一种利用连续炉尾气制备氮化硼纳米管的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用生产六方氮化硼连续炉尾气制备氮化硼纳米管的方法，该方法以生产六方氮化硼连续炉中的尾气作为原料，以不锈钢网作为基体，在800~1600℃的高温炉中制备氮化硼纳米管。本发明专利技术创新性地将生产六方氮化硼的尾气作为原料制备氮化硼纳米管，使氮化硼纳米管在不锈钢网上生长，不仅实现了氮化硼纳米管的公斤级生产，极大的提高了氮化硼纳米管的产率，同时也解决了六方氮化硼生产尾气排放的问题，达到了降本增效，绿色节约的目的。绿色节约的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种利用连续炉尾气制备氮化硼纳米管的方法


[0001]本专利技术属于无机非金属材料合成领域，具体涉及一种利用连续炉尾气制备氮化硼纳米管的方法。

技术介绍

[0002]氮化硼纳米管作为一种备受关注的一维纳米材料，可以看作是氮化硼纳米片卷曲而成的管状结构。氮化硼纳米管具有优异的机械强度、抗化学腐蚀性、高耐热震性及极强的高温稳定性，还具有比表面积高、吸附性好等特点，使其在生物探针、储氢材料、光电仪器、航空航天、特种陶瓷、高强度纤维材料及半导体材料中具有广阔的应用前景。除此之外，氮化硼纳米管中的10B可以吸收中子变成11B，且吸收的截面较大，因此，氮化硼纳米管还可以作为防辐射屏蔽材料。
[0003]目前氮化硼纳米管的制备仍局限于实验室、小批量甚至微量级别。这些方法虽然可以在实验室中制备出产品形貌、性能良好的氮化硼纳米管，但在放大实验以及工业化生产时，就出现了产品质量不稳定，废料产生量多，良品率低，产率低，产品反应不完全等问题。
[0004]六方氮化硼粉在生产过程中所使用的原料是硼酸和三聚氰胺，通过高温连续炉将原料烧制成六方氮化硼粉，在生产六方氮化硼的过程中，所产生的尾气中通常包含硼蒸汽、氮氧化物、氨气、氮化硼粉尘、氮气等，连续炉尾气经处理后需符合《建材工业大气污染物排放标准》（DB37/2373
‑
2018）、《大气污染物综合排放标准》（GB16297
‑
1996）等标准后方可进行排放，尾气处理过程加重了生产成本和能源消耗。
[0005]因此，将实际生产中六方氮化硼的连续炉尾气利用起来，并与氮化硼纳米管制备技术相结合，对六方氮化硼和氮化硼纳米管的工业生产均具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术针对现有技术存在的问题，提供了一种利用生产六方氮化硼的连续炉尾气制备氮化硼纳米管的方法，不仅解决了氮化硼纳米管无法批量生产的问题，还解决了六方氮化硼连续炉尾气处理的问题，从而达到了绿色生产。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种利用生产六方氮化硼连续炉尾气制备氮化硼纳米管的方法，包括以下步骤：（1）将不锈钢网作为基体，经过稀盐酸清洗后，在高温炉中放置不锈钢网；（2）将高温炉缓慢加热到800～1600 ℃；（3）将生产六方氮化硼连续炉中的尾气和保护气氛输送到高温炉内，在不锈钢网基体上制备氮化硼纳米管；（4）反应完成后，高温炉降温至室温，取出不锈钢网基体，即可得到生长有氮化硼纳米管的基体；（5）将基体上生长的氮化硼纳米管放置在无水乙醇中，超声分散后过滤收集；
（6）将过滤后的氮化硼纳米管分别经过蒸馏水、稀盐酸酸洗至pH=1~3，然后蒸馏水清洗至中性，干燥后得到氮化硼纳米管。
[0008]在本专利技术的一些实施方式中，步骤（1）所述不锈钢网在高温炉中的总长度为50~500cm，例如可以是100cm、150cm、200cm、250cm、300cm、350cm、400cm、450cm、500cm；不锈钢网在高温炉中的间隔为5~30cm，例如可以间隔5cm、10cm、15cm、20cm、25cm、30cm。
[0009]高温炉内按照一定距离进行排列的多个不锈钢网不仅提高了生产效率，而且实现了氮化硼纳米管的公斤级生产，极大的提高了氮化硼纳米管的产率。
[0010]在本专利技术的一些实施方式中，步骤（1）所述稀盐酸的浓度为0.01%~1%，优选为0.05~1%，例如0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%、0.35%、0.4%、0.45%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%；更优选为0.1~1%，例如0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%。
[0011]在本专利技术的一些实施方式中，步骤（1）所述不锈钢网的型号优选为304、316、201；不锈钢网的孔径为10
