一种基于Py-GC/MS的聚乙烯醇定性鉴别方法技术

本发明专利技术公开了一种基于Py

【技术实现步骤摘要】
一种基于Py
‑
GC/MS的聚乙烯醇定性鉴别方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，具体涉及一种基于Py
‑
GC/MS的聚乙烯醇定性鉴别方法。

技术介绍

[0002]聚乙烯醇(PVA)具有强度高、韧性好和耐冲击力强等优点，广泛应用在PVA共混、浆料、纸张、复合薄膜、纺织纤维和传感器材料等领域，PVA也被用作粘合剂或乳化剂的成分，作为水溶性保护膜，以及作为其他树脂的起始材料。但是，聚乙烯醇难以生物降解、对环境污染较大，部分国家已经明文规定禁止使用PVA，因此建立科学准确的定性鉴别方法非常重要。
[0003]公开号为CN101303310A的中国专利文献公开了水质中聚乙烯醇含量的测定方法，首先在中性加热条件(60～90℃)下加入过量硫酸将试样中对测定有干扰的淀粉水解去除，同时，过量的酸和试样中的聚乙烯醇反应生成酯。在硼酸存在的条件下，聚乙烯醇与硫酸反应生产的酯和聚乙烯醇均可与硼酸
‑
碘
‑
碘化钾溶液反应，生成稳定的蓝绿色络合物，通过分光光度计在特定波长645nm处对其吸光度进行测定，进而可以根据标准曲线计算得到待测试样中的聚乙烯醇含量。
[0004]公开号为CN103901027A的中国专利文献公开了一种纺织浆料组分中PVA的检测方法，该专利技术采用化学分析法以及显色反应来鉴别PVA的存在。纺织浆纱过程中浆料组成往往是多种浆料、化学助剂的组合，有些浆料、化学助剂会干扰PVA的检测结果，但是该方法能够有效地解决浆料、化学助剂的干扰问题，准确的检测出PVA的存在。
[0005]公开号为CN113504196A的中国专利文献公开了一种分光光度法检测聚乙烯醇含量的方法，该方法采用氯化羟胺或氯化羟胺衍生物和金属离子为显色剂，检测药用聚乙烯醇的含量，所述氯化羟胺衍生物为甲基氯化羟胺、乙基氯化羟胺或异丙基氯化羟胺，但是该方法适用于未完全醇解的所有PVA的检测。
[0006]但是上述方法步骤较为复杂，定性鉴别的可靠性差，因此，开发简便、快速、可靠且环保的聚乙烯醇定性鉴别方法非常必要。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供了一种基于Py
‑
GC/MS的聚乙烯醇定性鉴别方法，该方法无需前处理步骤可直接取样分析，实现样品中聚乙烯醇的准确定性鉴别，具有简便、快速、高效、灵敏的特点。
[0008]具体采用的技术方案如下：
[0009]一种基于Py
‑
GC/MS的聚乙烯醇定性鉴别方法，包括以下步骤：
[0010](1)将待测样品置于裂解器中，惰性气氛保护下300
‑
600℃高温裂解，裂解产物导入气相色谱
‑
质谱联用仪进行分析得到TIC图；
[0011](2)若包含甲基共轭多烯醛在内的聚乙烯醇特征裂解组分在TIC图中全部被鉴定
出，则表明待测样品中含有聚乙烯醇。
[0012]所述的待测样品包括未知高聚物、浆料、纸张、复合膜、纺织纤维或传感器材料等。
[0013]本专利技术利用裂解
‑
气相色谱/质谱联用(Py
‑
GC/MS)技术，高温下高聚物裂解成具有挥发性的小分子化合物，采用气相色谱进行分离，利用质谱鉴定特征裂解组分，实现对高聚物进行定性鉴别，尤别是特定裂解温度下形成的辛
‑
2,4,6
‑
三烯醛等甲基共轭多烯醛，能为应用Py
‑
GC/MS技术准确鉴别聚乙烯醇提供显著的特征裂解组分和依据。
[0014]优选的，所述的惰性气氛为氮气气氛、氦气气氛或氩气气氛，进一步优选为氦气气氛。
[0015]优选的，所述的裂解条件为300
‑
400℃，裂解时间为10
‑
60s。在上述优选的条件下，有益于甲基共轭多烯醛的形成。
[0016]进一步优选的，所述的裂解条件为400℃，裂解时间为20
‑
30s。在上述进一步优选的条件下，裂解特征性最为显著。
[0017]优选的，所述的特征裂解组分包括乙醛、丙酮、2,5
‑
二氢呋喃、丁烯醛、亚乙基丙酮、苯甲醛、苯乙酮、甲基苯甲醛或甲基共轭多烯醛。
