一种羟苯磺酸钙杂质的HPLC-MS/MS方法技术

本发明专利技术提供了一种羟苯磺酸钙杂质的HPLC

【技术实现步骤摘要】
一种羟苯磺酸钙杂质的HPLC
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MS/MS方法


[0001]本专利技术涉及医药领域，具体而言，涉及一种羟苯磺酸钙杂质的HPLC
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MS/MS方法。

技术介绍

[0002]羟苯磺酸钙生产过程中有生成羟苯磺酸酯类杂质的风险，该类杂质含基因毒性杂质警示结构，经Q(SAR)评估为3类杂质，故应在药品中严格控制其残留量。现行羟苯磺酸钙有关物质分析方法包括中国药典2020年版、EP11.0和BP2023，都采用HPLC
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UV法测定，质量标准中均未对羟苯磺酸酯类杂质单独控制，且检测方法灵敏度不够，从而使该产品存在安全隐患，不利于安全用药，也不利于企业产品质量控制。
[0003]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0004]本专利技术的第一目的在于提供一种羟苯磺酸钙杂质的HPLC
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MS/MS检测方法，所述方法能够快速、准确地定性或定量检测羟苯磺酸钙中的羟苯磺酸酯类杂质，具有准确性和特异性好、精密度高、重复性好和灵敏度高等优点。/>[0005]为了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羟苯磺酸钙杂质的HPLC
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MS/MS检测方法，其特征在于，包括：(1)取供试品羟苯磺酸钙，制备供试品溶液；(2)取对照品2,5
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二羟基苯磺酸甲酯、2,5
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二羟基苯磺酸乙酯和/或2,5
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二羟基苯磺酸异丙酯，制备对照品溶液；(3)利用HPLC
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MS/MS测定所述供试品溶液和对照品溶液，根据检测图谱判断所述羟苯磺酸钙是否含有杂质2,5
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二羟基苯磺酸甲酯、2,5
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二羟基苯磺酸乙酯和/或2,5
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二羟基苯磺酸异丙酯，或定量所述杂质的含量。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述HPLC的条件包括：色谱柱：WatersACQUITYUPLCHSST3；流动相：流动相A：水或5mM乙酸铵水溶液；流动相B：甲醇或乙腈；洗脱方式：梯度洗脱；流速：0.1～0.5ml/min；柱温：30～40℃；进样量：1～3μl。3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述HPLC的条件包括：色谱柱：WatersACQUITYUPLCHSST3；流动相：流动相A：水；流动相B：甲醇；洗脱方式：梯度洗脱；流速：0.25ml/min；柱温：35℃；进样量：2μl。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述色谱柱的尺寸为100mm
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2.1mm，1.8μm。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱包括：(1)第0～2分钟，流动相A体积分数为95％，流动相B体积分数为5％；(2)第2～5分钟，流动相A体积分数由95％降至20％，流动相B体积分数由5％升至80％；(3)第5～7分钟，流动相A体积分数为20％，流动相B体积分数为8...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪鑫，李苗，黄慧芬，聂小春，黄金秋，吴芸茵，章华，陈言德，
申请(专利权)人：武汉药品医疗器械检验所，
类型：发明
国别省市：