一种高分散铂粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高分散铂粉的制备方法，称取分散剂溶解于反应釜内的去离子水中作为反应底液，配置铂盐溶液作为氧化剂，配置还原剂溶液，配置相应质量分数氢氧化钠溶液，随后将三种试剂按设定流速滴加至反应釜中进行制备反应；反应结束后包覆、离心分离固液相，并进行烘干得到最终的铂粉产物；本发明专利技术通过改变氢氧化钠浓度和调节滴加流速，可制备出不需要加入晶种、粒径在可调、高分散性的铂粉。高分散性的铂粉。高分散性的铂粉。

【技术实现步骤摘要】
一种高分散铂粉的制备方法


[0001]本专利技术属于贵金属粉末材料制备
，涉及一种高分散铂粉的制备方法。

技术介绍

[0002]电子浆料是电子工业中最基本的功能材料，而铂粉作为电子浆料中的导电相，具有高导电和高性能等特点，广泛应用于航空、航天、电子计算机、光伏和民用市场等诸多领域，在电子、信息和能源领域占有极其重要的地位。尤其随着传感器产业的进一步发展，对传感器电路铂浆的性能指标提出了更高的要求，铂粉作为铂浆关键原料，其粒径、形貌、粒径分布、振实密度和表面状态等参数的优越与否会对性能好坏产生重要影响。
[0003]目前，铂粉的制备方法一般采用化学还原法，由于化学还原法其生产成本较低，易于控制，是规模化生产主要采用的方法。但目前主流的化学还原法制备的铂粉粒径较大、球形度低、分散性差，且对晶种依赖很强，难以制备出粒径在可调、高分散性的铂粉。

