一种低频微波热法制大片高质量二维纳米片的方法技术

本发明专利技术属于二维材料制备领域，公开了一种低频微波热法制大片高质量二维纳米片的方法，该方法通过采用低频微波辅助法对无机层状材料进行插层剥离，具体为：无机层状材料与插层剂混合，加热搅拌，在加热搅拌插层剂过程中加入低频微波处理，使插层剂迅速均匀分散在无机层状材料内，所述插层剂含阳离子，冷却至室温后用稀释剂稀释，采用超声震荡对插层对步骤3的得到的材料进行剥离，用去离子水洗涤3

【技术实现步骤摘要】
一种低频微波热法制大片高质量二维纳米片的方法


[0001]本专利技术属于二维材料制备领域，具体的说是涉及一种低频微波热法制大片高质量二维纳米片的方法。

技术介绍

[0002]纳米材料是指材料在某一维、二维或三维方向上的尺度达到纳米尺度，纳米材料可以分为零维材料、一维材料、二维材料、三维材料。二维材料是指电子仅可在两个维度的纳米尺度(1
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100nm)上平面运动的材料，如纳米薄膜。二维材料因其载流子迁移和热量扩散都被限制在二维平面内，使得这种材料展现出许多奇特的性质，其带隙可调的特性在场效应管、光电器件、热电器件等领域应用广泛。
[0003]现有的二维纳米材料在采用插层处理时，分离生成二维纳米材料效果较差，不能有效的对二维纳米片进行大面积的制备，同时一般生成后的二维纳米片表面较为粗糙，实用效果较差，不能有效投入使用的问题，并且现有技术中二维材料纳米片制备工艺复杂、成本高、难以实现大规模生产的问题。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中提出的问题，本专利技术提供了一种低频微波热法制大片高质量二维纳米片的方法，通过该方法可以到高产率的大尺寸的二维材料纳米片材料。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0006]本专利技术是一种低频微波热法制大片高质量二维纳米片的方法，该通过采用低频微波辅助法，对无机层状材料进行插层剥离，具体包括如下步骤：
[0007]步骤1、将无机层状材料与插层剂混合，加热搅拌；
[0008]步骤2、在加热搅拌插层剂过程中加入低频微波处理，使插层剂迅速均匀分散在无机层状材料内，所述插层剂含阳离子；
[0009]步骤3、冷却至室温后用稀释剂稀释；
[0010]步骤4、采用超声震荡对插层对步骤3的得到的材料进行剥离；
[0011]步骤5、用去离子水洗涤3
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6次,离心提纯；
[0012]步骤6、用分子膜过滤获得大片高质量二维纳米片材料。
[0013]本专利技术的进一步改进在于：步骤2中微波处理功率为200MHz
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600MHz，处理时间为0.5
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2h。
[0014]本专利技术的进一步改进在于：步骤6制备的大片高质量二维纳米片单层厚度为1.5
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5nm，长宽均为95
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105nm。
[0015]本专利技术的进一步改进在于：步骤1中，所述无机层状材料与插层剂混合比例为100：1，加热温度是150℃，加热时间为2h。
[0016]本专利技术的进一步改进在于：所述无机层状材料为过渡金属硫化物、过渡金属卤化物、金属氧化物、黑磷中的一种。
[0017]本专利技术的进一步改进在于：过渡金属硫化物为MoS2,、WS2、MoSe2或SnS2。
[0018]本专利技术的进一步改进在于：所述插层剂为正丁基锂溶液、硼氢化锂溶液、萘锂溶液或芘锂溶液中的一种。
[0019]本专利技术的进一步改进在于：所述步骤3中的稀释剂为正己烷溶剂。
[0020]本专利技术的进一步改进在于：步骤4中超声剥离功率为150W
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350W，处理时间为1
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4h。
[0021]本专利技术的进一步改进在于：步骤5中离心提纯的转速为2800
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3200r/min，时间为10
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20min。
[0022]本专利技术的有益效果是：本专利技术使用了低频微波的方式，在200MHz
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600MHz低频下处理0.5
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2h，利用加速分子热运动的方式，让制备好的插层剂(含较多阳离子)迅速插层到无机层状块体材料中，同时，它不破坏主体的二维层状结构，从而实现高度的插层，再通过超声剥离法将块体材料剥离成纳米片，最后通过离心提纯得到二维纳米片。
