一种4BS晶种的制备方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种4BS晶种的制备方法和装置，包括以下步骤：将纯水投入反应釜中，搅拌并升温后加入稀硫酸混合均匀；再向反应釜中匀速加入铅粉，搅拌反应；所述铅粉和稀硫酸的质量比为(2.3～5.9)：1；所述铅粉中含有氧化铅；将反应后的溶液进行过滤，所得滤饼烘干得到4BS晶种。本发明专利技术通过先加入硫酸在反应釜中分散均匀，再在恒温搅拌状态下加入铅粉进行反应，反应均匀性更好并可以产出高纯晶种，达到98％以上，晶粒粒径尺寸不超过8μm且分布均匀。晶粒粒径尺寸不超过8μm且分布均匀。晶粒粒径尺寸不超过8μm且分布均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种4BS晶种的制备方法和装置


[0001]本专利技术属于铅及铅产品的
，具体涉及一种4BS晶种的制备方法和装置。

技术介绍

[0002]随着汽车电气化、自动化程度越来越高，电池所承担的能量负荷日益增加，电池的功能不再仅仅承担常规的启动照明点火；蓄电池的放电深度高达50％甚至100％。随着放电深度的增加正极铅膏快速出现泥化失效，导致电池寿命提前失效。通过在铅膏中添加4BS(四碱式硫酸铅)晶种，均匀性好的晶种有利于正极铅膏中4BS的均匀形成和分布，且具有在固化阶段稳定控制4BS尺寸的作用，4BS在循环寿命期间承担起骨架作用，避免循环寿命过程中铅膏泥化失效，从而提升电池的循环寿命。同时由于4BS价格是铅及氧化铅的数倍，对于铅产品的深度加工有利于铅产品价值的提升。
[0003]目前4BS制备过程通常是先将铅料送入反应釜，再加入硫酸进行反应，但这种工艺会使得铅料容易团聚造成所得4BS不均匀，粒径较大；如专利CN109052458A利用废铅蓄电池制备纳米级四碱式硫酸铅晶种的制备工艺，其中所公开的水热反应制取四碱式硫酸铅就是采用这一工艺，为了避免铅料团聚，其中加入了缓释控制剂、晶型控制剂和抗团聚控制剂等多种添加剂。专利CN106564941A为了克服这一问题，采用预混合铅料以及加入浓硫酸的方案，但预混合铅料时间长，需要拌0.5～1h后再加入反应釜，另外虽然加入浓硫酸可以迅速提高反应温度，但浓硫酸加入时局部浓度和温度过高，会导致生成的4BS中杂质过多且粒径分布不均匀。
[0004]因此，4BS制备过程中温度和反应的均匀性等均会影响产品质量，特别是产品均匀性以及纯度，因此需要提供一种4BS更加均匀、一致性更好的制备方法和装置。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一种4BS晶种的制备方法和装置，解决现有技术中4BS晶种均匀性和纯度无法同时提高的技术问题。
[0006]为达到上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种4BS晶种的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将纯水投入反应釜中，搅拌并升温后加入稀硫酸混合均匀；
[0009](2)再向反应釜中匀速加入铅粉，搅拌反应；所述铅粉和稀硫酸的质量比为(2.3～5.9)：1；所述铅粉中含有氧化铅；
[0010](3)将反应后的溶液进行过滤，所得滤饼烘干得到4BS晶种。
[0011]第二方面，本专利技术提供一种用于制备上述4BS晶种的装置，包括加热装置、反应釜装置及烘干装置；其中，所述反应釜装置主要由反应釜、电机和搅拌桨组成；反应釜包括从下往上依次设置的锥形釜底、釜身以及釜顶，所述釜顶上设置若干个物料进口，锥形釜底的底部设置晶浆出口；所述电机设置在釜顶顶部，所述搅拌桨设置在反应釜内，且搅拌桨与电机相连，电机用于带动搅拌桨对反应釜内溶液进行搅拌；所述加热装置用于对反应釜进行
加热和保温；烘干装置用于对晶浆进行烘干得到4BS晶种。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：
[0013](1)本专利技术制备方法简单，通过先加入硫酸在反应釜中分散均匀，再加入铅粉，避免硫酸加入温度上升导致晶粒尺寸不均匀；通过在恒温搅拌状态下加入铅粉进行反应，反应均匀性更好并可以产出高纯晶种(98％以上)；并控制铅粉匀速投料以及铅粉与稀硫酸的质量比，避免原料团聚导致晶粒尺寸增大，本专利技术晶粒粒径尺寸不超过8μm且分布均匀；
[0014](2)本专利技术开发一种快速制备4BS的反应装置，通过加热装置对反应釜进行加热和保温，通过电机用于带动搅拌桨对反应釜内溶液进行搅拌，反应浆料不沉积不分层；可以形成均匀的悬浮液促进反应均匀进行，避免形成大颗粒结晶或者局部浓度过高导致生成1BS或者3BS，可以大大提升生产效率，并且获得的产品更加均匀，一致性更好；同时该反应装置占地面积小、生产效率高，人工操作简单。
附图说明
[0015]图1为本专利技术装置的反应釜及加热水槽结构示意图；
[0016]图2为本专利技术装置的反应釜结构示意图；
[0017]图3为设置于反应釜内部的搅拌桨结构示意图；
[0018]其中，1
‑
热水槽，101
‑
自动补水口；
