一种等离子体蒸发腔室的变径组合装置及实现方法，包括腔室壁、变径内胆、变径导轨、热电偶，反应腔室为整体直流电弧等离子体蒸发腔室。反应腔室内的阳极铜座设于变径内胆底面中部，阴极由升降杆带动能够上下移动，坩埚放置于阳极铜座上，阴极与阳极物料之间形成等离子体。变径内胆呈圆弧状构成立式筒状结构，每个内胆片能够沿变径导轨移动进而调控内胆筒的半径大小，调控颗粒尺寸及其分布。热电偶用于探测由变径内胆构成空间的温度分布。本发明专利技术通过设计和实施蒸发腔室内部的可变径内胆，可有效改变颗粒生长空间，通过对温度梯度场的调节进而调控颗粒尺寸及其分布；在不改变腔室整体尺寸的条件下，可大幅度调整腔室内部关键区域的大小，实现对颗粒产物品质的调控，提高能源利用率，降低制备成本。降低制备成本。降低制备成本。
【技术实现步骤摘要】
一种等离子体蒸发腔室的变径组合装置及实现方法
[0001]本专利技术属于纳/微米金属及合金粉体生产设备
，具体来说，涉及制备粉体过程中生成室的变径组合装置，尤其涉及利用高温等离子体规模化制备金属粉体过程中对其粒度及其分布的调控技术与应用。
技术介绍
[0002]物理气相法是工业制备粉体材料中常见的方法之一，高温等离子体是一种高效的蒸发热源，可用于制备高纯度的纳/微米级金属及其复合粉体材料，在反应室中块体原材料蒸发分解为相应的气相状态，过饱和态气相原子在等离子体高温区中发生形核过程，并在腔室内温度梯度空间中进行持续的生长过程，最终形成粉体颗粒产物。具有一定温度梯度的生长空间成为粉体粒度及其分布的重要的调控要素之一。等离子体固定弧或转移弧方法在粉体制备中具有操作简单、成本低、合成速度快、产物纯度高、环境友好等优点，在工业化粉体生产中已大量使用。物理气相法制备粉体材料也存在着局限于金属合金种类、粉体粒度分布相对宽等不足。相关技术研究从规模化粉体制备技术向获得更高品质粉体产物方向发展，实现粉体产品多样化，探究其形成机理并形成完整的可控合成工艺技术，从而实现平均粒径可控、分布均匀的纳/微米级粉体材料。
[0003]常见的方法通过调整反应功率以及反应气压进行调控，例如专利CN 201210389646.4通过改变充入气体气压，获得粒径范围为100
‑
3000nm的合金粒子；南京工业大学路承杰等人在合成纳米镍粉时，通过调控电流从250A提高至600A后，发现镍粉粒径增加了3.4倍。通过提高能量功率或气相气压以提高生长物质供应速率及其浓度，在一定程度上实现了对粉体粒度的调控，但在调控粒度分布方面存在局限性。因此需要更为有效的方法和相应技术，提高对粉体粒度及其分布的控制，在粉体产率规模基础上进一步实现粉体颗粒尺寸分布均匀化。
技术实现思路
[0004]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种等离子体蒸发腔室的变径组合装置及实现方法，设计一种新型的直流电弧等离子设备的真空蒸发腔室，与传统的单一的蒸发腔室不同，腔室内部加入了通过滑动轨道移动的可变径高熔点金属内胆，目的在调控粉体形成过程中的温度空间及温度场，从而实现对粉体颗粒平均尺寸及其分布的控制，达到亚微米/纳米级粉体材料的质量要求。