技术实现思路

[0004]本专利技术为解决上述问题，针对已有铂粉制备技术的不足，提供了一种不需要加入晶种、粒径在可调、高分散性铂粉的制备方法。通过调整工艺参数，可实现铂粉尺寸的可控制备，获得的铂粉产品的粒径分布窄，分散性好。该制备方法过程工艺简单可控，生产成本低，易于实现大规模生产。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高分散铂粉的制备方法，包括如下步骤：步骤一，在反应釜中加入0.5～6L的去离子水，称取20～300g分散剂充分溶解作为反应底液，配置100～200g/L铂盐溶液0.5～5L作为氧化剂，配置还原剂溶液使得金属离子与还原剂的摩尔比为1：0.6～1，配置质量分数5～20%氢氧化钠溶液0.5～5L，氢氧化钠溶液浓度通过改变氢氧化钠加入量调节；步骤二，反应釜升温至25～65℃，将反应底液、氧化剂和还原剂三种试剂按5～100 mL/min流速滴加至反应釜中进行制备反应；步骤三，反应结束后加入包覆剂，然后分别用去离子水、乙醇洗涤，分离固液相后在烘箱中烘干得到最终的D50为220～1000 nm的铂粉产物。
[0006]所述的一种高分散铂粉的制备方法，其步骤一中分散剂选自阿拉伯树胶、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和甲基纤维素中的一种，分散剂的质量为最终铂粉产品质量的10%～30%。
[0007]所述的一种高分散铂粉的制备方法，其步骤一中的还原剂为60g/L的水合肼溶液500 mL、100 g/L的硫酸肼溶液500 mL或80～160g/L的盐酸肼溶液0.5～5 L。
[0008]所述的一种高分散铂粉的制备方法，其步骤二中的反应釜温度通过夹套中循环水温度调节。
[0009]所述的一种高分散铂粉的制备方法，其步骤二中原料滴加速度通过蠕动泵或计量
泵转速调节。
[0010]所述的一种高分散铂粉的制备方法，其步骤三中包覆剂为月桂酸、棕榈酸、油酸或脂肪酸，包覆剂的质量为最终铂粉产品质量的0.1%～1%。
[0011]所述的一种高分散铂粉的制备方法，其步骤三中的烘干温度控制在45～70 ℃。
[0012]本专利技术具有的优点和积极效果如下：1，本专利技术方法通过控制氢氧化钠添加量，利用还原剂在不同酸碱度下还原性强弱不同的原理，实现了反应液中无需添加晶种即可生成超细纳米铂粉的目的；2，本专利技术方法通过控制分散剂和铂离子被还原的速率减少生成铂颗粒之间碰撞的几率，有效解决了铂粉在制备过程的分散问题；3，本专利技术方法通过调节滴加流速，可达到控制最终制备出的铂粉的粒径，避免了繁琐的操作与物料准备问题；4，本专利技术的方法该型铂粉生产制备所使用的原材料便宜，废液处理相对简单，可给企业带来可观的经济效益。
附图说明
[0013]图1 为实施例1制备的高分散铂粉的SEM图；图2 为实施例2制备的高分散铂粉的SEM图；图3 为实施例3制备的高分散铂粉的SEM图；图4 为实施例4制备的高分散铂粉的SEM图。
具体实施方式
[0014]下面通过实施例对本专利技术进行具体的描述，为了对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限定。
实施例1
[0015]本实施例公开的一种高分散铂粉的制备方法，包括如下步骤。
[0016]步骤一，在反应釜中加入500 mL的去离子水，称取20 g的阿拉伯树胶散剂充分溶解作为反应底液，配置100 g/L的铂盐溶液500 mL作为氧化剂，并配置60 g/L的水合肼溶液500 mL作为还原剂，配置质量分数20%的氢氧化钠溶液500 mL。
[0017]步骤二，反应釜升温至65 ℃，将三种试剂按20 mL/min流速滴加至反应釜中进行制备反应，反应釜通过夹套中循环水调节温度，通过蠕动泵或计量泵转速调节。
[0018]步骤三，反应结束后加入包覆剂棕榈酸，然后分别用去离子水、乙醇洗涤，分离固液相后在烘箱中45～70 ℃烘干得到最终的铂粉产物。
[0019]通过SEM电镜如图1所示分析，得到的铂粉D50为220 nm。
实施例2
[0020]本实施例公开的一种高分散铂粉的制备方法，包括如下步骤。
[0021]步骤一，在反应釜中加入500 mL的去离子水，称取20 g的聚乙二醇分散剂充分溶解作为反应底液，配置100 g/L的铂盐溶液500 mL作为氧化剂，配置100 g/L的硫酸肼溶液
500 mL作为还原剂，配置质量分数5%的氢氧化钠溶液500 mL。
[0022]步骤二，反应釜升温至25 ℃，将三种试剂按5 mL/min流速滴加至反应釜中进行制备反应，通过蠕动泵或计量泵调节转速。
[0023]步骤三，反应结束后加入包覆剂油酸，然后分别用去离子水、乙醇洗涤，分离固液相后在烘箱中45～70 ℃烘干得到最终的铂粉产物。
[0024]通过SEM电镜如图2所示分析，得到的铂粉D50为1000 nm。
实施例3
[0025]本实施例公开的一种高分散铂粉的制备方法，包括如下步骤。
[0026]步骤一，在反应釜中加入500 mL的去离子水，称取20 g的聚乙烯吡咯烷酮分散剂充分溶解作为反应底液，配置100 g/L的铂盐溶液500 mL作为氧化剂，配置80 g/L的盐酸肼溶液500 mL作为还原剂，配置质量分数10%的氢氧化钠溶液500 mL。
[0027]步骤二，反应釜升温至45 ℃，将三种试剂按15 mL/min流速滴加至反应釜中进行制备反应，通过蠕动泵或计量泵调节转速。
[0028]步骤三，反应结束后加入包覆剂月桂酸，然后分别用去离子水、乙醇洗涤，分离固液相后在烘箱中45～70 ℃烘干得到最终的铂粉产物。
[0029]通过SEM电镜如图3所示分析，得到的铂粉D50为650 nm。
实施例4
[0030]本实施例公开的一种高分散铂粉的制备方法，包括如下步骤。
[0031]步骤一，在反应釜中加入6 L的去离子水，称取300 g的甲基纤维素分散剂充分溶解作为反应底液，配置200 g/L铂盐溶液5 L作为氧化剂，配置160 g/L盐酸肼溶液5 L作为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分散铂粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤步骤一，在反应釜中加入去离子水，称取分散剂充分溶解作为反应底液，配置铂盐溶液作为氧化剂，配置还原剂溶液使得金属离子与还原剂的摩尔比为1：0.6～1，配置质量分数5～20%的氢氧化钠溶液；步骤二，反应釜升温至25～65℃，将反应底液、氧化剂和还原剂按5～100 mL/min流速滴加至反应釜中进行制备反应；步骤三，反应结束后加入包覆剂，然后分别用去离子水、乙醇洗涤，分离固液相后在烘箱中烘干得到最终的铂粉产物。2.根据权利要求1所述的一种高分散铂粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的分散剂为阿拉伯树胶、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和甲基纤维素中的一种。3.根据权利要求2所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘士豪，梁晨楠，朱佩佩，王灿，陈大鹏，
申请(专利权)人：武汉船用电力推进装置研究所中国船舶集团有限公司第七一二研究所，
类型：发明
国别省市：