[0019]201
‑
热水出口，202
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循环泵，203
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第一进口，204
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第一出口，205
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第二进口，206
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第二出口，207
‑
回水入口；
[0020]3‑
反应釜，301
‑
锥形釜底，302
‑
釜身，303
‑
釜顶，304
‑
物料进口，305
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晶浆出口；
[0021]4‑
电机；
[0022]5‑
搅拌桨，501
‑
主轴，502
‑
辅助搅拌轴，503
‑
螺旋搅拌叶片，504
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伞形叶片
[0023]图4是本专利技术4BS晶种制备工艺流程图；
[0024]图5为本专利技术实施例1所得产物的XRD图；
[0025]图6为本专利技术实施例1所得4BS晶种的SEM电镜图。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0027]参见图1至图3，本专利技术提供一种快速制备4BS的反应装置，该套装置包含加热装置、反应釜装置及烘干装置。
[0028]所述加热装置主要包括热水槽1和循环管路，循环管路与热水槽1相连形成循环回路，用于给反应釜加热和保温；所述反应釜装置主要由反应釜3、电机4和搅拌桨5组成。
[0029]热水槽1采用循环水；热水槽1通过内部电加热管对循环水进行加热，循环水的加热温度范围可达到20～100℃，可满足制备4BS反应过程所需的预热温度和反应温度。
[0030]如图1所示，热水槽1带有自动补水口101，当热水槽1液位不足时可进行自动补水。
[0031]热水槽1底部设置热水出口201，顶部设置回水入口207；循环管路上设置有循环泵202，循环管路的入口端与热水出口201相连，出口端与回水入口207相连，形成循环回路。
[0032]优选地，参见图2，反应釜3包括从下往上依次设置的锥形釜底301、圆柱形的釜身302以及釜顶303；锥形釜底301的下侧设置第一进口203，锥形釜底301的上侧设置第一出口204；釜身302的下侧设置第二进口205，釜身302的上侧设置第二出口206。
[0033]热水出口201、循环泵202、第一进口203、第一出口204、第二进口205、第二出口206以及回水入口207依次连本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4BS晶种的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纯水投入反应釜中，搅拌并升温后加入稀硫酸混合均匀；(2)再向反应釜中匀速加入铅粉，搅拌反应；所述铅粉和稀硫酸的质量比为(2.3～5.9)：1；所述铅粉中含有氧化铅；(3)将反应后的溶液进行过滤，所得滤饼烘干得到4BS晶种。2.根据权利要求1所述的4BS晶种的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，稀硫酸的浓度为35～48％；稀硫酸和纯水的质量比为0.06～0.2。3.根据权利要求1所述的4BS晶种的制备方法，其特征在于，步骤(1)中升温至25～35℃加入稀硫酸；加入稀硫酸后维持温度在30～50℃。4.根据权利要求1所述的4BS晶种的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，铅粉中含有70～90％的氧化铅以及10％～30％铅；铅粉投料时间为20～50min；铅粉投料结束后反应1～4h。5.根据权利要求1所述的4BS晶种的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌转速为0～30转/分钟；步骤(2)中搅拌转速为10～15转/分钟。6.根据权利要求1所述的4BS晶种的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，烘干是在250～300℃烘烤2～5h。7.根据权利要求1所述的4BS晶种的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，过滤所得滤液直接返回反应釜，替代步骤(1)中等量纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：李朋，刘长来，夏诗忠，高国兴，刘艳兵，徐建刚，
申请(专利权)人：湖北金洋冶金股份有限公司，
类型：发明
国别省市：