头花蓼中两个酚类化合物分离纯化方法及其应用技术

本发明专利技术涉及头花蓼中两种新化合物capitaone A与capitaone B的提取方法及应用。本发明专利技术采用现代波谱技术如核磁波谱、高分辨质谱、化合物的理化性质对分离得到的单体化合物进行结构鉴定，推导出该化合物的结构。同时，该化合物具有显著的抗氧化活性，可作为食品、化妆品和饮料等中的抗氧化剂，也可用于制备具有抗氧化活性功效的药物或保健品。这为苗药头花蓼的进一步质量控制和药效研究提供了物质基础。础。

【技术实现步骤摘要】
头花蓼中两个酚类化合物分离纯化方法及其应用


[0001]本专利技术涉及生物医药
，具体而言，涉及头花蓼中两种新化合物capitaone A与capitaone B及其制备方法与抗氧化活性。

技术介绍

[0002]生物氧化是指化学物质在生物体内的氧化分解过程。在人体生物氧化代谢过程中会产生大量的自由基。经研究表明，如果体内自由基产生过度而不及时治疗和清除，会导致氧化应激和稳态失衡，并可能进一步导致一些慢性疾病，如糖尿病、心血管病和癌症。
[0003]头花蓼来源于蓼科蓼属植物头花蓼（Polygonum capitatumBuch
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Ham. ex D. Don）的全草，广泛分布于贵州、云南、广西、西藏、湖南、湖北等地区。研究发现，头花蓼中含有的活性小分子丰富，主要有黄酮类化合物、木脂素类化合物、酚类化合物等。苗药头花蓼的活性小分子化合物药理作用广泛，具有抗菌、抗炎、抗癌、降血糖等作用。因此，头花蓼具有广泛的研究潜力，能够为临床药物的开发提供新的发展思路。
[0004]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的之一在于提供两种化合物capitaone A与capitaone B，其来源于头花蓼全草，具有一定的抗氧化活性。
[0006]本专利技术的目的之二在于提供一种上述化合物capitaone A与化合物capitaone B的制备方法。
[0007]本专利技术的目的之三在于提供一种制备原料含有上述化合物capitaone A和/或化合物capitaone B的药物。
[0008]本申请可这样实现：第一方面，本申请提供两种化合物capitaone A与化合物capitaone B，其中化合物capitaone A化学结构式为：化合物capitaone B化学结构式为：
第二方面，本申请提供如前述实施方式的化合物capitaone A与化合物capitaone B的制备方法，包括以下步骤：将干燥后的头花蓼全草（30kg）粉碎，按料液比为 1:30，于乙醇含量为95vt%的乙醇
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水溶液中浸泡提取7天；第一次过滤后，将固体按料液比为1:30，再于乙醇含量为95vt%的乙醇
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水溶液中浸泡7天；第二次过滤后，将固体按料液比为1:30于乙醇含量为75vt%的乙醇
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水溶液中浸泡7天，第三次过滤；合并每次分离后的浸泡液;过滤液在真空中浓缩，得到萃取液；萃取液用五倍体积的乙酸乙酯萃取，将萃取液分散在蒸馏水中，萃取3次；得到乙酸乙酯萃取物（350g），接着进行硅胶柱层析，硅胶柱层析的条件包括：以石油醚
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乙酸乙酯为洗脱剂，按石油醚与乙酸乙酯的体积比依次为1:0、50:1、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、2:1以及0:1的比例进行梯度洗脱；分离硅胶柱为100
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200 目。最后结合TLC检测结果，根据极性不同得到组分A至组分J；将组分G进行硅胶柱色谱分离，以二氯甲烷
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甲醇作为洗脱剂，按二氯甲烷与甲醇的体积比依次为20:1、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、1:1、0:1的比例进行梯度洗脱；结合TLC检测结果，得到流份G1至流份G3；将流份G2过反相色谱柱，以甲醇
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水作为洗脱剂，按甲烷与水的体积比依次为20:1、40:1、60:1、80:1、100:0、的比例进行梯度洗脱；浓缩液反复经过SephadexLH
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20柱，用甲醇洗脱，浓缩含目标化合物洗脱液，最后用半制备高效液相色谱法纯化，得到新化合物capitaone A（10mg）与新化合物capitaone B（58mg）。
[0009]在可选的实施方式中，由头花蓼全草制得的乙酸乙酯萃取物经以下方式得到：将头花蓼全草进行醇浸泡提取或醇回流提取，将提取后的醇提物进行乙酸乙酯萃取。
[0010]第三方面，本申请提供如前述实施方式的化合物capitaone A与化合物capitaone B或前述实施方式任一项的制备方法中的醇提物或乙酸乙酯萃取物具有抗氧化作用，可用于制备食品、化妆品和饮料等中的抗氧化剂，也可用于制备具有抗氧化活性功效的药物或保健品。
