一种快速制备碳化硅非晶涂层的方法技术

本发明专利技术涉及工业炉用热场材料制备技术领域，具体公开了一种快速制备碳化硅非晶涂层的方法。该方法采用聚碳硅烷和碳化硅晶须的混合料浆作为硅源，稳压稳流电源在碳/碳复合材料工件待涂层区域进行高压电弧放电，然后将混合均匀的料浆用超声喷涂的方式经高温电弧区后熔敷于工件表面，聚碳硅烷在高温下裂解生成超细的SiC微晶，这些微晶与碳化硅晶须在工件表面烧结生长，并最终生成致密的碳化硅非晶涂层。通过该方法制备碳化硅涂层，可解决现有涂层工艺生产周期长，制作成本高，可设计性差，产品质量一致性不稳定等难题。此外，采用该制备工艺生成的SiC涂层，结构致密，强度高，与基体结合好，使用寿命更长。使用寿命更长。

【技术实现步骤摘要】
一种快速制备碳化硅非晶涂层的方法


[0001]本专利技术涉及工业炉用热场材料制备
，具体公开了一种快速制备碳化硅非晶涂层的方法。

技术介绍

[0002]目前，单晶硅拉制炉用热场材料绝大部分采用了碳材料制品，(如坩埚，导流筒，保温筒，发热器等)，特别是近些年来随着碳纤维及其复合材料制备工艺不断提升，碳/碳复合材料凭借优良的高温力学性能和外形可设计性，在热场材料的选取使用上占比率越来越高。尤其是坩埚和保温筒，已经实现了对等静压石墨的完全替代。在实际单晶硅拉制过程中，由于坩埚和保温筒是在高温硅蒸汽条件下使用，高温下的熔硅具有极强的反应活性，与石英坩埚反应生成SiO等氧化性物质并从熔体表面挥发，挥发出的SiO等氧化物质围绕在碳碳复合材料的外表面，随着时间的延长，碳碳复合材料外表面逐渐被腐蚀而形成坑洞，直至开裂失效，影响其使用效果，降低了使用寿命。因此，如何有效抑制炭材料的侵蚀是提高单晶硅拉制炉用碳/碳复合材料坩埚/导流筒使用寿命的关键技术问题。
[0003]研究表明，在碳/碳坩埚/导流筒表面制备一层致密的碳化硅涂层，通过碳化硅涂层实现复合材料的表面封孔，抑制含硅气源向碳/碳复合材料内部的扩散渗透，进而延缓材料在高温下的侵蚀过程，是提高碳/碳复合材料坩埚/导流筒使用寿命的有效手段。
[0004]目前，碳化硅涂层的制作主要有三种工艺：
[0005]一.反应熔渗法
[0006]将待涂层的碳/碳复合材料制品置于石墨坩埚中，然后用配置好的含硅粉料进行包埋，随后将石墨坩埚放入高温炉中，升温使含硅粉料熔化成液态，与碳/碳复合材料制品进行碳化硅涂层原位化学反应制备，反应完毕后随炉冷却取出，即可制得带有SiC涂层的碳/碳复合材料试样。
[0007]二.化学气相沉积法
[0008]将待涂层的碳/碳复合材料制品置于化学气相沉积炉中，抽真空后将炉温升至沉积工艺温度后保温一段时间，然后通入含硅气源(如硅蒸汽，三氯甲基硅烷，四氯硅烷等)，在高温沉积区含硅气源会与碳/碳复合材料表面进行碳化硅涂层原位化学反应生成碳化硅涂层，反应完毕后随炉冷却取出，即可制得带有SiC涂层的碳/碳复合材料试样。
[0009]三.浆料涂刷法
[0010]浆料涂刷法是指将含碳化硅/单质硅的粉体的浆料涂刷在碳碳复合材料表面，涂刷的方式有超音速火焰喷涂、等离子喷涂、爆炸喷涂、电弧喷涂、手工刷涂等，然后将表面涂刷好浆料的碳/碳复合材料放入高温烧结炉中，在真空或者惰性气体保护的条件下，将炉温升至料浆烧结反应温度，经过一段时间的反应烧结，碳/碳复合材料表面会生成碳化硅涂层，反应完毕后随炉冷却取出，即可制得带有SiC涂层的碳/碳复合材料试样。
[0011]采用反应熔渗法制备碳化硅涂层，由于制备温度较高，高温Si熔体极易侵蚀纤维与界面，导致纤维与界面易受损，力学性能受到严重影响；且由于受到反应熔渗动力学控
制，熔融的Si不易被完全消耗，制品基体中易出现大尺寸单质硅残留，降低了材料的使用寿命。
[0012]采用化学气相沉积法制备碳化硅涂层，成本高、制备的复合材料孔隙率高。且使用化学气相沉积法在大尺寸产品中制备碳化硅涂层容易存在产品不同部位沉积厚度不一、不同位置气相原料比例不同等问题，导致制品各处的涂层组成不一致，故一般不直接用于制备碳化硅涂层，而用于对其他制备方法制备的涂层进行致密化处理。
[0013]采用浆料涂刷法制备碳化硅涂层，由于浆料中的陶瓷粉体分布很难达到均匀化，使得制品表面的碳化硅涂层的分布不均匀，从而导致材料力学性能与高温性能不均匀，易出现相分离等问题，而且浆料法在高温烧结生成碳化硅涂层的过程中，由于浆料中液相成分的挥发，会导致涂层中气孔/裂纹等缺陷的生成，往往需要多次涂刷烧结才能实现涂层的致密化，而且浆料法不适合制作具有复杂形状的制品。

