例5与实施例1的不同之处在于：实施例5的蒸发时通电电流为1.4A，其余参数与实施例1相同。
[0040]实施例6
[0041]实施例6与实施例1的不同之处在于：实施例6的蒸发时通电电流为1.6A，其余参数与实施例1相同。
[0042]实施例7
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种重金属含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)先对采集到的若干个食品样进行前处理，得到富集后的食品样；2)将步骤1)富集后的食品样进行电热蒸发法进行原子化，将试样加载在耐高温金属基体上，通电加热蒸发溶剂和耐高温金属基体，使待检测元素以干气溶胶的形式经载气引入到等离子体中进行激发，得到激发后的蒸汽；再采用原子荧光光谱法对激发后的蒸汽进行检测，得到金属浓度值；其中，等离子体为电感耦合等离子体。2.如权利要求1所述的重金属含量的检测方法，其特征在于，步骤1)中，采集的食品样过滤后，调整pH为0～2，得到酸化后的样品；将酸化后的样品的pH调节为5～9，再加入金属螯合剂后，再加入有机溶剂作为萃取剂，进行样品的萃取浓缩，得到萃取富集后的样品。3.如权利要求2所述的重金属含量的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述金属螯合剂为苯亚磺酸锌；所述有机溶剂为盐酸甲基异丁基酮。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的重金属含量的检测方法，其特征在于，步骤2)中，样品萃取富集40～60倍。5.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志全，彭晶，杨震宇，罗晶，董华燕，张鹏，唐倩，喻强，
申请(专利权)人：广检检测技术武汉有限公司，
类型：发明
国别省市：