一种超宽带发射近红外荧光粉及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种超宽带发射近红外荧光粉及其制备方法与应用，该荧光粉的化学式：(Nd

【技术实现步骤摘要】
一种超宽带发射近红外荧光粉及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及荧光粉制备
，具体涉及一种超宽带发射近红外荧光粉及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]生物成像是生物特征识别的一种常用方式，在公共安全领域得到广泛应用。光照问题是生物成像领域中最密切相关的问题。
[0003]普通的生物成像系统使用可见光源，容易受到环境光变化的影响。在对光照进行预处理的同时，也会丢失一些图像信息。此外，在背光环境下，可见光不适合生物成像系统，因为高强度的可见光会给人眼带来不适。与紫外光和可见光相比，近红外光由于其对人体无损的特点，更适合于生物成像领域。
[0004]目前，常见的近红外光源有钨灯、卤素灯、红外发光二极管。虽然钨灯和卤素灯可以在近红外区域连续发射，但由于其体积大、寿命短、发光效率低、工作温度高等缺点，限制了它的实际应用。现阶段通过InGaN蓝光芯片结合荧光粉来制备近红外发光二极管是更好的方案，由于荧光粉对于光源参数具有重要影响，因此设计合成性能优异的近红外光荧光粉对其在众多领域的应用具有重要意义。
[0005]Cr
3+
由于其独特的电子构型，其发射可以很容易地通过改变其周围环境来进行调控。在强晶体场或弱晶体场环境下，其分别展示出可调控的窄带或宽带发射。CN110157431A公开了一种Cr掺杂的石榴石型结构近红外发光材料，其发射波长范围为700
‑
1000nm；CN114058372A公开了A2‑
y
Ln
y
BAl4‑
x
Cr
x
SiO
12
近红外荧光粉，其发射波长范围为700nm
‑
1100nm。
[0006]目前所制备的荧光粉在近红外区域的发射有限，在众多领域的应用受到了限制。因此，本领域迫切开发一种新的近红外荧光粉，拓展其在红外波段的发射范围，拓宽应用领域。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种超宽带发射近红外荧光粉及其制备方法，所制备的近红外荧光粉的发射范围宽，发光效率高。
[0008]本专利技术的另一目的是提供上述超宽带发射近红外荧光粉的用途。
[0009]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0010]第一方面，本专利技术提供一种超宽带发射近红外荧光粉，采用H3BO3与NH4F复合助熔剂，利用固相反应法结合还原气氛烧结制备Cr
3+
与Nd
3+
共掺杂La2CaZrO6荧光粉，其化学组分满足下式：(Nd
x
La1‑
x
)2Ca(Cr
y
Zr1‑
y
)O6，式中x，y的取值范围0.001≤x≤0.10，0.005≤y≤0.05。
[0011]第二方面，本专利技术还提供上述超宽带发射近红外荧光粉的制备方法，其具体步骤包括：
[0012](1)浆料配制：按照化学式(Nd
x
La1‑
x
)2Ca(Cr
y
Zr1‑
y
)O6，0.001≤x≤0.10，0.005≤y≤0.05中各元素的化学计量比分别称取La2O3、CaCO3、ZrO2、Cr2O3、Nd2O3粉体，并置于球磨罐中，加入H3BO3与NH4F复合助熔剂、无水乙醇配制成浆料；
[0013](2)球磨及粉体处理：将装有浆料和磨球的球磨罐置于球磨机中球磨得到混合浆料，将混合浆料干燥后研磨过筛，得到混合粉体；
[0014](3)烧结：将混合粉体置于还原气氛炉中进行烧结，烧结后降至室温；
[0015](4)研磨：将烧结后的粉体进行研磨，得到Cr
3+
与Nd
3+
共掺杂的La2CaZrO6荧光粉。
[0016]优选的，步骤(1)中，所述复合助熔剂的总添加量为粉体总质量的2wt.％
‑
6wt.％，H3BO3与NH4F的质量比为1
‑
2.5：1；所述无水乙醇添加量与粉体总质量的液固比为3
‑
4mL：3g。
[0017]优选的，步骤(2)中，球磨转速为150
‑
250r/min，球磨时间为6
‑
12h。
[0018]优选的，步骤(3)中，还原气氛为H2与N2的混合气体，其体积比为0
‑
1。
[0019]优选的，步骤(3)中，混合粉体的烧结温度为1300
‑
1500℃，保温时间为5
‑
15h。
[0020]第三方面，本专利技术还提供上述超宽带发射近红外荧光粉在近红外光检测中应用。
[0021]由于本专利技术的荧光粉能够发射650～1450nm超宽的近红外光，由此，特别适用于近红外光检测，如红外夜视、生物成像、防伪、人脸识别、食品安全检测等应用中。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0023](1)本专利技术所制备的La2CaZrO6:Cr
3+
,Nd
3+
荧光粉通过Cr
3+
‑
Nd
3+
的有效能量传递，使其能量传递效率高于70％，实现了荧光粉的高效率发光；
[0024](2)本专利技术提供荧光粉通过Cr
3+
与Nd
3+
在La2CaZrO6有效调控，实现了电子更高能级的跃迁，荧光粉在650～1450nm具有超宽带发射光谱；
[0025](3)本专利技术提供的荧光粉在红外夜视、生物成像、防伪、人脸识别、食品安全检测等领域具有极大的应用价值；
[0026](4)本专利技术提供的荧光粉制备方法工艺简单，烧结温度较低，避免了高能耗制备的需求。
附图说明
[0027]图1为本专利技术实施例1制得的荧光粉中Cr
3+
离子的XPS光谱图；
[0028]图2为本专利技术实施例1制得的荧光粉应用于红外夜视领域的图片；
[0029]图3为本专利技术实施例1制得的荧光粉应用于生物成像领域的图片；
[0030]图4为本专利技术实施例1制得的荧光粉在470nm激发下的发射光谱；
[0031]图5为本专利技术实施例1
‑
3制得的荧光粉中Cr
3+
‑
Nd
3+
能量传递效率数据图。
具体实施方式
[0032]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0033]以下实施例中所使用的粉体、试剂等原料均为市售商品。
[0034]实施例1
[0035]①
按照(Nd
0.001
La
0.999
)2Ca(Cr
0.005
Zr
0.995
)O6中各元素的化学计量比称取60g的混合粉体，称量后置于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超宽带发射近红外荧光粉，其特征在于，采用H3BO3与NH4F复合助熔剂，利用固相反应法结合还原气氛烧结制备Cr
3+
与Nd
3+
共掺杂La2CaZrO6荧光粉，其化学组分满足下式：(Nd
x
La1‑
x
)2Ca(Cr
y
Zr1‑
y
)O6，式中x,y的取值范围0.001≤x≤0.10，0.005≤y≤0.05。2.一种权利要求1所述的超宽带发射近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)浆料配制：按照化学式(Nd
x
La1‑
x
)2Ca(Cr
y
Zr1‑
y
)O6，0.001≤x≤0.10，0.005≤y≤0.05中各元素的化学计量比分别称取La2O3、CaCO3、ZrO2、Cr2O3、Nd2O3粉体，并置于球磨罐中，加入H3BO3与NH4F复合助熔剂、无水乙醇配制成浆料；(2)球磨及粉体处理：将装有浆料和磨球的球磨罐置于球磨机中球磨得到混合浆料，将混合浆料干燥后研磨过筛，得到混合粉体；(3)烧结：将混合粉体置于还原气氛炉中进行烧结，烧结后降至室...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，郑欣雨，曹一飞，周子涵，田吻，林生辉，周天元，周春鸣，李延彬，邵岑，康健，陈浩，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：