[0005]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：
[0006]一种等离子体蒸发腔室的变径组合装置，包括附图1和附图2所示的腔室壁6、变径内胆8、变径导轨9、热电偶，置于反应腔室1中，所述反应腔室1为整体直流电弧等离子体蒸发腔室。
[0007]所述的反应腔室1内设有阴极2、等离子体3、阳极铜座4、坩埚5、阳极物料7；所述阳极铜座4设于变径内胆8底面中部，与变径内胆8形成的筒状结构同轴放置；所述阴极2由升
降杆带动能够上下移动，可调整阴极2与阳极物料7之间距离；坩埚5作为阳极物料7的反应容器，坩埚5放置于阳极铜座4上；阴极2与阳极物料7之间形成等离子体3，是颗粒形核的主要区域。
[0008]所述的腔室壁6为蒸发腔室的保温壁，目的在于保护整个反应腔室内部温度。所述腔室壁6的下方设有出气管道12。
[0009]所述的变径内胆8共有多片，每片呈圆弧状，整体构成立式筒状结构，内胆内部空间为颗粒生长的主要场区域，彼此之间通过可松动固定螺丝10连接；每个内胆片底部固定在滑块上并与变径导轨9接触，变径导轨9沿径向设于腔室壁6与变径内胆8形成的筒状结构之间，内胆片能够沿变径导轨9沿径向同步移动，内胆片底部能够沿变径滑轨9向电弧区移动进而调控内胆筒的半径大小，提供颗粒生长的可变化的空间，进而调控颗粒尺寸及其分布。反应腔室内部的循环气体以及颗粒产物移动方向如气流方向所示：循环气体从上至下进入变径内胆与腔室内壁之间的空间内，流动到反应腔室底部的出气管道处，循环气体及粉体产物由此带离反应腔室，流动到下一个循环单元。
[0010]所述的热电偶用于探测由变径内胆构成空间的温度分布。
[0011]进一步的，所述热电偶包括热电偶II14、热电偶I13；热电偶II14位于内胆处，用于监测内胆壁温度；热电偶I13位于腔室壁6内部处，用于监测腔室壁6温度变化。
[0012]进一步的，所述的变径内胆8的最大可调节半径为1200mm，最小可调节半径为500m(最小内胆位置15距电弧中心处距离为500mm)，最大变径范围为700mm，经过调控此空间大小，结合生长物质浓度，以及空间温度梯度，可以调节颗粒尺寸及分布状态，获得的粉体颗粒尺寸在150～300nm范围内调整。
[0013]进一步的，所述阴极2的上端部与升降杆连接，对升降杆进行绝缘处理，且阴极2的升降直线距离在3
‑
5cm范围；阴极2材质为耐高温导电体，采用石墨电极。坩埚5作为阳极物料7的反应容器，由对阳极物料7在高温下呈惰性的材质制作。所述的阳极物料7，其特征是导电原料，包括金属块体、石墨块体、或是导电复合块体。阴极与阳极物料之间形成电弧，电弧由电弧电源提供电能。
[0014]进一步的，所述变径内胆8，由16片或更多片的隔热材料圆弧片组成，内胆的材质为高熔点金属，包括钼、钨、铌、钽、锆。
[0015]进一步的，所述的变径内胆片在变径导轨9上同步移动，由此改变内胆片构成的圆筒的直径.
