甜菜碱及其盐的有关物质测定方法技术

本发明专利技术提供了一种甜菜碱及其盐的有关物质测定方法，采用高效液相色谱仪进行测定，高效液相色谱条件包括：流动相为水相和有机相的混合液，水相和有机相的体积比为(90～100):(0～10)，有机相包括乙腈和甲醇中的一种或多种，水相中含有离子对试剂和无机酸，离子对试剂包括戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、壬烷磺酸钠和葵烷磺酸钠中的一种或多种，无机酸包括磷酸、三氟乙酸和高氯酸中的一种或多种。通过采用在流动相中加入离子对试剂，可满足杂质与甜菜碱以及杂质之间的分离度要求，从而可实现定性及定量的测定甜菜碱中乙醇酸、乙酸、三氯乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和肌氨酸，从而有效控制甜菜碱的质量，对甜菜碱及其产品实现质量监控。产品实现质量监控。产品实现质量监控。

【技术实现步骤摘要】
甜菜碱及其盐的有关物质测定方法


[0001]本专利技术涉及药物分析
，特别是涉及一种甜菜碱及其盐的有关物质测定方法。

技术介绍

[0002]甜菜碱又名三甲基甘氨酸，是一种季铵盐生物碱，在甜菜中首次被发现。甜菜碱分子式为C5H
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NO2，结构式为：
[0003][0004]作为机体的甲基供体，甜菜碱具有保肝降压，扩张外周血管和抗肿瘤等药理作用。因其广泛的需求，天然产物已经无法满足需求，因此需要大量化学合成该物质，工业大生产中甜菜碱主要是用三甲胺和氯乙酸反应制得。甜菜碱合成过程中容易产生多种杂质，不仅降低了甜菜碱的纯度，而且影响甜菜碱的有效性和安全性。因此，甜菜碱中含有的全部有关物质含量的准确测定对甜菜碱的质量把控至管重要。

技术实现思路

[0005]基于此，有必要提供一种能够准确测定甜菜碱中含有的全部有关物质含量的甜菜碱及其盐的有关物质测定方法。
[0006]本专利技术的实施例提供了一种甜菜碱及其盐的有关物质测定方法，采用高效液相色谱仪进行测定，高效液相色谱条件包括：
[0007]流动相为水相和有机相的混合液，所述水相和有机相的体积比为(90～100):(0～10)，所述有机相包括乙腈和甲醇中的一种或多种，所述水相中含有离子对试剂和无机酸，所述离子对试剂包括戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、壬烷磺酸钠和葵烷磺酸钠中的一种或多种，所述无机酸包括磷酸、三氟乙酸和高氯酸中的一种或多种。
[0008]在一些实施例中，所述水相中离子对试剂的质量百分比浓度为0.1～1.0％。
[0009]在一些实施例中，所述高效液相色谱条件还包括下述各项中的至少一项：
[0010](1)检测波长为190～220nm；
[0011](2)色谱柱为硅烷键合硅胶色谱柱；
[0012](3)柱温为30～40℃；
[0013](4)进样量为10μL；
[0014](5)流速为1.0mL/min。
[0015]在一些实施例中，所述硅烷键合硅胶色谱柱包括辛基硅烷键合硅胶色谱柱和十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱中的一种或多种。
[0016]在一些实施例中，所述测定方法包括如下步骤：
[0017]采用流动相配制待测液；
[0018]采用高效液相色谱仪对所述待测液进行有关物质测定。
[0019]在一些实施例中，所述待测液中甜菜碱或其盐的浓度为1～100mg/mL。
[0020]在一些实施例中，所述待测液中甜菜碱或其盐的浓度为10～60mg/mL。
[0021]在一些实施例中，所述甜菜碱的盐包括甜菜碱的盐酸盐、磷酸盐、碳酸盐和硫酸盐中的一种或多种。
[0022]上述提供的甜菜碱及其盐的有关物质测定方法，通过采用在流动相中加入离子对试剂，离子对试剂作用于甜菜碱，可使甜菜碱在色谱柱上保留，满足杂质与甜菜碱以及杂质之间的分离度要求，从而可实现定性及定量的测定甜菜碱中乙醇酸、乙酸、三氯乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和肌氨酸，从而有效控制甜菜碱的质量，对甜菜碱及其产品实现质量监控。
附图说明
[0023]图1为实施例1提供的高效液相色谱图；
[0024]图2为实施例2提供的高效液相色谱图；
[0025]图3为实施例3提供的高效液相色谱图；
[0026]图4为实施例4提供的高效液相色谱图；
[0027]图5为实施例5提供的高效液相色谱图；
[0028]图6为实施例6提供的高效液相色谱图；
[0029]图7为实施例7提供的高效液相色谱图；
[0030]图8为实施例8提供的高效液相色谱图；
[0031]图9为实施例9提供的高效液相色谱图；
[0032]图10为实施例10提供的高效液相色谱图；
[0033]图11为实施例11提供的高效液相色谱图；
[0034]图12为对比例1提供的高效液相色谱图。
具体实施方式
[0035]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。
[0036]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0037]本文中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
[0038]本文中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
[0039]在本文中，涉及数据范围的单位，如果仅在右端点后带有单位，则表示左端点和右端点的单位是相同的。比如，190～220nm表示左端点“190”和右端点“220”的单位都是nm(纳米)。
[0040]本文仅具体地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任意上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，每个单独公开的点或单个数值自身可以作为下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。
[0041]本文中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
[0042]在文的描述中，“多种”的含义是至少两种，例如两种，三种等，除非另有明确具体的限定。在本申请的描述中，“若干”的含义是至少一个，例如一个，两个等，除非另有明确具体的限定。
[0043]如果没有特别的说明，本专利技术的所有实施方式以及可选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
[0044]如果没有特别的说明，本专利技术的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤(a)和(b)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤(a)和(b)，也可以包括顺序进行的步骤(b)和(a)。例如，所述提到所述方法还可包括步骤(c)，表示步骤(c)可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤(a)、(b)和(c)，也可包括步骤(a)、(c)和(b)，也可以包括步骤(c)、(a)和(b)等。
[0045]甜菜碱又名三甲基甘氨酸，是一种季铵盐生物碱，在甜菜中首次被发现。甜菜碱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甜菜碱及其盐的有关物质测定方法，其特征在于，采用高效液相色谱仪进行测定，高效液相色谱条件包括：流动相为水相和有机相的混合液，所述水相和有机相的体积比为(90～100):(0～10)，所述有机相包括乙腈和甲醇中的一种或多种，所述水相中含有离子对试剂和无机酸，所述离子对试剂包括戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、壬烷磺酸钠和葵烷磺酸钠中的一种或多种，所述无机酸包括磷酸、三氟乙酸和高氯酸中的一种或多种。2.如权利要求1所述的甜菜碱及其盐的有关物质测定方法，其特征在于，所述水相中离子对试剂的质量百分比浓度为0.1～1.0％。3.如权利要求1所述的甜菜碱及其盐的有关物质测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件还包括下述各项中的至少一项：(1)检测波长为190～220nm；(2)色谱柱为硅烷键合硅胶色谱柱；(3)柱温为30～40℃；(4)进样量为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张书彬，郑莎，高杰，王家龙，李雪莲，苏小楠，
申请(专利权)人：北京斯利安药业有限公司，
类型：发明
国别省市：