一种LED荧光粉混合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于LED荧光粉混合材料技术领域，尤其涉及一种LED荧光粉混合材料及其制备方法。该LED荧光粉混合材料包括荧光粉以及在荧光粉表面沉积的氧化铝，还包括在荧光粉和氧化铝上进行包覆的二氧化硅。本发明专利技术通过在荧光粉表面沉积一层氧化铝薄膜，可以有效减弱因荧光粉组成成分杂乱，表面成分不均一而导致的荧光散射，同时氧化铝薄膜可以在碱性溶液刻蚀二氧化硅时有效地防止荧光粉表面发生氢氧化反应而导致荧光粉性能下降，同时，氧化铝和二氧化硅会形成多层反射的作用，当激发光照射到荧光粉表面时，一部分光线会被散射出来而不进入荧光粉内部，而氧化铝和二氧化硅的存在可以将这些散射光线反射回去，从而有效利用能量，提高荧光信号的强度。荧光信号的强度。

【技术实现步骤摘要】
一种LED荧光粉混合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于LED荧光粉混合材料
，更具体地，涉及一种LED荧光粉混合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]白光LED作为新一代照明产品，相较于传统的照明产品，LED具有着高效节能、环保耐用、稳定发光等优点，因而备受消费者的青睐，也正因为其具有如此显著的优势，使得白光LED被广泛应用在各个领域；LED主要由灯芯和荧光粉组成，而荧光粉作为LED照明产品的关键材料，荧光粉的性能很大程度上影响着LED的发光性能，因而如何提高荧光粉的性能便成为研究人员的主要方向。
[0003]荧光粉主要由激活物质和基质组成，如今大多数的激活物质采用掺杂单一的稀土金属离子进行激活，位于第六周期的稀土金属元素因其具有独特的4f电子层结构从而造就其可以发光的特性；通过灯芯发出的具有颜色的光与荧光粉发出的光相互搭配从而发出白光，目前市场上白光LED产品主要采用以蓝光LED芯片搭配黄光荧光粉。虽然荧光粉的研究已经有了初步的成果，然而目前的荧光粉依旧普遍存在着稳定性和光利用率较差的问题，同时荧光粉的散射问题也一直困扰着研究人员们。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种LED荧光粉混合粉体材料及其制备方法，其具备较高的稳定性和光利用率，同时能够有效地减弱了荧光粉的散射问题。
[0005]一种LED荧光粉混合材料，所述混合材料包括荧光粉，以及在荧光粉表面沉积的氧化铝，还包括在所述荧光粉和所述铝粉上进行包覆的二氧化硅，并通过氢氧化钠碱溶液刻蚀形成多孔结构；
[0006]其中，所述荧光粉的化学式为K
x
Lu
(1
‑
x)
Ca
y
Mo
(1
‑
y)
O6:Eu
3+
；其中0＜x＜0.6，0＜y＜0.4。
[0007]上述技术方案通过在荧光粉表面沉积一层氧化铝薄膜，使得荧光粉上形成一层均一致密的氧化膜，可以有效减弱因荧光粉组成成分杂乱，表面成分不均一而导致的荧光散射，同时氧化铝薄膜可以在碱性溶液刻蚀二氧化硅时有效地防止荧光粉表面发生氢氧化反应而导致荧光粉性能下降，同时，氧化铝和二氧化硅会形成多层反射的作用，当激发光照射到荧光粉表面时，一部分光线会被散射出来而不进入荧光粉内部，而氧化铝和二氧化硅的存在可以将这些散射光线反射回去，从而有效利用能量，提高荧光信号的强度；最后采用多孔结构增加混合材料表面积可以有效地提高混合材料的吸光能力，提高光的利用率。
[0008]上述技术方案制备了钙钛矿结构的红色荧光粉，引入[MoO6]八面体基团自身在近紫外区具有较宽的激发带，并且能把吸收的激发能量传递给Eu
3+
离子，同时以K离子作为钙钛矿结构的A格位，又因K离子具有较小的离子半径，结构的对称性越低，Eu3+离子的电偶极跃迁概率越高，从而能产生较纯的红光。
[0009]进一步的，所述混合材料还包括荧光粉质量0.01
‑
0.03％的二硫化钼。
[0010]上述技术方案通过加入少量的二硫化钼，使得荧光粉具有更好地吸光效果和抗散射能力，从而减少荧光粉的散射现象。
[0011]进一步的，所述二硫化钼表面负载壳聚糖。
[0012]进一步的，所述混合材料的粒径为6
‑
8μm。
[0013]一种LED荧光粉混合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0014]将制取的荧光粉作为基底，在荧光粉表层通过磁控溅射法生长出氧化铝薄膜，即得氧化铝/荧光粉；然后将氧化铝/荧光粉加入无水乙醇中，再加入正硅酸四乙酯和氨水，搅拌后加入氢氧化钠溶液进行刻蚀，然后离心，水洗，干燥，高温煅烧后即得二氧化硅/氧化铝/荧光粉混合材料。
