一种高致密钕铁氮磁体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高致密钕铁氮磁体的制备方法，引入低熔点金属Cu或Ga降低前驱体各向同性Nd

【技术实现步骤摘要】
一种高致密钕铁氮磁体的制备方法

：
[0001]本专利技术涉及钕铁氮稀土永磁材料制备
，具体涉及一种高致密钕铁氮磁体的制备方法。

技术介绍
：
[0002]稀土永磁是国民经济中重要的功能材料之一。第三代稀土永磁钕铁硼系(Nd2Fe
14
B)自1983年被发现以来已被用于众多应用中。然而，2011年稀土原材料价格暴涨引起的全球稀土危机重燃了研究者对上世纪九十年代提出的低稀土永磁的研究兴趣。与Nd2Fe
14
B相比，具有ThMn
12
四方结构的NdFe
12
化合物中稀土含量降低了约1/3，但同样表现出优异的内禀磁性能，因此展现出广阔的应用前景。NdFe
12
相在室温下为热力学亚稳态，需要在Fe(8i)晶位引入稳定元素M(M＝Ti、Mo、V等)使其稳定，因此NdFe
12
也通常写成Nd(Fe,M)
12
。Nd(Fe,M)
12
化合物室温下的单轴各向异性场H
A
较弱，一般低于1T，而通过气
‑
固相反应将N原子引入到2b间隙位能显著提高其H
A
至～10T。目前，通过氮化处理制备得到的钕铁氮(Nd(Fe,M)
12
N)磁粉的矫顽力H
c
已经突破1T。但是，钕铁氮磁粉高温下会发生分解，无法通过常规的液相烧结进行致密化。因此，如何将具有优异硬磁性能的钕铁氮磁粉制备成具有实用价值的高性能磁体是目前面临的难题。
[0003]对于稀土永磁材料，通过致密化提高剩磁J
r
是实现高性能磁体的关键。永磁体的致密化工艺一般采用高温烧结，即在高于晶界相熔点的温度下利用晶界熔化成液相而进行液相烧结。钕铁氮在高温下(>630℃)不稳定，会发生分解而失去硬磁性能，因此限制了其热处理工艺温度。虽然前驱体Nd(Fe,M)
12
中的晶界相是低熔点的(>600℃)富Nd相，但是在经过氮化处理后，Nd(Fe,M)
12
N氮化物磁粉中的晶界相也会同步被氮化为高熔点的(<2500℃)NdN化合物。因此，钕铁氮磁粉无法在低于其分解温度的条件下进行烧结致密化。
[0004]目前，普遍采用低温粘结工艺制备半致密磁体，导致其剩磁J
r
有限，最大磁能积(BH)
max
较低。比如，授权公告号CN109148068B的中国专利提供一种适合3D打印的磁粉、粘结磁体及其制备方法，其通过一定比例混合钕铁氮磁粉和粘结剂得到适合3D打印机的丝材或颗粒料，从而进行3D打印得到钕铁氮磁体；授权公告号CN102832002B的中国专利提供一种环保无卤性稀土复合磁性材料，该稀土复合磁性材料包含钕铁氮磁粉和无卤粘结剂；授权公告号CN106312077B的中国专利提供亚微米晶钐基或钕基氮化物磁粉制备粘结磁体的方法，同样也需要用到粘结剂。
[0005]总结目前的专利，可以发现制备钕铁氮磁体的工艺都是粘结，但粘结磁体中必须用到非磁性的粘接剂，粘接剂使用量5
‑
30wt.％不等，这会造成磁粉在磁体中的占比降低，严重稀释磁性能。并且，粘接磁体中磁粉是通过粘接耦合在一起，其密度远低于常规的液相烧结磁体，因此无法实现高剩磁和高磁能积，未能将氮化物磁体外禀磁性能最大化。

