一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法技术

本发明专利技术提供一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，称取样品于具塞碘量瓶中，加水溶解，加入硫酸溶液，充分摇匀3

【技术实现步骤摘要】
一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法


[0001]本专利技术属于焦炉煤气脱硫废液的回收处理
，具体涉及一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法。

技术介绍

[0002]目前企业使用的一般都是HG/T3812
‑
2006的硫氰酸钠测定方法或HG/T2154
‑
2012的硫氰酸铵测定方法：在酸性溶液中加入过量的硝酸银，生成硫氰酸根，再以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定。还有直接滴定法：在酸性溶液中，以荧光素为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定。这两种方法在样品中的硫代硫氰酸铵高于0.3％的情况下，会因为硫代和硝酸银反应而造成测定结果偏高。因此，有必要研发一种新型的适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是提供一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，解决上述问题。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，包括如下步骤：
[0005](1)称取样品于具塞碘量瓶中，加入水溶解，获得样品溶液；
[0006](2)在所述样品溶液中加入硫酸溶液，充分摇匀3
‑
5min直至溶液浑浊，并有少量气泡，此时获得第一溶液；
[0007](3)在所述第一溶液中加入饱和溴水直至水溶液为黄色，水封，静置5min，获得第二溶液；
[0008](4)在所述第二溶液中加入苯酚直至白色，水封，静置15min，获得第三溶液；
[0009](5)在所述第三溶液中加入固体碘化钾，静置15min，获得第四溶液；
[0010](6)用硫代硫酸钠标准溶液滴定所述第四溶液至淡黄色时，加入淀粉指示剂，继续滴定至无色为终点；
[0011](7)同时做空白实验，取平行测定结果的平均值为测定结果；
[0012](8)计算硫氰酸盐含量：
[0013][0014]其中，
[0015]C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/l，
[0016]V1为空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升量，单位为ml，
[0017]V2为滴定样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升量，单位为ml，
[0018]M为硫氰酸盐的摩尔质量的数值，单位为g/mol，
[0019]m为样品的质量，单位为g。
[0020]作为本专利技术所述的适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法的一种优选方案，所述步骤(2)至步骤(7)均在通风橱中操作
。
[0021]作为本专利技术所述的适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法的一种优选方案，在步骤(1)中，所述样品与水的比例为0.5
‑
1g：25
‑
50ml。
[0022]作为本专利技术所述的适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法的一种优选方案，所述硫酸溶液的质量百分比为20％，所述苯酚的质量百分比为5％，所述淀粉指示剂的质量百分比为0.5％。
[0023]作为本专利技术所述的适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法的一种优选方案，在步骤(2)中，所述硫酸溶液的加入量与所述样品溶液中水的体积比为1：5
‑
10。
[0024]作为本专利技术所述的适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法的一种优选方案，在步骤(5)中，所述样品与所述固体碘化钾的质量比为1
‑
2：4。
[0025]作为本专利技术所述的适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法的一种优选方案，在步骤(6)中，所述硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.1mol/L。
[0026]作为本专利技术所述的适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法的一种优选方案，在步骤(6)中，所述淀粉指示剂的加入量与所述硫酸溶液的加入量的体积比为2：5。
[0027]作为本专利技术所述的适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法的一种优选方案，在步骤(7)中，两次平行测定结果的绝对差值小于或等于0.2％。
[0028]作为本专利技术所述的适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法的一种优选方案，在步骤(8)中，所述硫氰酸盐为硫氰酸钠或者硫氰酸铵，当所述硫氰酸盐为硫氰酸钠时，M为81.07，当所述硫氰酸盐为硫氰酸铵时，M为76.12。
[0029]与现有技术相比，本专利技术提出的一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，其优点为：本方法能更好的排除脱硫废液中硫代硫酸钠或硫代硫酸铵的干扰，能够准确的测定脱硫废液中硫氰酸钠或硫氰酸铵的含量，该方法操作简单，且过程容易控制，准确度高，适合批量检测。
具体实施方式
[0030]本专利技术提供了一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，其原理是：
[0031]1、硫代硫酸钠和酸反应生成硫磺和硫化氢气体。硫氰酸钠和溴在酸性介质中反应，生成溴化氰，过量的溴用苯酚除去(生成难溶的三溴苯酚)，然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定：
[0032]Na2S2O3+H2SO4＝Na2SO4+S+SO2↑
+H2O
[0033]NaSCN+4Br2+4H2O＝BrCN+NaHSO4+HBr
[0034]BrCN+2KI＝KCN+KBr+I2[0035]I2+2Na2S2O3＝2NaI+NaS4O6[0036]2、硫代硫酸铵和酸反应生成硫磺和硫化氢气体。硫氰酸铵和溴在酸性介质中反应，生成溴化氰，过量的溴用苯酚除去(生成难溶的三溴苯酚)，然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
[0037](NH4)2S2O3+H2SO4＝(NH4)2SO4+S+SO2↑
+H2O
[0038]NH4SCN+4Br2+4H2O＝BrCN+NH4HSO4+HBr
[0039]BrCN+2KI＝KCN+KBr+I2[0040]I2+2Na2S2O3＝2NaI+NaS4O6[0041]具体方法为：称取0.5
‑
1g样品于具塞碘量瓶中，加25
‑
50ml水溶解，(注意：后期所有操作均在通风橱中操作，并且做好防护)加5ml 20％的硫酸溶液，充分摇匀3
‑
5min至溶液浑浊，并有少量气泡，再加饱和溴水至水溶液为黄色，水封，静置5min后加5％苯酚至白色，水封，静置15min后加2g固体碘化钾(分析纯)，静置15min后用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时加2ml 0.5％淀粉指示剂，继续滴定至无色为终点。同时做空白实验，取平行测定结果的平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
[0042]计算方式：
[0043][0044]C:硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位mol/l；
[0045]V1:空白试验消耗硫代硫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)称取样品于具塞碘量瓶中，加入水溶解，获得样品溶液；(2)在所述样品溶液中加入硫酸溶液，充分摇匀3
‑
5min直至溶液浑浊，并有少量气泡，此时获得第一溶液；(3)在所述第一溶液中加入饱和溴水直至水溶液为黄色，水封，静置5min，获得第二溶液；(4)在所述第二溶液中加入苯酚直至白色，水封，静置15min，获得第三溶液；(5)在所述第三溶液中加入固体碘化钾，静置15min，获得第四溶液；(6)用硫代硫酸钠标准溶液滴定所述第四溶液至淡黄色时，加入淀粉指示剂，继续滴定至无色为终点；(7)同时做空白实验，取平行测定结果的平均值为测定结果；(8)计算硫氰酸盐含量：其中，C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/l，V1为空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升量，单位为ml，V2为滴定样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升量，单位为ml，M为硫氰酸盐的摩尔质量的数值，单位为g/mol，m为样品的质量，单位为g。2.根据权利要求1所述的一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，其特征在于：所述步骤(2)至步骤(7)均在通风橱中操作。3.根据权利要求1所述的一种适用于测定焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸盐含量的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述样品与水的比例为0.5
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1g：25
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50ml。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓百策，储正相，周庆，蒋超，高海彪，
申请(专利权)人：江苏燎原环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：