一种蜂蜜中杀虫脒残留的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种蜂蜜中杀虫脒残留的检测方法，包括以下步骤：A、将样本置于离心管内，加入三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液，涡旋混匀后离心，取上清液；将上清液和氢氧化钠溶液加入另一离心管，pH值大于12，涡旋混匀后待用；B、将步骤A得到的待用溶液冷却至4℃，然后加入固相萃取柱中进行过柱，然后使用硫酸溶液淋洗小柱，弃去淋出液，抽干，然后使用乙腈进行洗脱，收集洗脱液后进行干燥，最后使用乙腈水溶液对干燥物进行溶解定容；C、使用气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种蜂蜜中杀虫脒残留的检测方法


[0001]本专利技术涉及农药残留检测
，尤其是一种蜂蜜中杀虫脒残留的检测方法。

技术介绍

[0002]杀虫脒是一种具有致癌危险性的杀虫剂。我国的国家标准GB 23200.96—2016给出了使用液相色谱－质谱法对蜂蜜中杀虫脒残留量的检测方法。此外，中国专利技术专利200910099610.0公开了一种使用气相色谱
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质谱法检测杀虫脒残留量的检测方法。但是，这两类方法在最低检出限和线性范围两个维度上的检测能力均欠佳，已经无法使用高品质蜂蜜的检测需求。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是提供一种蜂蜜中杀虫脒残留的检测方法，能够解决现有技术的不足，延展了最低检出限和线性范围。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案如下。
[0005]一种蜂蜜中杀虫脒残留的检测方法，包括以下步骤：
[0006]A、将样本置于离心管内，加入三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液，涡旋混匀后离心，取上清液；将上清液和氢氧化钠溶液加入另一离心管，pH值大于12，涡旋混匀后待用；
[0007]B、将步骤A得到的待用溶液冷却至4℃，然后加入固相萃取柱中进行过柱，然后使用硫酸溶液淋洗小柱，弃去淋出液，抽干，然后使用乙腈进行洗脱，收集洗脱液后进行干燥，最后使用乙腈水溶液对干燥物进行溶解定容；
[0008]C、使用气相色谱
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质谱进行检测，检测条件为，
[0009]色谱柱温度：初始温度为120℃，保持3min，然后以5℃/min的速度降温至90℃，保持1min，然后以15℃/min的速度升温至275℃，保持5min；
[0010]进样口温度：230℃；
[0011]氦气流速：1.25mL/min；
[0012]进样量：3μL；
[0013]电子轰击源：70ev；
[0014]色谱
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质谱接口温度：245℃。
[0015]作为优选，步骤A中，涡旋混匀的转速为3000r/min。
[0016]作为优选，步骤B中使用的固相萃取柱为HLB固相萃取柱。
[0017]作为优选，步骤B中使用的硫酸溶液浓度为10mmol/L。
[0018]作为优选，步骤C中使用的气相色谱
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质谱仪为日本津岛的GCMS
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QP2010SE气相色谱
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质谱仪，色谱柱为日本津岛Inertsil ODS
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3V色谱柱。
[0019]采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本专利技术通过改进样本的净化和检测步骤，延展了检测的最低检出限和线性范围，更加适合高品质蜂蜜的检测。
具体实施方式
[0020]以下实施例和对比例详细说明了本专利技术。本专利技术所使用的各种原料及各项设备均为常规市售产品，均能够通过市场购买直接获得。气相色谱
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质谱仪为日本津岛的GCMS
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QP2010SE气相色谱
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质谱仪，色谱柱为日本津岛Inertsil ODS
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3V色谱柱。
[0021]实施例1
[0022]一种蜂蜜中杀虫脒残留的检测方法，包括以下步骤：
[0023]A、将样本置于离心管内，加入三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液，涡旋混匀后离心，取上清液；将上清液和氢氧化钠溶液加入另一离心管，pH值大于12，涡旋混匀后待用；涡旋混匀的转速为3000r/min；
