一种粉煤灰基矿山充填材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及填充材料技术领域，具体为一种粉煤灰基矿山充填材料及其制备方法；所述充填材料由如下重量份原料组成：60～75份粉煤灰、30～40份矿渣、20～30份水泥、4～6份脱硫石膏、2～5份熟石灰、1.0～2.0份增强纤维、1.5～2.5份减水剂、2～5份碳酸钠、0.6～1.0份硫酸钠、1.5～2.0份协效助剂、2.0～3.0份功能添加剂及80～90份水；本发明专利技术所制备的填充材料中的协效助剂与功能添加剂之间相互协同、相互配合能进一步地加速了水泥的凝结硬化，同时也提高了水泥的早期强度，有效地保障了所制备的粉煤灰基矿山充填材料的品质。矿山充填材料的品质。

【技术实现步骤摘要】
一种粉煤灰基矿山充填材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及填充材料
，具体为一种粉煤灰基矿山充填材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]充填采矿法属人工支护采矿法。在矿房或矿块中，随着回采工作面的推进，向采空区送入充填材料，以进行地压管理、控制围岩崩落和地表移动，并在形成的充填体上或在其保护下进行回采。充填法的优点是适应性强，矿石回采率高，贫化率低，作业较安全，能利用工业废料，保护地表等。
[0003]目前，国内填充材料基本都是以水泥为主要胶凝材料，辅助掺加一些粉 煤灰和其他砂类细骨料以及一些辅助功能添加剂，而粉煤灰是指从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，是燃煤电厂排出的主要固体废物。中国火电厂粉煤灰的主要氧化物组成为：SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、CaO、TiO2等。大量的粉煤灰不加处理，就会产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害，粉煤灰可资源化利用，如其经常作为混凝土的掺合料使用。
[0004]目前，市面上所提供的矿山充填材料虽然具有一定的凝结效果及力学强度，但是其本身的力学性能相对不足，仍需进一步地提高或改善。因此，本专利技术提供一种粉煤灰基矿山充填材料及其制备方法，以解决上述所提出的相关技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种粉煤灰基矿山充填材料及其制备方法，所制备的填充材料中协效助剂与功能添加剂之间相互协同、相互配合能进一步地加速了水泥的凝结硬化，同时也提高了水泥的早期强度，有效地保障了所制备的粉煤灰基矿山充填材料的品质。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种粉煤灰基矿山充填材料，所述充填材料由如下重量份原料组成：60～75份粉煤灰、30～40份矿渣、20～30份水泥、4～6份脱硫石膏、2～5份熟石灰、1.0～2.0份增强纤维、1.5～2.5份减水剂、2～5份碳酸钠、0.6～1.0份硫酸钠、1.5～2.0份协效助剂、2.0～3.0份功能添加剂及80～90份水。
[0007]更进一步地，所述的粉煤灰为II级粉煤灰，且所述粉煤灰的比表面积为400～450m2/kg。
[0008]更进一步地，所述增强纤维选用稻草纤维，且稻草纤维单丝的长度为0.5～1cm。
[0009]更进一步地，所述矿渣选用高炉矿渣粉，且所述高炉矿渣粉的级别为S95级。
[0010]更进一步地，所述水泥选用高铝水泥、硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥中的任意一种。
[0011]更进一步地，所述减水剂选用聚羧酸系减水剂、萘系减水剂、木质素磺酸盐类减水剂、脂肪酸系减水剂中的任意一种。
[0012]更进一步地，所述协效助剂的制备方法包括以下步骤：
Ⅰ
、在氮气气氛的保护下，向反应设备中加入浓度为30～40%的乙醇水溶液及质量为其25～35%的3，5
‑
二氨基安息香酸，边混合搅拌边将所得混合组分的温度升至40～55℃，待3，5
‑
二氨基安息香酸完全溶解后将体积为乙醇水溶液20～30%、浓度为8～15%的三乙胺水溶液加入反应设备中，预混合搅拌5～10min后于50～80min内将与三乙胺水溶液等体积的氯化磷缓慢滴入反应设备中，保温反应100～150min；Ⅱ、待反应完毕，将反应设备的温度调节至
‑
15～5℃，并于此温度下依次向反应设备中加入质量为3，5
‑
二氨基安息香酸1.5～2.5倍的2
‑
氨基
‑
1，3
‑
二乙基苯、10～20%的氯化铁，混合搅拌均匀后反应3～5h，反应完毕后所得即为协效助剂成品。
[0013]更进一步地，所述功能添加剂的制备方法包括以下步骤：
ⅰ
、按15～40：1：0.08～0.12的摩尔比将甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、2
‑
（苯基硫代甲酰硫基）丙酸及2，2'
‑
偶氮（2
‑
甲基丙基脒）二盐酸盐一同投入反应设备中，预混合5～10min后再向反应设备中加入摩尔量为甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯40～50倍的蒸馏水，混合搅拌30～40min后向所得混合液中持续通入氮气，在氮气气氛的保护下将混合液的温度升至65～75℃，并于此温度下保温反应6～10h；
ⅱ