[0011]第四方面，本申请提供两种新化合物，其制备原料中含有前述实施方式的化合物capitaone A和/或化合物capitaone B、其药学上可接受的盐、酯、溶剂化物、立体异构体、互变异构体以及前药中的至少一种，或含有前述实施方式任一项的制备方法中的醇提物或乙酸乙酯萃取物。
[0012]在可选的实施方式中，药物的制备原料还包括药学上可接受的载体和/或辅料。
[0013]在可选的实施方式中，制备原料包括稀释剂、赋形剂、填充剂、粘合剂、湿润剂、崩解剂、吸收促进剂、表面活性剂、吸附载体和润滑剂中的至少一种；在可选的实施方式中，药物的剂型包括片剂、散剂、丸剂、注射剂、胶囊剂、膜剂、栓剂、膏剂或冲剂。
[0014]本申请的有益效果包括：本专利技术提供的化合物capitaone A与化合物capitaone B是头花蓼全草中首次提取得到的新酚类化合物。本专利技术提供了化合物capitaone A与化合物capitaone B的分离提取方法，该方法操作简单，且能够制备得到较高得率和纯度的化合物。此外，该化合物对DPPH自由基具有清除能力，可用作食品、化妆品和饮料等的抗氧化剂，也可用于制备具有抗氧化活性功效的药物或保健品。
附图说明
[0015]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0016]图1为实施例2中化合物capitaone A的氢谱图；图2为实施例2中化合物capitaone A的碳谱图；图3为实施例2中化合物capitaone B的氢谱图；图4为实施例2中化合物capitaone B的碳谱图；图5为实施例3中化合物capitaone A与化合物capitaone B分别对DPPH自由基清除活性的IC
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结果图；图6为头花蓼护手霜软膏的成品效果图。
具体实施方式
[0017]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0018]下面对本申请提供的化合物capitaone A与化合物capitaoneB及其制备方法与应用进行具体说明。本申请提出一种化合物capitaone A与capitaone B，其化合物的化学结构式为：capitaoneAcapitaone B该化合物capitaone A与capitaon本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.头花蓼中的两个新化合物capitaone A与capitaone B，其结构式如下：。2.权利要求1所述化合物capitaone A与化合物capitaone B的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）将头花蓼全草制得干粉后，按料液比为 1:30，于乙醇含量为95vt%的乙醇
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水溶液中浸泡提取7天；第一次过滤后，将固体按料液比为1:30，再于乙醇含量为95vt%的乙醇
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水溶液中浸泡7天；第二次过滤后，将固体按料液比为1:30于乙醇含量为75vt%的乙醇
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水溶液中浸泡7天，第三次过滤；合并每次分离后的浸泡液；步骤2）将步骤1)中过滤液在真空中浓缩，得到萃取液；步骤3）将步骤2）中萃取液用五倍体积的乙酸乙酯萃取，将萃取液分散在蒸馏水中，萃取3次；步骤4）将步骤3）中的乙酸乙酯萃取物（350g）进行硅胶柱层析，硅胶柱层析的条件包括：以石油醚
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乙酸乙酯为洗脱剂，按石油醚与乙酸乙酯的体积比依次为1:0、50:1、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、2:1以及0:1的比例进行梯度洗脱；分离硅胶柱为100
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200 目；最后结合TLC检测结果，根据极性不同得到组分A至组分J；步骤5）将步骤4）中组分G进行硅胶柱色谱分离，以二氯甲烷
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甲醇作为洗脱剂，按二氯甲烷与甲醇的体积比依次为20:1、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、1:1、0:1的比例进行梯度洗脱；结合TLC检测结果，得到流份G1至流份G3；步骤6）将步骤5）中流份G2过反相色谱柱，以甲醇
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水作为洗脱剂，按甲烷与水的体积比依次为20:1、40:1、60:1、80:1、100:0、的比例进行梯度洗脱；浓缩液反复经过Sephadex LH
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20柱，用甲醇洗脱，浓缩含目标化合物洗脱液，最后用半制备高效液相色谱法纯化，得到新化合物10mgcapitaone A与58mg新化合物capitaone B。3.权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员：林燕，何磊，涂波，曾柱，廖尚高，张旭，何明辉，申一侗，陈兴俊，王木珍，
申请(专利权)人：贵州医科大学，
类型：发明
国别省市：