[0023]本专利技术具有操作简单、成本低、实用性强的特点，实现了短时、高质量二维纳米片的大规模制备，所制备得到的二维纳米片单层厚度在1.5
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5nm之间，长宽尺寸为100nm左右，性能更佳，质量更高，具有非常大的潜在应用价值。
[0024]本专利技术能够广泛应用到锂离子电池、钠离子电池、锂硫电池、锂空气电池、超级电容器、吸波材料、催化材料、功能陶瓷、光催化、锂气体传感器等，这种大尺寸超薄二维纳米片的出现，显著提高了可充电电池的性能，极大地促进了纳米技术的发展和可充电电池的实际应用，高性能蓄能装置的开发和应用是减少传统化石燃料消耗，保持可持续的环境和能源供应的有效和便利的替代方法，对我国的可持续发展具有重要影响。
[0025]本专利技术相较于用高压反应釜有更低的反应温度和更短的反应时间，可以更高效的制备二维纳米片，相较于要求离子液体必须含有F的微波辅助法，此法可选溶液的范围更广，对制备的原材料要求更低，更加节约成本。
附图说明
[0026]图1是本专利技术实施例一条件下未使用低频微波法处理得到的二维纳米片图。
[0027]图2是本专利技术实施例一条件下使用低频微波法处理得到的二维纳米片图。
[0028]图3是本专利技术实施例二条件下未使用低频微波法处理得到的二维纳米片图。
[0029]图4是本专利技术实施例二条件下使用低频微波法处理得到的二维纳米片图。
[0030]图5是本专利技术实施例三条件下未使用低频微波法处理得到的二维纳米片图。
[0031]图6是本专利技术实施例三条件下未使用低频微波法处理得到的二维纳米片图。
[0032]图7是本专利技术实施例三条件下使用低频微波法处理得到的二维纳米片图。
具体实施方式
[0033]以下将以图式揭露本专利技术的实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本专利技术。也就是说，在本专利技术的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。
[0034]本专利技术提供了一种低频微波热法制大片高质量二维纳米片的方法，该方法通过采用低频微波辅助法，对无机层状材料进行插层剥离，利用其高功率低频等优势获得大尺寸、超薄的高质量二维纳米片，具体过程包括：将无机层状材料与插层剂混合后，在加热搅拌插
层过程中加入低频微波处理，使插层剂迅速均匀分散在无机层状材料内，插层剂含较多阳离子，然后冷却至室温后用稀释剂稀释，采用超声震荡对插层后的材料剥离，再进一步离心提纯，用去离子水洗涤3
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6次,用分子膜过滤获得大尺寸、高质量二维纳米片材料。
[0035]实施例一
[0036]本专利技术是一种低频微波热法制大片高质量二维纳米片的方法，包括如下步骤，首先制备分散体系，将二硫化钼块体材料与插层剂按100：1的比例混合后，将其放在150℃的环境中加热2h，在此过程中辅以200MHz的低频微波2h，将插层处理后得到的分散体系冷却至室温后用正己烷等稀释溶剂稀释，然后置于超声波清洗器中超声处理,超声功率为150W，剥离持续时间为4h，将超声剥离后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低频微波热法制大片高质量二维纳米片的方法，其特征在于：该方法通过采用低频微波辅助法对无机层状材料进行插层剥离，具体包括如下步骤：步骤1、将无机层状材料与插层剂混合，加热搅拌；步骤2、在加热搅拌插层剂过程中加入低频微波处理，使插层剂迅速均匀分散在无机层状材料内，所述插层剂含阳离子；步骤3、冷却至室温后用稀释剂稀释；步骤4、采用超声震荡对插层对步骤3的得到的材料进行剥离；步骤5、用去离子水洗涤3
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6次,离心提纯；步骤6、用分子膜过滤获得大片高质量二维纳米片材料。2.根据权利要求1所述的一种低频微波热法制大片高质量二维纳米片的方法，其特征在于：步骤2中微波处理功率为200MHz
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600MHz，处理时间为0.5
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2h。3.根据权利要求1或2所述的一种低频微波热法制大片高质量二维纳米片的方法，其特征在于：步骤6制备的大片高质量二维纳米片单层厚度为1.5
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5nm，长宽均为95
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105nm。4.根据权利要求3所述的一种低频微波热法制大片高质量二维纳米片的方法，其特征在于：步骤1中，所述无机层状材料与插层剂混...

【专利技术属性】
技术研发人员：李佳慧，马荣谦，谢燕楠，
申请(专利权)人：南京邮电大学，
类型：发明
国别省市：