赤藓红铝色淀含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种赤藓红铝色淀含量的测定方法，采用一定浓度和用量的氨水，作为赤藓红铝色淀的解离剂，能够准确测定被检测样品中赤藓红铝色淀含量，真实反应被检测样品中赤藓红铝色淀的含量。解决了现有技术中无法准确测定赤藓红铝色淀含量的问题，对于添加色素淀食品的质量控制具有重要意义。其次，本发明专利技术的方法检测单个样品的成本非常低，能够大幅度降低检测成本。最后，本发明专利技术的方法具有良好的线性、精密度、重复性、准确性，且本发明专利技术的定量限和检测限较低。限较低。

【技术实现步骤摘要】
赤藓红铝色淀含量的测定方法


[0001]本专利技术属于食用色素检测
，涉及一种赤藓红铝色淀含量的测定方法。

技术介绍

[0002]铝色淀是色素和铝离子的络合物。与色素相比，前者具有更好的光稳定性，颜色更持久，是食品工业常用的添加剂之一。但是研究表明，长期食用含有色素或铝色淀的食物对人体有害，危害包括一般毒性、致泻性、致突变性与致癌作用。因此，国家严厉打击在食品中过量添加此类着色剂的违法行为。国家标准GB2760
‑
2011《食品添加剂使用标准》中仅允许柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红及亮蓝等11种合成色素及铝色淀在食品加工中使用。国家标准GB2760
‑
2014中规定允许限量使用铝色淀。但是，我国合成色素检测的国家标准中明确规定只适用于检测色素，不适用于检测铝色淀。这是由于铝色淀是将水溶性色素沉淀在氧化铝上制备而得，其不溶于水，且在大多数溶剂中能保持粒子状和不溶性。故需要先破坏色素与铝键，将其解离成色素后再以相应色素测定其含量。
[0003]王硕等在《现代预防医学》发表的文章“高效液相色谱法同时测定糖果中6种合成着色剂及其铝色淀”中，1.3.2部分提及“收集洗脱液于微弱的氮气流下吹干，用1.0ml超纯水溶解，涡旋1min，转至2ml样品瓶中，用于HPLC测定”。孙文芳等在《中国卫生检验杂志》发表的文章“高效液相色谱法测定食品中的铝色淀”中，1.2.3部分提及“用无水乙醇
‑
氨水
‑
水(7：2：1)混合溶液解吸3次～5次，每次5ml，收集解吸液，加乙酸中和，蒸发近干，加水溶解，定容至10ml”。陈海燕等在《中国卫生检验杂志》发表的文章“高效液相色谱法同时测定巧克力豆中的5种合成着色剂及其铝色淀”中，1.2.3部分提及“收集洗脱液于5ml离心管，氮吹至近干，用水定容至5ml，过0.45μm滤膜”。由此可知，在样品前处理的最后，现有技术均会用水溶解样品，继而上机检测。但是，实际操作中，发现加水溶解赤藓红铝色淀会导致样品仍呈粒子状不溶物，如此上机检测，自然最终赤藓红铝色淀的含量低于国家规定的允许限量，但是这并不意味着所检测的食品样品是合格的。
[0004]鉴于此，开发一种能够准确测定赤藓红铝色淀含量的方法，进而真实反应被检测样品中赤藓红铝色淀的含量，成为本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种赤藓红铝色淀含量的测定方法，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种赤藓红铝色淀含量的测定方法，包括下列步骤
[0007](1)对照品溶液的制备：将赤藓红溶解于pH为5.5～6.5的水，得到对照品溶液；
[0008](2)供试品溶液的制备：用水溶解待测样品并调节pH至5.5～6.5，加热，得到样品溶液；向样品溶液中加入聚酰胺粉，抽滤，弃水溶液；不溶物用无水乙醇
‑
氨水溶液解吸，收集解吸液，蒸干，加入氨水溶液，得到供试品溶液；
[0009](3)检测：分别将步骤(1)的所述对照品溶液和步骤(2)的所述供试品溶液注入高
效液相色谱仪进行检测。
[0010]进一步地，步骤(1)中，pH为5.5～6.5的水的配制方法为：向水中加入柠檬酸溶液；和/或
[0011]步骤(2)中，样品溶液调节pH的方法为：向样品溶液中加入柠檬酸溶液。
[0012]进一步地，步骤(2)中，样品溶液的加热温度为58～62℃。
[0013]进一步地，步骤(2)中，氨水溶液的浓度为0.4～0.5wt％。
[0014]进一步地，步骤(2)中，过滤为微孔滤膜过滤。
[0015]进一步地，步骤(3)中，高效液相色谱的洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱的流动相包括流动相A和流动相B；所述流动相A为0.02mol/L的乙酸铵溶液，所述流动相B为甲醇溶液；所述流动相A和所述流动相B的体积分数之和为100％；所述梯度洗脱的洗脱程序如下表