、待反应完毕后，透析除掉生成物组分中未反应的甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯以及小分子；然后向透析处理后所得的生成物组分中投入摩尔量分别为甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯10～30倍的异丁烯酸、5～15倍的叔丁基丙烯酰胺磺酸，混合搅拌均匀后于65～75℃的温度下保温反应6～10h；待反应完毕，反应设备内所得混合物料即为功能添加剂成品。
[0014]更进一步地，所述甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯的摩尔质量为1000～2000g/mol。
[0015]一种粉煤灰基矿山充填材料的制备方法，包括以下步骤：准确称取制备矿山充填材料所需的各原料，并将水转入混料设备中，然后将粉煤灰、脱硫石膏、矿渣及熟石灰投入混料设备中，混合搅拌均匀后再将增强纤维、水泥及剩余原料倒入所得的混合浆液中，机械搅拌均匀后最终混料设备中所得浆料即为粉煤灰基矿山充填材料成品。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本申请中还以甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、2
‑
（苯基硫代甲酰硫基）丙酸、2，2'
‑
偶氮（2
‑
甲基丙基脒）二盐酸盐、异丁烯酸及叔丁基丙烯酰胺磺酸等为原料，通过化学反应制备出功能添加剂，其用作矿山充填材料的原料能与水泥中的C3A(3CaO
·
Al2O3)发生作用，促进水泥中C3A的水化，加速生成具有一定强度的结晶体，从而实现了水泥的凝结硬化和水泥的早期强度的提高。再者，本专利技术中以乙醇水溶液、3，5
‑
二氨基安息香酸、氯化磷、2
‑
氨基
‑
1，3
‑
二乙基苯等为原料，在三乙胺及氯化铁的催化作用下通过化学反应制备出功能助剂成品。其与功能添加剂之间相互协同、相互配合能进一步地加速了水泥的凝结硬化，同时也提高了水泥的早期强度，有效地保障了所制备的粉煤灰基矿山充填材料的品质。
实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都
属于本专利技术保护的范围。
实施例
[0018]一种粉煤灰基矿山充填材料，充填材料由如下重量份原料组成：60份粉煤灰、30份矿渣、20份水泥、4份脱硫石膏、2份熟石灰、1.0份增强纤维、1.5份减水剂、2份碳酸钠、0.6份硫酸钠、1.5份协效助剂、2.0份功能添加剂及80～90份水。
[0019]其中，粉煤灰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粉煤灰基矿山充填材料，其特征在于，所述充填材料由如下重量份原料组成：60～75份粉煤灰、30～40份矿渣、20～30份水泥、4～6份脱硫石膏、2～5份熟石灰、1.0～2.0份增强纤维、1.5～2.5份减水剂、2～5份碳酸钠、0.6～1.0份硫酸钠、1.5～2.0份协效助剂、2.0～3.0份功能添加剂及80～90份水。2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基矿山充填材料，其特征在于：所述的粉煤灰为II级粉煤灰，且所述粉煤灰的比表面积为400～450m2/kg。3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基矿山充填材料，其特征在于：所述增强纤维选用稻草纤维，且稻草纤维单丝的长度为0.5～1cm。4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基矿山充填材料，其特征在于：所述矿渣选用高炉矿渣粉，且所述高炉矿渣粉的级别为S95级。5.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基矿山充填材料，其特征在于：所述水泥选用高铝水泥、硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥中的任意一种。6.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基矿山充填材料，其特征在于：所述减水剂选用聚羧酸系减水剂、萘系减水剂、木质素磺酸盐类减水剂、脂肪酸系减水剂中的任意一种。7.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基矿山充填材料，其特征在于，所述协效助剂的制备方法包括以下步骤：Ⅰ、在氮气气氛的保护下，向反应设备中加入浓度为30～40%的乙醇水溶液及质量为其25～35%的3，5
‑
二氨基安息香酸，边混合搅拌边将所得混合组分的温度升至40～55℃，待3，5
‑
二氨基安息香酸完全溶解后将体积为乙醇水溶液20～30%、浓度为8～15%的三乙胺水溶液加入反应设备中，预混合搅拌5～10min后于50～80min内将与三乙胺水溶液等体积的氯化磷缓慢滴入反应设备中，保温反应100～150min；Ⅱ、待反应完毕，将反应设备的温度调节至
‑
15～5℃，并于此温度下依次向反应设备中加入质量为3，5
‑
二...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑宇航，陈栋，
申请(专利权)人：铜陵石金循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：