一种大规模制备功能化氮化硼纳米片的方法技术

一种大规模制备功能化氮化硼纳米片的方法，包括：（1）将氨基酸、氮化硼和小苏打水进行混合后放入球磨罐中球磨，得到粘稠糊状物质；（2）将上述糊状物质洗涤过滤后分散于去离子水中形成分散液，将所得分散液置于超声细胞粉碎仪中，对分散液进行超声处理；（3）将超声处理后的分散液，经离心后去除下层沉淀物，得到功能化氮化硼纳米片分散液，经干燥后得到功能化氮化硼纳米片。本发明专利技术制备的功能化氮化硼纳米片产率高，纯度高，杂质含量低，制备工艺成熟，制备方法绿色环保，操作过程简单，成本较低，产品功能性强大，易于工业化生产。易于工业化生产。易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种大规模制备功能化氮化硼纳米片的方法


[0001]本专利技术属于无机纳米材料制备领域，具体涉及一种六方氮化硼纳米片的制备方法，尤其涉及一种大规模制备改性氮化硼纳米片的方法。

技术介绍

[0002]氮化硼(BN)，由相同数量的硼(B)原子和氮(N)原子组成。BN的结构与碳类似，存在多种晶体形式，例如：六方氮化硼(h
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BN)、菱方氮化硼(r
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BN)、立方氮化硼(c
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BN)、密排六方氮化硼(w
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BN)。其中，h
‑
BN与石墨结构类似，具有层状结构，是一种白色光滑的BN多晶，也是上述几种BN相态中对稳定的。在单个h
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BN片层中，相邻原子间由共价键连接；相邻h
‑
BN片层间同时存在范德华力和“lip
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lip”作用。最终形成的多层h
‑
BN可以稳定整体的结构，因此，从h
‑
BN粉体中剥离少片层数h
‑
BN纳米片比石墨烯更加困难。h
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BN独特的结构使得其具有许多重要性质，包括电绝缘性、优异的抗氧化性、高导热性以及低膨胀系数等。因此，h
‑
BN在高温、高频、抗辐射、大功率以及光电子等方面具有广阔的应用前景。然而，h
‑
BN具有脆性和惰性的固有属性，这限制了其在多个应用领域的研究。
[0003]合成和加工条件的不同对h
‑
BN的结构和性质都起着关键性作用，从而影响h
‑
BN的应用性能。因此，h
‑
BN的可控制备对其复合材料的性能非常关键。目前，主要有两种方法来制备单层和多层h
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BN纳米片(BNNS)，一是利用化学合成的方法(化学气相沉积、外延生长等)来制备单层BNNS。然而，由于这些方法需要极端的温度和压力条件，同时制备过程繁琐而耗时，因此难以实现规模化生产。另一种方法是通过化学或机械方法将块状h
‑
BN剥离成BNNS。由于h
‑
BN的化学惰性，在溶剂中难分散，普通的化学方法通常存在较低剥离效率的问题。相比之下，机械方法可以通过力学剥离、液相剥离(借助超声辅助、微波辅助、电场辅助等手段)从块状h
‑
BN中获得BNNS。近些年来，液体和固体球磨法已被广泛用于生产功能化的BNNS，以增加其与水的相容性。虽然球磨法是实现BNNS修饰的高效方法，但得到的功能化BNNS水分散液的官能团密度、产率和浓度仍有待提高。
[0004]针对现有功能化BNNS规模化生产中所存在的问题，研发一种官能团密度高、在分散基质中分散性好、片层较完整、层数较少的BNNS的制备方法，并提供一种环保、操作简单、成本低廉、产率和浓度较高的大规模生产BNNS的方法，具有重要的应用价值和实际意义。