[0016][0017][0018]进一步地，步骤(3)中，
[0019]色谱柱为LP
‑
C
18
色谱柱，色谱柱大小为4.6mm
×
250mm，色谱柱填料粒径为5μm；和/或
[0020]柱温为33
°
～37℃；和/或
[0021]进样体积为5～20μL；和/或
[0022]检测波长：530nm
±
2nm和/或
[0023]流速为1.0～1.1mL/min。
[0024]进一步地，步骤(2)中，所述待测样品为含赤藓红铝色淀的食品。
[0025]相比于现有技术，本专利技术的有益效果为：
[0026]本专利技术通过特定的解离剂将赤藓红铝色淀解离为赤藓红，进而能够准确测定被检测样品中赤藓红铝色淀含量，真实反应被检测样品中赤藓红铝色淀的含量。解决了现有技术中无法准确测定赤藓红铝色淀含量的问题，对于添加色素淀食品的质量控制具有重要意义。其次，本专利技术的方法，检测单个样品的成本非常低，能够大幅度降低检测成本。最后，本专利技术的方法具有良好的线性、精密度、重复性、准确性，且本专利技术的定量限和检测限更低。
附图说明
[0027]图1为本专利技术实施例1样品前处理后溶解于氨水溶液的状态图；
[0028]图2为本专利技术实施例1对照品溶液的高效液相色谱图；
[0029]图3为本专利技术实施例1供试品溶液的高效液相色谱图；
[0030]图4为本专利技术对比例1样品前处理后溶解于水的状态图；
[0031]图5为本专利技术对比例1供试品溶液的高效液相色谱图；
[0032]图6为本专利技术对比例2供试品溶液的高效液相色谱图；
[0033]图7为本专利技术对比例3供试品溶液的高效液相色谱图；
[0034]图8为本专利技术实施例2.1中赤藓红标准曲线图。
具体实施方式
[0035]下面结合具体附图及实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本专利技术的进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域技术人员根据本
技术实现思路
对本专利技术做出的一些非本质的改进和调整仍属本专利技术的保护范围。
[0036]实施例中所用原料均为常规市购原料。实施例所用仪器均为常规市购仪器。
[0037]实施例中微孔滤膜的材质为聚醚砜。
[0038]御善维牌维生素C含片(枣味)，购自石家庄御芝林医药有限公司，生产厂家为河北御芝林药业有限公司，该样品中赤藓红铝色淀的添加量为0.026g/kg。在配置供试品溶液前，将该维生素C含片研磨为粉末状、混匀，作为待测样品。
[0039]柠檬酸溶液的配制方法为：称取20g柠檬酸，加水至100ml，溶解混匀。
[0040]pH为6的水的配制方法为：向水中加入柠檬酸溶液至pH为6。同理，pH为4的水的配制方法为：向水中加入柠檬酸溶液至pH为4。
[0041]乙酸铵溶液的配制方法为：称本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种赤藓红铝色淀含量的测定方法，其特征在于：包括下列步骤(1)对照品溶液的制备：将赤藓红溶解于pH为5.5～6.5的水，得到对照品溶液；(2)供试品溶液的制备：用水溶解待测样品并调节pH至5.5～6.5，加热，得到样品溶液；向样品溶液中加入聚酰胺粉，抽滤，弃水溶液；不溶物用无水乙醇
‑
氨水溶液解吸，收集解吸液，蒸干，加入氨水溶液，得到供试品溶液；(3)检测：分别将步骤(1)的所述对照品溶液和步骤(2)的所述供试品溶液注入高效液相色谱仪进行检测。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，pH为5.5～6.5的水的配制方法为：向水中加入柠檬酸溶液；和/或步骤(2)中，样品溶液调节pH的方法为：向样品溶液中加入柠檬酸溶液。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，样品溶液的加热温度为58～62℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，氨水溶液的浓度为0.4～0.5wt％。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：李红然，朱志铭，赵大鹏，李寅庆，皮国沛，
申请(专利权)人：河北御芝林生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：