气相色谱-质谱联用法测定化妆品中十二种多元醇及禁用物质二甘醇的方法技术

本发明专利技术提供了一种气相色谱

【技术实现步骤摘要】
气相色谱
‑
质谱联用法测定化妆品中十二种多元醇及禁用物质二甘醇的方法


[0001]本专利技术涉及药物分析检测
，尤其是涉及一种气相色谱
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质谱联用法测定化妆品中十二种多元醇及禁用物质二甘醇的方法。

技术介绍

[0002]多元醇为分子中含有两个或以上羟基的醇类，在化妆品添加中，一般作为溶剂，主要起到保湿、润肤为主，个别醇具有抗菌效果的作用。这使得多元醇成为替代传统防腐剂体系的重要原料之一，但是，过量使用多元醇，也可能引起一些刺激、皮肤过敏等问题，所以控制多元醇的添加量，使它们既能起到多元醇的功能作用，又能较好地保证安全和控制成本。
[0003]目前，多元醇的方法并没有相应的国家标准可以参考，多元醇的检测方法主要是采用气相色谱
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质谱联用法，但是检测种类只有8种，涉及的多元醇种类有限。其检测方法没有涉及到禁用物质二甘醇。而二甘醇一般可能会作为杂质，由其他的多元醇带进化妆品中。
[0004]因此提供一种可以同时检测十二种多元醇和二甘醇的含量，从而监测化妆品的质量安全的方法是非常必要的。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种气相色谱
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质谱联用法测定化妆品中十二种多元醇及禁用物质二甘醇的方法，本专利技术方法稳定可靠，检测限低。
[0006]本专利技术提供了一种气相色谱
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质谱联用法测定化妆品中十二种多元醇及禁用物质二甘醇的方法，包括：
[0007]A)将待测样品采用溶剂溶解，得到待测液；
[0008]将十二种多元醇和二甘醇采用溶剂溶解，得到对照品溶液；
[0009]B)将待测液、对照品溶液采用气相色谱
‑
质谱法进行测定；所述色谱柱为中等极性或弱极性色谱柱；
[0010]程序升温：起始温度50～100℃，维持1～5min，然后以5～40℃/min的速率升温至200℃～240℃，维持1～10min。
[0011]优选的，步骤B)所述测定具体为：通过选择离子监测模式进行测定，通过气相色谱
‑
质谱联用法保留时间和质谱特征性离子共同定性，采用外标法根据色谱峰面积计算供试品中的多元醇及二甘醇的含量。
[0012]优选的，步骤A)所述溶剂为乙醇。
[0013]优选的，步骤B)所述色谱柱为DB
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624；色谱柱规格为：30m
×
0.320mm
×
1.8μm。
[0014]优选的，步骤B)所述程序升温具体为：初始柱温80℃，保持2min，以25℃/min升温至120℃，保持2min，再以5℃/min升温至140℃，保持0min，再以30℃/min升温至220℃，保持4min；
[0015]或
[0016]所述程序升温具体为：初始柱温80℃，保持2min，以20℃/min升温至150℃，保持3min，再以30℃/min升温至220℃，保持3min。
[0017]优选的，所述方法的检测条件为：检测器：MS四级杆质谱；离子模式：SIM，质量范围为30～250。
[0018]优选的，步骤B)所述质谱条件：进样口温度为230℃；色谱
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质谱接口温度：250℃；电离模式：EI；离子源：230℃；四级杆：150℃；电离能量：70eV。
[0019]优选的，所述载气为氦气；所述载气流速为2ml/min；
[0020]所述进样方式为脉冲分流进样，分流比5:1，进样量1μL～3μL。
[0021]优选的，所述十二种多元醇为1,2
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丙二醇、2,3
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丁二醇、1,3
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丙二醇、1,2
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丁二醇、1,3
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丁二醇、1,2
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戊二醇、1,4
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丁二醇、双丙甘醇、甘油、1,2
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己二醇、辛甘醇和乙基己基甘油；
[0022]所述1,2
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丙二醇在浓度10μg/mL～200μg/mL范围内与峰面积之间线性关系良好；
[0023]2,3
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丁二醇在浓度10μg/mL～200μg/mL范围内与峰面积之间线性关系良好；
[0024]1,3
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丙二醇在浓度10μg/mL～200μg/mL范围内与峰面积之间线性关系良好；
[0025]1,2
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丁二醇在浓度10μg/mL～200μg/mL范围内与峰面积之间线性关系良好；
[0026]1,3
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丁二醇在浓度10μg/mL～200μg/mL范围内与峰面积之间线性关系良好；
[0027]1,2
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戊二醇在浓度10μg/mL～200μg/mL范围内与峰面积之间线性关系良好；
