一种三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂，属于新型纳米催化材料制备领域。本发明专利技术所用材料合成方法为两步多元醇法。具体步骤如下：首先将聚乙烯吡咯烷酮和氯化钌溶解到乙二醇中，在溶液中加入一定比例将甲醛溶液与超纯水，将溶液转移聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，并将其放入恒温鼓风干燥箱中加热反应，冷却后获得黑色溶液，在一定量的所制备黑色溶液中加入氯化铱溶液，进一步放入鼓风干燥箱中进行反应，将所得产物离心、洗涤和干燥后得到黑色粉末状固体即为所述三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂。本发明专利技术制备方法简便易行，合成的催化材料性能稳定，实验条件绿色环保，实验条件温和适合大规模生产。和适合大规模生产。和适合大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂的制备方法，属于新型功能材料


技术介绍

[0002]氢能是一种清洁、高效的能源，具有无污染、高能量密度和广泛的资源储备等优点，被认为是未来能源体系的重要组成部分。然而，目前工业上制氢的主要方法是天然气重整法，这种方法不仅消耗大量的化石燃料，还会产生大量的二氧化碳排放，对环境造成严重的影响。因此，寻找一种低碳、可持续的制氢方式迫在眉睫。电催化分解水是一种利用电能将水分解为氢气和氧气的技术，具有制氢过程简单、纯度高、可与可再生能源结合等优势。然而，电催化全解水涉及到阴极的析氢反应（HER）和阳极的析氧反应（OER）两个半反应，均具有相应的较高的过电势，难以在低电压下驱动，导致电解水的效率低下。因此，开发高性能、低成本、稳定耐久的电催化剂以实现高效、低成本、长寿命的碱性电催化全解水制氢系统具有重要的理论意义和实际价值。
[0003]近年来，铂族金属钌(Ru)基电催化剂因其优异的催化性能、与Pt相当的H结合能力、低成本以及优于Pt基系统的高耐久度等优势，在电解水催化反应中备受关注。（Mota F M, Choi C H, Boppella R, et al. Journal of Materials Chemistry A, 2019, 7(2):639
‑
646.）但是受限于Ru金属纳米晶电催化剂比表面积小，活性位点少的问题，Ru金属纳米晶催化剂的活性较差，同时，Ru金属的OER性能也受到其易氧化的特性影响，耐久性较差。具备分级结构的3D纳米花是一种在电催化领域极具潜力的超结构，在电催化领域具有许多优势，如比表面积大、活性位点丰富等。Ir与Ru同属铂族金属，在电催化领域具备得天独厚的优势，其在OER具备较高的活性和稳定性以及出色的耐腐蚀性。因此，结合Ru和Ir金属二者的优势，设计具备超结构的纳米晶催化剂，是提高电催化全解水效率的重点。
[0004]本专利技术通过两步多元醇法，以乙二醇作为多元醇还原剂，氯化钌作为钌源，以简单的溶剂热反应首先合成了形貌规整、尺度均一、单分散的具有分级结构的Ru纳米花，随后通过二步多元醇法，以氯化铱为铱源，在3D纳米花外包覆了一层Ir，成功合成了三维核壳Ru@Ir纳米花。克服了目前钌基纳米晶体材料制备方法复杂，产物成分不均一，成本高等缺点。该电催化剂可为催化反应提供充足的电催化反应界面，同时具备Ru基材料和Ir基材料在碱性电催化全解水反应中的本征催化优势，为其在电催化反应方面提供了广阔的前景。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的上述不足之处，本专利技术提供了一种三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂的制备方法。首先，采用多元醇法获得由Ru纳米片组装成的具有分级结构的3D纳米花，随后通过多元醇法，再3D纳米花外包覆一层Ir。其制备工艺简单、快速高效、成本低廉，适合大规模工业化生产。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
1）按一定摩尔比分别称取聚乙烯吡咯烷酮(~40000)和三水合氯化钌溶解于乙二醇中；2）向步骤1）棕色溶液中加入一定量甲醛溶液并搅拌使其与原溶液互溶；3）将步骤2）所得混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将反应釜置于200摄氏度恒温鼓风干燥箱中反应2 h；4）取一定量步骤3）所得黑色溶液加入一定浓度氯化铱的乙二醇溶液，将反应釜置于200摄氏度恒温鼓风干燥箱中反应2 h；5）将步骤4）所得反应混合物离心分离，并用乙醇洗涤3次，然后在60摄氏度下真空干燥后即得到最终产物。
[0007]本专利技术的有益效果：本专利技术提供了一种三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂的制备方法，过程不需要特殊的设备，一锅反应即可合成大量产品，成本低廉且适于大规模制备，可以满足实际应用的需求；本专利技术所提供的三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂制备速度快，产物纯度高，提高了制备效率；本专利技术制备的三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂具备良好的电催化全解水反应活性。
附图说明
[0008]图1为本专利技术方法所制备的三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂用日本电子JEOL
‑
1400透射电子显微镜观察后拍摄的透射电镜（TEM）照片；图2为本专利技术方法所制备的三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂的mapping图像；图3为本专利技术方法所制备的三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂的XRD衍射花样；图4为本专利技术所制备的三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂的析氢电催化反应的LSV极化曲线；图5为本专利技术所制备的三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂的析氧电催化反应的LSV极化曲线。
实施方式
[0009]下面通过具体实施实例并结合附图对本专利技术的内容作进一步详细说明，但这些实施例并不限制本专利技术的保护范围。
实施例
[0010]首先分别称取150 mg聚乙烯吡咯烷酮(~40000)和10 mg三水合氯化钌溶解到6 mL乙二醇中，随后迅速在混合溶液中加入1.4 mL甲醛溶液和1.8 mL超纯水使其互溶，形成棕色溶液，加入甲醛溶液与超纯水后，在十分钟内将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入200摄氏度恒温鼓风干燥箱中反应2小时，冷却至室温后获得黑色Ru纳米花溶液，随后取5 ml所制备黑色溶液于反应釜中，加入1 ml 0.5 mM 氯化铱的乙二醇溶液。放入200摄氏度恒温鼓风干燥箱中反应2小时，离心分离后，用乙醇超声清洗3
‑
4次后在40摄氏度真
空干燥下烘干，制得三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂，所述纳米粒子粒径为80
‑
90 nm，形貌为Ir包覆的Ru纳米片组装的3D纳米花结构。2.一种三维核壳Ru@Ir纳米花电催化剂的方法，其特征在于制备方法的步骤如下：1）称取一定摩尔比的聚乙烯吡咯烷酮(~40000)和三水合氯化钌溶解到乙二醇中；2）将一定比例的甲醛溶液和超纯水加入到上述步骤1）所得溶液中，混合后转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在恒温鼓风干燥箱中进行加热反应；3）在一定量步...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓冬，孙一强，王晨晨，沈琪，李村成，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：