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200目，进一步优选10目、12目、14目、16目、18目、20目、25目、30目、35目、40目、45目、50目、60目、70目、80目、100目、120目、140目、170目、200目。
[0012]采用不锈钢网作为基体，可以增大料浆接触面积，同时使气体充分包裹料浆四周，反应更加充分，从而更加均匀的生成氮化硼纳米管，孔径太小，可能导致堵塞，且不利于气体流通，而孔径太大会导致反应不充分，气体利用率下降，产出率降低。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，步骤（2）所述高温炉加热的温度优选为900~1600 ℃，例如可以是900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃；升温速度为5~10℃/min。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，步骤（3）所述保护气氛为氮气、氩气、氦气、氖气中的至少一种；保护性气氛的气体通入流量为1~10L/min，优选2~8L/min；连续炉尾气的通入流量为1
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8L/min。
[0015]生产六方氮化硼连续炉中的尾气包含硼蒸汽、氮氧化物、氨气、氮化硼粉尘、氮气等，输出的尾气不需要进行处理，可以直接通入高温炉中进行氮化硼纳米管的制备，在后续氮化硼纳米管的提纯过程中可以容易地将杂质去除，获得高纯氮化硼纳米管。该方法不仅极大的简化了连续炉尾气的处理过程，降低了尾气处理成本，并且为氮化硼纳米管的生产提供了廉价了原料来源，实现了绿色生产。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，步骤（4）反应时间为1～60 min，优选10~60min，例如10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min。热处理的时间越长，氮化硼纳米管的生成量越多，但时间太长则会导致不锈钢网完全堵塞，部分氮化硼纳米管会随着排烟管道排出，甚至造成危险。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，步骤（5）所述超声分散的时间为5~30min。
[0018]在本专利技术的一些实施方式中，步骤（6）所述稀盐酸的浓度为0.5~1%，例如0.5%、0.75%、1%；所述干燥的温度为60～90 ℃，例如60 ℃、70 ℃、80 ℃、90℃；干燥的时间为1~24h，例如1h、3h、5h、7h、9h、11h、13h、18h、20h、22h、24h。
[0019]相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术创新性地将生产六方氮化硼的尾气作为原料制备氮化硼纳米管，使氮化硼纳米管在不锈钢网上生长，不仅实现了氮化硼纳米管的公斤级生产，极大的提高了氮化硼
纳米管的产率，同时也解决了六方氮化硼生产尾气排放的问题，达到了降本增效，绿色节约的目的。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例1制备的氮化硼纳米管的SEM图。
实施方式
[0021]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用生产六方氮化硼连续炉尾气制备氮化硼纳米管的方法，包括以下步骤：（1）将不锈钢网作为基体，经过稀盐酸清洗后，在高温炉中放置不锈钢网；（2）将高温炉缓慢加热到800～1600 ℃；（3）将生产六方氮化硼连续炉中的尾气和保护气氛输送到高温炉内，在不锈钢网基体上制备氮化硼纳米管；（4）反应完成后，高温炉降温至室温，取出不锈钢网基体，即可得到生长有氮化硼纳米管的基体；（5）将基体上生长的氮化硼纳米管放置在无水乙醇中，超声分散后过滤收集；（6）将过滤后的氮化硼纳米管分别经过蒸馏水、稀盐酸酸洗至pH=1~3，然后蒸馏水清洗至中性，干燥后得到氮化硼纳米管。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述不锈钢网在高温炉中的总长度为50~500cm；不锈钢网在高温炉中的间隔为5~30cm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述稀盐酸的浓度为0.01%~1%；优选为0.1~1%。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯广生，李潘，于元烈，
申请(专利权)人：山东晶亿新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：