[0016]进一步的，所述反应腔室壁6为保温结构，由外层真空层和内层保温棉层组成，对反应腔室内部形成较好的保温效果，充分利用等离子体热量，避免能源损失。
[0017]一种等离子体蒸发腔室的变径组合装置的实现方法，包括以下步骤：
[0018](1)组装等离子体蒸发腔室的变径装置，将坩埚5置于阳极铜座4上，在坩埚5中加入阳极物料7，阳极物料7由自动供料系统连续提供。
[0019](2)将反应腔室及设备整体抽真空至1Pa，充入工作气体N2至100kPa。开启电弧电源，设定电弧电流为600A，在阴极2尖端和阳极物料7之间起弧并形成高温氮离子体3。阳极物料7开始熔化，在坩埚5内形成熔融液面，液面蒸发汽化。通过升降杆上下调整阴极2位置，升降直线距离在3
‑
5cm范围，至在阴极2和熔融液面之间形成不漂移的稳定电弧，蒸发效率最佳。伴随着阴极与熔融液面间距改变，电弧工作电压信号幅值发生变化，间距越大电压值
越大，反之亦然。此电压信号将反馈至供料系统，自动控制物料的提供。
[0020](3)在稳定形成的等离子体弧区内，形成内焰、中焰、外焰3个温度区域。蒸发汽化过程主要发生在内焰最高温度区域，通常可达10000
‑
15000K，依赖于工作气体的种类及其活性。粒子的形核过程主要发生在等离子体3的高温内焰区域，形核速率决定于生长物质浓度，受制于提供生长物质的速率及气压。粒子生长过程主要发生在等离子体电弧外部空间，即电弧区域与变径内胆8之间的生长区域，生长过程受制于生长物质浓度及温度梯度空间。
[0021](4)在变径内胆8围成的圆筒内部，完成粒子的形核与长大过程，这些粉体颗粒本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种等离子体蒸发腔室的变径组合装置，其特征在于，所述的变径组合装置包括反应腔室(1)、腔室壁(6)、变径内胆(8)、变径导轨(9)、热电偶，反应腔室(1)为整体直流电弧等离子体蒸发腔室；所述的反应腔室(1)内的阴极(2)、等离子体(3)、阳极铜座(4)、坩埚(5)、阳极物料(7)位于变径内胆(8)形成的筒状结构中；所述阳极铜座(4)设于变径内胆(8)底面中部，与变径内胆(8)形成的筒状结构同轴放置；所述阴极(2)由升降杆带动上下移动，调整阴极(2)与阳极物料(7)之间距离；坩埚(5)作为阳极物料(7)的反应容器，放置于阳极铜座(4)上；阴极(2)与阳极物料(7)之间形成等离子体(3)；所述的腔室壁(6)为蒸发腔室的保温壁，下方设有出气管道(12)；所述的变径内胆(8)共有多片内胆片，每片呈圆弧状，整体构成立式筒状结构，内胆内部空间为颗粒生长的主要场区域，彼此之间通过可松动固定螺丝(10)连接；每个内胆片底部通过滑块与变径导轨(9)连接，变径导轨(9)沿径向设于腔室壁(6)与变径内胆(8)形成的筒状结构之间，所有内胆片沿变径导轨(9)同步移动进而调控内胆筒的半径大小，提供颗粒生长的可变化的空间，进而调控颗粒尺寸及其分布；反应腔室内部的循环气体从上至下进入变径内胆(8)外壁与反应腔室(1)内壁之间的空间内，流动出气管道处，循环气体及粉体产物由此带离反应腔室，流动到下一个循环单元；所述的热电偶用于探测由变径内胆构成空间的温度分布。2.根据权利要求1所述的一种等离子体蒸发腔室的变径组合装置，其特征在于，所述热电偶包括热电偶II(14)、热电偶I(13)；热电偶II(14)位于内胆处，用于监测内胆壁温度；热电偶I(13)位于腔室壁(6)内部处，用于监测腔室壁(6)温度变化。3.根据权利要求1所述的一种等离子体蒸发腔室的变径组合装置，其特征在于，所述的变径内胆(8)的最大半径为1200mm，最小半径为500mm，经过调控此空间大小，结合生长物质浓度，以及空间温度梯度，可以调节颗粒尺寸及分布状态，获得的粉体颗粒尺寸在150～300nm范围内调整。4.根据权利要求1所述的一种等离子体蒸发腔室的变径组合装置，其特征在于，所述阴极(2)的上端部与升降杆连接，对升降杆进行绝缘处理，且阴极(2)的升降直线距离在3
‑
5cm范围。5.根据权利要求1所述的一种等离子体蒸发腔...
【专利技术属性】
技术研发人员：董星龙，曲星昊，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。