技术实现思路

[0005]解决的技术问题：本专利技术提供一种大规模制备功能化氮化硼纳米片的方法，以解决上述
技术介绍
中的提出的问题。本专利技术的制备方法具有环保、高效、低廉以及可规模化生产等特点；所得的氮化硼纳米片具有水分散性好、片层较为完整、热稳定性高、产率和浓度较高等优势。
[0006]技术方案：一种大规模制备功能化氮化硼纳米片的方法，包括以下步骤：(1)将氨基酸和氮化硼在小苏打水中进行混合后球磨，得到粘稠糊状物质，所述氨基酸和氮化硼混合的质量比为(5
‑
25):1；(2)将上述糊状物质洗涤过滤后分散于去离子水中形成分散液，对
分散液进行超声处理；(3)将超声处理后的分散液，经离心后去除下层沉淀物，得到功能化氮化硼纳米片分散液，经干燥后得到功能化氮化硼纳米片。
[0007]上述氨基酸为水溶性氨基酸，所述水溶性氨基酸为谷氨酰胺、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、天冬酰胺、酪氨酸、甘氨酸中的至少一种。
[0008]上述小苏打水的浓度为3wt.％
‑
6wt.％，添加量与氨基酸和氮化硼混合物的质量比为1:(1
‑
3)。
[0009]上述球磨中的球磨罐和球磨珠为氧化锆材质，球磨过程中的氧化锆球与原料的质量比(5
‑
30):1；所述原料指氨基酸和氮化硼的混合物；球磨的时间为12h
‑
48h，设备模式为球磨10min、停2min的间歇球磨模式；球磨转速为200
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700rpm。
[0010]上述超声功率为400
‑
1500W，超声时间为1
‑
3h，超声处理的模式为的间歇超声模式，超声3
‑
6s，停1
‑
3s，采用冰水浴控制分散液的温度，设置细胞粉碎机报警温度设置为50℃。
[0011]上述离心转速为1000
‑
2500r/min，离心时间为10
‑
30min。
[0012]步骤(3)所述干燥过程，采用在烘箱中进行干燥，干燥温度为50
‑
80℃，干燥时间为24
‑
48h。
[0013]步骤(3)所述过滤的下层沉淀物继续重复进行步骤(2)和步骤(3)，重复次数为1
‑
5次。
[0014]有益效果：(1)本专利技术大规模制备功能化氮化硼纳米片的方法，其制备过程中未使用有毒化学试剂，具有制备方法绿色环保、操作过程简单、成本较低、易重复等优点，制得的六方氮化硼纳米片分散性很好、片层数较低。
[0015](2)本专利技术大规模制备功能化氮化硼纳米片的方法，既能得到氮化硼纳米片分散液又能得到氮化硼纳米片固体粉体，同时氮化硼表面修饰有羟基和胺基，有利于拓宽氮化硼纳米片的多种用途。
[0016](3)本专利技术制备的氮化硼纳米片的得率在98％以上，氮化硼分散液的浓度可达到30mg/mL，其产率高，纯度高，杂质含量低，制备工艺成熟，产品功能性强大，易于工业化生产。
附图说明
[0017]图1为本专利技术制备的功能化氮化硼纳米片分散液的丁达尔效应图。
[0018]图2为本专利技术氮化硼纳米片可扩大生产示意图。
[0019]图3为本专利技术的氮化硼(A)和氮化硼纳米片(B)的TEM形貌对比图。
[0020]图4为本专利技术的氮化硼和氮化硼纳米片的FT
‑
IR对比图。
[0021]图5为本专利技术的氮化硼和氮化硼纳米片的TGA对比图。
具体实施方式
[0022]下面结合实施例，对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0023]实施例1
[0024](1)将谷氨酰胺和氮化硼按照10:1的质量比混合均匀加入球磨罐中，向混合物中加入10mL小苏打水，搅拌成粘稠状物质。控制球磨机转速为500rpm，球磨时间为24h，球磨过
程中的氧化锆球与原料的质量比为5:1，氧化锆球直径为10mm、5mm和3mm的数量比为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大规模制备功能化氮化硼纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将氨基酸和氮化硼在小苏打水中进行混合后球磨，得到粘稠糊状物质，所述氨基酸和氮化硼混合的质量比为（5
‑
25）:1；（2）将上述糊状物质洗涤过滤后分散于去离子水中形成分散液，对分散液进行超声处理；（3）将超声处理后的分散液，经离心后去除下层沉淀物，得到功能化氮化硼纳米片分散液，经干燥后得到功能化氮化硼纳米片。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨基酸为水溶性氨基酸，所述水溶性氨基酸为谷氨酰胺、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、天冬酰胺、酪氨酸、甘氨酸中的至少一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述小苏打水的浓度为3 wt.%
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6 wt.%，添加量与氨基酸和氮化硼混合物的质量比为1:（1
‑
3）。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨中的球磨罐和球磨珠为氧化锆材质，球磨过程中的氧化锆球与原料的质量比（5
‑
30）:1；所述原料指氨基酸和氮化硼的混合物；球磨的时间为12 h
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘超，肖惠宁，李雨，张昊宇，陈雅妮，李文斌，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：