技术实现思路
：
[0006]本专利技术的目的是提供一种高致密钕铁氮磁体的制备方法，引入低熔点金属Cu或Ga
降低前驱体各向同性Nd
x
(Fe1‑
y
Mo
y
)
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M
z
磁粉中富Nd晶界相的熔点，然后在氮化处理的同时控制工艺参数实现液相烧结，解决了现有技术钕铁氮磁粉无法在低于其分解温度(>630℃)的条件下进行烧结致密化导致现有钕铁氮磁体致密度低，无法实现高磁性能的问题。
[0007]本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：
[0008]一种高致密钕铁氮磁体的制备方法，将以原子百分比所表示的组成成分为Nd
x
(Fe1‑
y
Mo
y
)
12
M
z
母合金磁粉装在模具中，放入氮气气氛的热压烧结炉中，在500
‑
600℃下进行氮化的同时烧结压制成型，得到高致密的钕铁氮磁体；其中，1≤x≤1.5，0.1≤y≤0.2，0.1≤z≤0.5，M是低熔点金属元素Cu或Ga中至少一种元素。
[0009]Nd
x
(Fe1‑
y
Mo
y
)
12
M
z
母合金磁粉的制备包括以下步骤：以Nd、Fe、Mo、Cu和Ga为原料，按Nd
x
(Fe1‑
y
Mo
y
)
12
M
z
合金磁粉化学式进行配料和感应熔炼，得到合金铸锭，接着，采用熔体快淬法制备得到纳米晶合金带材，随后，将合金带材在氩气保护下球磨破碎成粒径小于40μm的各向同性Nd
x
(Fe1‑
y
Mo
y
)
12
M
z
母合金磁粉。
[0010]为保证母合金中形成一定量的富稀土晶界相，母合金要为富Nd成分，因此1≤x≤1.5。
[0011]Mo元素的作用是稳定NdFe
12
主相、抑制bcc
‑
Fe相和无序相NdFe7。而非磁性Mo元素添加量太高会导致磁稀释作用，降低合金磁粉的饱和磁极化强度，但Mo添加量少又不能起到稳定主相的作用，导致杂相析出。因此，Mo需要控制添加量，0.1≤y≤0.2。
[0012]M是低熔点金属元素Cu或Ga中至少一种元素，其作用是与Nd形成低熔点共晶相分布于主相周围，进一步降低富稀土晶界相的熔点。同样的，非磁性Cu或Ga元素会造成磁稀释，因此需要控制含量，即0.1≤z≤0.5。
[0013]优选地，在Nd
x
(Fe1‑
y
Mo
y
)
12
M
z
母合金磁粉放入模具后放入热压烧结炉，利用真空系统和高纯氩气对炉腔清洗三次，随后通入高纯氮气至1.0bar
‑
1.2bar正压。
[0014]优选地，在炉体升温前对模具中松装磁粉施加轴向预压力，预压力为10MPa
‑
50MPa。升温速率为10℃/min，当温度达到500
‑
600℃后，立即提高轴向压力至800MPa
‑
1000MPa并保温30min
‑
120min，随后炉冷至室温。
[0015]优选地，在冷却过程中仍然保持轴向压力，直至炉体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高致密钕铁氮磁体的制备方法，其特征在于，将以原子百分比所表示的组成成分为Nd
x
(Fe1‑
y
Mo
y
)
12
M
z
母合金磁粉装在模具中，放入氮气气氛的热压烧结炉中，在500
‑
600℃下进行氮化的同时烧结压制成型，得到高致密的钕铁氮磁体；其中，1≤x≤1.5，0.1≤y≤0.2，0.1≤z≤0.5，M是低熔点金属元素Cu或Ga中至少一种元素。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Nd
x
(Fe1‑
y
Mo
y
)
12
M
z
母合金磁粉的制备包括以下步骤：以Nd、Fe、Mo、Cu和Ga为原料，按Nd
x
(Fe1‑
y
Mo
y
)
12
M
z
合金磁粉化学式进行配料和感应熔炼，得到合金铸锭，接着，采用熔体快淬法制备得到纳米晶合金带材，随后，将合金带材在氩气保护下球磨破碎成粒径小于4...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖雪峰，周庆，曾炜炜，卢赐福，唐仁衡，
申请(专利权)人：广东省科学院资源利用与稀土开发研究所，
类型：发明
国别省市：