[0024]B、将步骤A得到的待用溶液冷却至4℃，然后加入HLB固相萃取柱中进行过柱，然后使用10mmol/L的硫酸溶液淋洗小柱，弃去淋出液，抽干，然后使用乙腈进行洗脱，收集洗脱液后进行干燥，最后使用乙腈水溶液对干燥物进行溶解定容；
[0025]C、使用气相色谱
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质谱进行检测，检测条件为，
[0026]色谱柱温度：初始温度为120℃，保持3min，然后以5℃/min的速度降温至90℃，保持1min，然后以15℃/min的速度升温至275℃，保持5min；
[0027]进样口温度：230℃；
[0028]氦气流速：1.25mL/min；
[0029]进样量：3μL；
[0030]电子轰击源：70ev；
[0031]色谱
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质谱接口温度：245℃。
[0032]对比例1
[0033]一种蜂蜜中杀虫脒残留的检测方法，包括以下步骤：
[0034]A、将样本置于离心管内，加入三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液，涡旋混匀后离心，取上清液；将上清液和氢氧化钠溶液加入另一离心管，pH值大于12，涡旋混匀后待用；涡旋混匀的转速为3000r/min；
[0035]B、将步骤A得到的待用溶液加入HLB固相萃取柱中进行过柱，然后使用10mmol/L的硫酸溶液淋洗小柱，弃去淋出液，抽干，然后使用乙腈进行洗脱，收集洗脱液后进行干燥，最后使用乙腈水溶液对干燥物进行溶解定容；
[0036]C、使用气相色谱
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质谱进行检测，检测条件为，
[0037]色谱柱温度：初始温度为120℃，保持3min，然后以5℃/min的速度降温至90℃，保持1min，然后以15℃/min的速度升温至275℃，保持5min；
[0038]进样口温度：230℃；
[0039]氦气流速：1.25mL/min；
[0040]进样量：3μL；
[0041]电子轰击源：70ev；
[0042]色谱
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质谱接口温度：245℃。
[0043]对比例2
[0044]一种蜂蜜中杀虫脒残留的检测方法，包括以下步骤：
[0045]A、将样本置于离心管内，加入三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液，涡旋混匀后离心，取上
清液；将上清液和氢氧化钠溶液加入另一离心管，pH值大于12，涡旋混匀后待用；涡旋混匀的转速为3000r/min；
[0046]B、将步骤A得到的待用溶液冷却至4℃，然后加入HLB固相萃取柱中进行过柱，然后使用10mmol/L的硫酸溶液淋洗小柱，弃去淋出液，抽干，然后使用乙腈进行洗脱，收集洗脱液后进行干燥，最后使用乙腈水溶液对干燥物进行溶解定容；
[0047]C、使用气相色谱
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质谱进行检测，检测条件为，
[0048]色谱柱温度：初始温度为120℃，保持3min，然后以10℃/min的速度升温至210℃，保持1min，然后以15℃/min的速度升温至275℃，保持5min；
[0049]进样口温度：230℃；
[0050]氦气流速：1.25mL/min；
[0051]进样量：3μL；
[0052]电子轰击源：70ev；
[0053]色谱
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质谱接口温度：245℃。
[0054]分别测定上述实施例和对比例以及国家标准GB 232本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种蜂蜜中杀虫脒残留的检测方法，其特征在于包括以下步骤：A、将样本置于离心管内，加入三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液，涡旋混匀后离心，取上清液；将上清液和氢氧化钠溶液加入另一离心管，pH值大于12，涡旋混匀后待用；B、将步骤A得到的待用溶液冷却至4℃，然后加入固相萃取柱中进行过柱，然后使用硫酸溶液淋洗小柱，弃去淋出液，抽干，然后使用乙腈进行洗脱，收集洗脱液后进行干燥，最后使用乙腈水溶液对干燥物进行溶解定容；C、使用气相色谱
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质谱进行检测，检测条件为，色谱柱温度：初始温度为120℃，保持3min，然后以5℃/min的速度降温至90℃，保持1min，然后以15℃/min的速度升温至275℃，保持5min；进样口温度：230℃；氦气流速：1.25mL/min；进样量：3μL；电子轰击源：70e...

【专利技术属性】
技术研发人员：李云，宋瑞，赵义良，张金振，张梦雪，赵兴鑫，王岳峰，
申请(专利权)人：中国农业科学院蜜蜂研究所河北蕊源蜂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：