技术实现思路

[0014]本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简单，性能优异，经济实用的快速制备碳化硅非晶涂层的方法。
[0015]为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种快速制备碳化硅非晶涂层的方法，包括以下步骤：
[0016](1)先在无水乙醇溶剂中加入分散剂，再将碳化硅晶须加入到乙醇溶液中，并将加有碳化硅晶须的悬浮液进行超声分散处理；
[0017](2)将分散好的悬浮液与聚碳硅烷按比例进行混合配置料浆，并将料浆置于室温下以100rpm的转速的球磨机进行球磨24h；
[0018](3)将待涂层的碳/碳复合材料工件固定于可旋转喷涂工装上，然后将电弧发生器的石墨电极固定于工件待涂层表面3
‑
8cm处，采用稳压稳流电源进行高压电弧放电；
[0019](4)将球磨后混合均匀的料浆用超声喷涂设备经高温电弧区后熔覆于待涂层工件表面；
[0020](5)在保持待涂层工件表面与石墨电极相对距离不变的情况下，通过可旋转喷涂工装，将料浆喷涂于工件的整个内表面；
[0021](6)将喷涂好的碳/碳复合材料工件进行高温烧结处理。
[0022]优选地，所述步骤(1)中，分散剂的添加量为碳化硅晶须质量的0.2
‑
2.0wt％。
[0023]优选地，所述步骤(1)中，超声分散处理的时间为10
‑
30min。
[0024]优选地，所述步骤(2)中，分散好的悬浮液与聚碳硅烷的质量比为1：5。
[0025]优选地，在所述步骤(2)中，使用直径为10mm的高纯度氧化锆球作为研磨介质，球料比为1:1。
[0026]优选地，在所述步骤(3)中，高压电弧放电的电压为200
‑
380V，电流为5
‑
30A。
[0027]优选地，在所述步骤(4)中，熔覆时，料浆喷涂量为0.5
‑
2g/cm2。
[0028]优选地，在所述步骤(5)中，工件相对于喷嘴的线速度为5
‑
10mm/s。
[0029]优选地，在所述步骤(6)中，高温烧结温度为1500
‑
1800℃，时间为1
‑
3h。
[0030]优选地，在所述步骤(1)中，将短切碳化硅纤维或超细硅粉替换碳化硅晶须。
[0031]优选地，在所述步骤(1)中，电弧发生器为直流电弧发生器或交流电弧发生器。
[0032]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0033](1)本专利技术采用超声喷涂结合高温电弧烧结制得的碳化硅涂层，晶粒更小，非晶程度更高，因此相比现有技术制得的涂层，力学性能更好，热冲击下抗裂纹扩展能力更高。(2)由于料件中掺杂了碳化硅晶须或碳化硅短切纤维增强相，涂层的韧性得到提升，当有裂纹，孔洞等缺陷出现时，也不会出现大面积的剥落。(3)相比现有工艺在大尺寸工件上制备涂层时易出现不同部位厚度与成分不均的问题，喷涂结合电弧烧结原位生成的碳化硅涂层，厚度与成分均匀性更好。
具体实施方式
[0034]下面对本专利技术的具体实施方式作进一步说明。在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速制备碳化硅非晶涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)先在无水乙醇溶剂中加入分散剂，再将碳化硅晶须加入到乙醇溶液中，并将加有碳化硅晶须的悬浮液进行超声分散处理；(2)将分散好的悬浮液与聚碳硅烷按比例进行混合配置料浆，并将料浆置于室温下以100rpm的转速的球磨机进行球磨24h；(3)将待涂层的碳/碳复合材料工件固定于可旋转喷涂工装上，然后将电弧发生器的石墨电极固定于工件待涂层表面3
‑
8cm处，采用稳压稳流电源进行高压电弧放电；(4)将球磨后混合均匀的料浆用超声喷涂设备经高温电弧区后熔覆于待涂层工件表面；(5)在保持待涂层工件表面与石墨电极相对距离不变的情况下，通过可旋转喷涂工装，将料浆喷涂于工件的整个内表面；(6)将喷涂好的碳/碳复合材料工件进行高温烧结处理。2.根据权利要求1所述的快速制备碳化硅非晶涂层的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，分散剂的添加量为碳化硅晶须质量的0.2
‑
2.0wt％。3.根据权利要求1所述的快速制备碳化硅非晶涂层的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，超声分散处理的时间为10
‑
30min。4.根据权利要求1所述的快速制备碳化硅非晶涂层的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，分散好的悬浮液与聚碳硅烷的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱文志，何留阳，
申请(专利权)人：贵州省紫安新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：