[0028]1,4
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丁二醇在浓度10μg/mL～200μg/mL范围内与峰面积之间线性关系良好；
[0029]双丙甘醇在浓度10μg/mL～200μg/mL范围内与峰面积之间线性关系良好；
[0030]甘油在浓度10μg/mL～200μg/mL范围内与峰面积之间线性关系良好；
[0031]1,2
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己二醇在浓度10μg/mL～200μg/mL范围内与峰面积之间线性关系良好；
[0032]辛甘醇在浓度10μg/mL～200μg/mL范围内与峰面积之间线性关系良好；
[0033]乙基己基甘油在浓度10μg/mL～200μg/mL范围内与峰面积之间线性关系良好；
[0034]二甘醇在浓度1μg/mL～20μg/mL范围内与峰面积之间线性关系良好。
[0035]优选的，所述待测样品为化妆品；
[0036]所述化妆品的剂型为水、霜、乳或面膜。
[0037]与现有技术相比，本专利技术提供了一种气相色谱
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质谱联用法测定化妆品中十二种多元醇及禁用物质二甘醇的方法，包括：A)将待测样品采用溶剂溶解，得到待测液；将十二种多元醇和二甘醇采用溶剂溶解，得到对照品溶液；B)将待测液、对照品溶液采用气相色谱
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质谱法进行测定；所述色谱柱为中等极性或弱极性色谱柱；程序升温：起始温度50～100℃，维持1～5min，然后以5～40℃/min的速率升温至200℃～240℃，维持1～10min。本专利技术上述检测方法能够快速、准确的测定十二种多元醇及禁用物质二甘醇。在同一张图谱上实现了1,2
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丙二醇、2,3
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丁二醇、1,3
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丙二醇、1,2
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丁二醇、1,3
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丁二醇、1,2
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戊二醇、1,4
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丁二醇、二甘醇、双丙甘醇、甘油、1,2
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己二醇、辛甘醇、乙基己基甘油等多元醇的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱
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质谱联用法测定化妆品中十二种多元醇及禁用物质二甘醇的方法，包括：A)将待测样品采用溶剂溶解，得到待测液；将十二种多元醇和二甘醇采用溶剂溶解，得到对照品溶液；B)将待测液、对照品溶液采用气相色谱
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质谱法进行测定；所述色谱柱为中等极性或弱极性色谱柱；程序升温：起始温度50～100℃，维持1～5min，然后以5～40℃/min的速率升温至200℃～240℃，维持1～10min。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)所述测定具体为：通过选择离子监测模式进行测定，通过气相色谱
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质谱联用法保留时间和质谱特征性离子共同定性，采用外标法根据色谱峰面积计算供试品中的多元醇及二甘醇的含量。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)所述溶剂为乙醇。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)所述色谱柱为DB
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624；色谱柱规格为：30m
×
0.320mm
×
1.8μm。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)所述程序升温具体为：初始柱温80℃，保持2min，以25℃/min升温至120℃，保持2min，再以5℃/min升温至140℃，保持0min，再以30℃/min升温至220℃，保持4min；或所述程序升温具体为：初始柱温80℃，保持2min，以20℃/min升温至150℃，保持3min，再以30℃/min升温至220℃，保持3min。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的检测条件为：检测器：MS四级杆质谱；离子模式：SIM，质量范围为30～250。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)所述质谱条件：进样口温度为230℃；色谱
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质谱接口温度：250℃；电离模式：EI；离子源：230℃；四级杆：150℃；电离能量：70eV。8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述载气为氦气；所述载气流速为2ml/min；所述进样方式为脉冲分流进样，分流比5:1，进样量1μL～3μL。9.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱焕琳，李波，万骏晖，陶毅，李思丝，
申请(专利权)人：广州集妍化妆品科技有限公司，
类型：发明
国别省市：