[0015]进一步的，所述刻蚀包括以下条件：
[0016]氢氧化钠溶液的质量分数为5
‑
8％；刻蚀时间1
‑
1.5h；刻蚀温度30
‑
35℃。
[0017]上述技术方案通过设立刻蚀的条件，从而使得在刻蚀过程中既能保证形成多孔二氧化硅，又可以防止刻蚀过程中对氧化铝薄膜的破坏，从而保证了荧光粉混合材料结构的稳定性。
[0018]进一步的，所述荧光粉的制备包括以下步骤：
[0019](1)以K、Lu、Ca、Mo、Eu的氧化物、碳酸盐、硝酸盐以及有机酸盐为原料，按荧光粉的化学表达式中的摩尔比称取原料，加入溶剂，然后在球磨机中进行研磨；
[0020](2)将研磨后的原料在还原气氛中烧结，其中烧结温度为900
‑
1200℃，烧结升温速度为10℃/min；然后继续在还原气氛下保温，温度为300
‑
400℃，时间1h；最后在还原气氛下冷却至室温；
[0021](3)将烧结的产物粉碎，再用去离子水洗涤至中性，干燥后即得荧光粉。
[0022]上述技术方案通过控制合适的升温速度，以此来控制反应时所产生气体的速度，防止高温反应气体释放过快冲击荧光粉体使得荧光粉体结构产生缺陷，同时设立保温区，使得熔融荧光粉粉中的气体得以有效的排出，同时保温区的设立可以有效减少荧光粉的结构缺陷。
[0023]进一步的，所述步骤(2)中的还原气氛选自氢气、一氧化碳或者两者的混合。
[0024]进一步的，所述步骤(1)中的溶剂选自无水乙醇或丙酮中的任意一种。
[0025]进一步的，所述步骤(1)中的球磨条件包括：
[0026]球料比＝3：1；球磨球的粒径为5
‑
7mm；球磨转速为100
‑
130r/min；球磨时长为1
‑
3h。
[0027]有益效果：
[0028](1)本技术方案通过在荧光粉表面沉积一层氧化铝薄膜，使得荧光粉上形成一层均一致密的氧化膜，可以有效减弱因荧光粉组成成分杂乱，表面成分不均一而导致的荧光散射，同时氧化铝薄膜可以在碱性溶液刻蚀二氧化硅时有效地防止荧光粉表面发生氢氧化反应而导致荧光粉性能下降，同时，氧化铝和二氧化硅会形成多层反射的作用，当激发光照射到荧光粉表面时，一部分光线会被散射出来而不进入荧光粉内部，而氧化铝和二氧化硅的存在可以将这些散射光线反射回去，从而有效利用能量，提高荧光信号的强度；最后采用多孔结构增加混合材料表面积可以有效地提高混合材料的吸光能力，提高光的利用率。
[0029]本技术方案制备了钙钛矿结构的红色荧光粉，引入[MoO6]八面体基团自身在近紫外区具有较宽的激发带，并且能把吸收的激发能量传递给Eu
3+
离子，同时以K离子作为钙钛矿结构的A格位，又因K离子具有较小的离子半径，结构的对称性越低，Eu3+离子的电偶极跃迁概率越高，从而能产生较纯的红光。
[0030](2)本技术方案通过加入少量的二硫化钼，使得荧光粉具有更好地吸光效果和抗散射能力，从而减少荧光粉的散射现象。
[0031](3)本技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种LED荧光粉混合材料，其特征在于，所述混合材料包括荧光粉，以及在荧光粉表面沉积的氧化铝，还包括在所述荧光粉和所述氧化铝上进行包覆的二氧化硅，其中所述二氧化硅通过氢氧化钠碱溶液刻蚀形成多孔结构；其中，所述荧光粉的化学式为K
x
Lu
(1
‑
x)
Ca
y
Mo
(1
‑
y)
O6:Eu
3+
；其中0＜x＜0.6，0＜y＜0.4。2.根据权利要求1所述的一种LED荧光粉混合材料，其特征在于，所述混合材料还包括荧光粉质量0.01
‑
0.03％的二硫化钼。3.根据权利要求2所述的一种LED荧光粉混合材料，其特征在于，所述二硫化钼表面负载壳聚糖。4.根据权利要求1所述的一种LED荧光粉混合材料，其特征在于，所述混合材料的粒径为6
‑
8μm。5.一种如权利要求1
‑
4中任一项所述的LED荧光粉混合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将制取的荧光粉作为基底，在荧光粉表层通过磁控溅射法生长出氧化铝薄膜，即得氧化铝/荧光粉；将氧化铝/荧光粉加入无水乙醇中，再加入正硅酸四乙酯和氨水，搅拌后加入氢氧化钠溶液进行刻蚀；离心，水洗，干燥，高温煅烧后即得二氧化硅/氧化铝/荧光粉混合材料。6.根据权利要求5所述的一种LED荧光粉混合材料的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：王治邦，丁贺，杜琤，龚克，朱德平，张金龙，高健，徐玉琳，孙金土，刘彦，王鹏，
申请(专利权)人：今上半导体信阳有限公司，
类型：发明
国别省市：