一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法，属于氯离子测定技术领域，先预处理砂芯坩埚并配制硝酸银溶液，取一只砂芯坩埚用万分之一天平称重，记作W1，将酸性硫酸铜电解液进行过滤，向过滤后的酸性硫酸铜电解液中加入硝酸银溶液，搅拌混合后静置5min，然后用砂芯坩埚抽滤，抽滤后用去离子水洗涤砂芯坩埚并烘干，用万分之一天平称重，记作W2，根据公式计算酸性硫酸铜电解液中氯离子含量；该方法操作简单，能够对酸性硫酸铜溶液中微量氯离子含量进行测定，在含有较高质量浓度铁离子的复杂电解液体系中，对于微量氯离子含量的测定，该方法相较于电位滴定法的检测误差更小。差更小。

【技术实现步骤摘要】
一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法


[0001]本专利技术属于氯离子测定
，具体涉及一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法。

技术介绍

[0002]电解铜箔、电解阴极铜及酸性镀铜行业中氯离子作为重要的添加剂，对产品的性能有重要的影响。氯离子作为铜电解沉淀的促进剂，有细化微晶粒的作用，氯离子缺少会导致铜沉积层表面发粗发暗，氯离子过量会则铜沉积层表面发红甚至出现铜粉沉淀。因此准确分析测定酸性硫酸铜电解液中微量氯离子的含量，对生产工艺控制非常重要。
[0003]目前酸性硫酸铜电解液中氯离子浓度的检测方法多半采用仪器法进行分析检测，需要购买较昂贵的电位滴定仪，而采用分光光度法所测的氯离子浓度在低浓度下误差偏大，尤其是15ppm以下浓度时偏差明显，不能准确判定氯离子实际浓度。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法，以解决
技术介绍
中的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法，包括如下步骤：
[0007]步骤一：将砂芯坩埚在质量分数为10％的硫酸溶液中浸泡1h，然后将砂芯坩埚取出并用去离子水洗涤干净，将砂芯坩埚在100
‑
110℃的条件下烘干，备用；
[0008]步骤二：配制质量浓度为20g/L的硝酸银溶液，备用；
[0009]步骤三：取一只砂芯坩埚用万分之一天平称重，记作W1；/>[0010]步骤四：取另一只砂芯坩埚将酸性硫酸铜电解液进行过滤，收集过滤后的酸性硫酸铜电解液；
[0011]步骤五：向过滤后的酸性硫酸铜电解液中加入步骤二中配制好的硝酸银溶液，搅拌混合后静置5min，然后用步骤三中的砂芯坩埚抽滤，抽滤后将砂芯坩埚用去离子水洗涤干净，洗净砂芯坩埚上的沉淀物；
[0012]步骤六：将步骤五中洗净的砂芯坩埚在100
‑
110℃的条件下烘干，用万分之一天平称重，记作W2；
[0013]步骤七：根据公式计算酸性硫酸铜电解液中氯离子含量，公式如下所示：
[0014]ρ(Cl
‑
)＝(W1
‑
W2)
×
35500/143.32
[0015]进一步地，砂芯坩埚的型号为G4。
[0016]进一步地，W1和W2的单位为g。
[0017]进一步地，ρ(Cl
‑
)表示酸性硫酸铜电解液中氯离子的质量浓度，单位为mg/L。
[0018]进一步地，步骤五中酸性硫酸铜电解液和硝酸银溶液的用量比为100mL：1mL。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020]本专利技术准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法操作简单，能够对酸性硫酸铜溶液中微量氯离子含量进行测定，当氯离子质量浓度在5mg/L时，检测误差仍在0.5mg/L以内，有利于应用于超低氯电解铜生产工艺；在含有较高质量浓度铁离子的复杂电解液体系中，对于微量氯离子含量的测定，该方法相较于电位滴定法的检测误差更小。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]实施例1