[0018]进一步的，所述的甲基共轭多烯醛包括2,4
‑
己二烯醛、辛
‑
2,4,6
‑
三烯醛、癸
‑
2,4,6,8
‑
四烯醛、2,4,6,8,10
‑
十二碳五烯醛或2,4,6,8,10,12
‑
十四碳六烯醛。
[0019]更进一步的，所述优选的甲基共轭多烯醛峰面积相对百分比排序为：2,4
‑
己二烯醛＞辛
‑
2,4,6
‑
三烯醛＞癸
‑
2,4,6,8
‑
四烯醛＞2,4,6,8,10
‑
十二碳五烯醛＞2,4,6,8,10,12
‑
十四碳六烯醛。
[0020]优选的，气相色谱
‑
质谱联用仪分析裂解产物的条件为：
[0021]色谱条件：进样口温度300℃；分流比20∶1；氦气载气流速为1mL/min；柱温程序为初始温度40℃(保持5min)，以10℃/min升温到300℃(保持5min)；色谱柱为DB
‑
5MS(30m
×
0.25mm
×
0.25μm)；
[0022]质谱条件：离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；质谱接口温度为300℃；电子轰击能量为70eV；质量扫描模式为SCAN/SIM，质量扫描范围为m/z 15～450。
[0023]本专利技术还提供了甲基共轭多烯醛作为特征裂解组分在聚乙烯醇定性鉴别中的应用，所述的甲基共轭多烯醛包括2,4
‑
己二烯醛、辛
‑
2,4,6
‑
三烯醛、癸
‑
2,4,6,8
‑
四烯醛、2,4,6,8,10
‑
十二碳五烯醛或2,4,6,8,10,12
‑
十四碳六烯醛。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0025]本专利技术方法无需预处理样品可直接取样分析，步骤简单，易于实施，样品用量少(可低至0.1～0.5mg)，样品瞬间裂解，检测速度快，能够实现样品中聚乙烯醇的准确定性鉴别，具有简便、快速、高效、灵敏的特点，适用于多种样品中聚乙烯醇的检测，且特定裂解温度下形成的辛
‑
2,4,6
‑
三烯醛等甲基共轭多烯醛，能够为应用本专利技术方法准确鉴别聚乙烯醇提供显著的特征裂解组分和依据。
附图说明
[0026]图1为实施例1中聚乙烯醇的裂解总离子流色谱图。
[0027]图2为实施例2中聚乳酸/聚乙烯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于Py
‑
GC/MS的聚乙烯醇定性鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将待测样品置于裂解器中，惰性气氛保护下300
‑
600℃高温裂解，裂解产物导入气相色谱
‑
质谱联用仪进行分析得到TIC图；(2)若包含甲基共轭多烯醛在内的聚乙烯醇特征裂解组分在TIC图中全部被鉴定出，则表明待测样品中含有聚乙烯醇。2.根据权利要求1所述的基于Py
‑
GC/MS的聚乙烯醇定性鉴别方法，其特征在于，所述的待测样品包括未知高聚物、浆料、纸张、复合膜、纺织纤维或传感器材料。3.根据权利要求1所述的基于Py
‑
GC/MS的聚乙烯醇定性鉴别方法，其特征在于，所述的惰性气氛为氮气气氛、氦气气氛或氩气气氛。4.根据权利要求1所述的基于Py
‑
GC/MS的聚乙烯醇定性鉴别方法，其特征在于，所述的裂解温度为300
‑
400℃，裂解时间为10
‑
60s。5.根据权利要求1所述的基于Py
‑
GC/MS的聚乙烯醇定性鉴别方法，其特征在于，所述的特征裂解组分包括乙醛、丙酮、2,5
‑
二氢呋喃、丁烯醛、亚乙基丙酮、苯甲醛、苯乙酮、甲基苯甲醛或甲基共轭多烯醛。6.根据权利要求5所述的基于Py
‑
GC/MS的聚乙烯醇定性鉴别方法，其特征在于，所述的甲基共轭多烯醛包括2,4
‑
己二烯醛、辛
‑
2,4,6
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈海相，李晓莲，郎巧文，李冲，冯敏，王大伟，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：