[0023]准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法，采用氯化银沉淀系数高原理应用于硫酸
‑
硫酸铜电解液体系，包括如下步骤：
[0024]步骤一：将G4砂芯坩埚在质量分数为10％的硫酸溶液中浸泡1h，然后将G4砂芯坩埚取出并用去离子水洗涤干净，将G4砂芯坩埚在100
‑
110℃的条件下烘干，备用；
[0025]步骤二：将10g硝酸银基准试剂放入500mL烧杯中，在室温下加入150mL蒸馏水后用玻璃棒搅拌溶解，然后用蒸馏水定容至500mL，配制出质量浓度为20g/L的硝酸银溶液，备用；
[0026]步骤三：取一只G4砂芯坩埚用万分之一天平称重，记作质量W1(g)；
[0027]步骤四：取另一只G4砂芯坩埚将酸性硫酸铜电解液进行过滤，收集过滤后的酸性硫酸铜电解液；
[0028]步骤五：向500mL过滤后的酸性硫酸铜电解液中加入5mL步骤二中配制好的硝酸银溶液，搅拌混合后静置5mi n，然后用步骤三中的G4砂芯坩埚抽滤，抽滤后将G4砂芯坩埚用去离子水洗涤干净，洗净G4砂芯坩埚上的沉淀物；
[0029]步骤六：将步骤五中洗净的G4砂芯坩埚在105
±
5℃的条件下烘干，用万分之一天平称重，记作质量W2(g)；
[0030]步骤七：根据公式计算酸性硫酸铜电解液中氯离子含量(单位：mg/L)，公式如下所示：
[0031]ρ(C l
‑
)＝(W1
‑
W2)
×
35500/143.32
[0032]实施例2
[0033]配制四份酸性硫酸铜电解液：
[0034]酸性硫酸铜电解液A：向容量为1L的烧瓶中加入125g五水硫酸铜，然后加入500mL蒸馏水将五水硫酸铜搅拌溶解，滴加15mL质量浓度为1mg/mL的氯标准溶液，再向烧瓶中加入24mL浓硫酸，搅拌混合后在室温下定容至1L，得到氯离子质量浓度为5mg/L的酸性硫酸铜电解液A。
[0035]酸性硫酸铜电解液B：向容量为1L的烧瓶中加入125g五水硫酸铜，然后加入500mL蒸馏水将五水硫酸铜搅拌溶解，滴加10mL质量浓度为1mg/mL的氯标准溶液，再向烧瓶中加入24mL浓硫酸，搅拌混合后在室温下定容至1L，得到氯离子质量浓度为5mg/L的酸性硫酸铜电解液B。
[0036]酸性硫酸铜电解液C：向容量为1L的烧瓶中加入125g五水硫酸铜，然后加入500mL蒸馏水将五水硫酸铜搅拌溶解，滴加5mL质量浓度为1mg/mL的氯标准溶液，再向烧瓶中加入24mL浓硫酸，搅拌混合后在室温下定容至1L，得到氯离子质量浓度为5mg/L的酸性硫酸铜电解液C。
[0037]酸性硫酸铜电解液D：向容量为1L的烧瓶中加入125g五水硫酸铜，然后加入500mL蒸馏水将五水硫酸铜搅拌溶解，然后加入5mL质量浓度为0.5g/mL的硫酸铁溶液和5mL质量浓度为1mg/mL的氯标准溶液，再向烧瓶中加入24mL浓硫酸，搅拌混合后在室温下定容至1mL，得到氯离子质量浓度为5mg/L的酸性硫酸铜电解液D。
[0038]上述每组电解液按照相同的方法配制10份。
[0039]实施例3
[0040]通过实施例1中的方法对实施例2中配制的酸性硫酸铜电解液A、酸性硫酸铜电解液B及酸性硫酸铜电解液C电解液的氯离子含量进行测定(分别记作组1
‑
组3)，每组电解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：预处理砂芯坩埚并配制硝酸银溶液，备用；步骤二：取一只砂芯坩埚用万分之一天平称重，记作W1；步骤三：取另一只砂芯坩埚将酸性硫酸铜电解液进行过滤，收集过滤后的酸性硫酸铜电解液；步骤四：向过滤后的酸性硫酸铜电解液中加入步骤一中硝酸银溶液，搅拌混合后静置5min，然后用步骤二中的砂芯坩埚抽滤，抽滤后用去离子水洗涤砂芯坩埚；步骤五：将步骤四中的砂芯坩埚烘干，用万分之一天平称重，记作W2；步骤六：根据公式ρ(Cl
‑
)＝(W1
‑
W2)
×
35500/143.32计算酸性硫酸铜电解液中氯离子含量。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄文荣，周盛夫，殷勇，
申请(专利权)人：安徽华创新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：