一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，包括以下步骤：对石墨片进行超声清洗处理，然后将熔盐和Ta2O5粉末放入研钵中搅拌均匀；将混合均匀的熔盐和Ta2O5粉末与石墨片放入密闭石墨坩埚中，然后将石墨坩埚烘干；将烘干后的石墨坩埚放入反应炉中，打开真空泵抽真空，高温条件下保温；然后通入惰性气体，高温烧结处理，处理完成后关闭电源自然冷却炉温，获得含有致密碳化钽涂层的石墨基体复合材料。本发明专利技术采用上述制备碳化钽涂层的方法，制备的碳化钽涂层化学成分和分布均匀、物相纯度高、晶体形貌好，并且碳化钽具有高熔点、高硬度和良好的抗热震性的特点，对石墨基体的力学性能和热物理性起到强化效果。墨基体的力学性能和热物理性起到强化效果。墨基体的力学性能和热物理性起到强化效果。

【技术实现步骤摘要】
一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法


[0001]本专利技术涉及石墨基体上碳化钽涂层的制备
，尤其是涉及一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法。

技术介绍

[0002]碳基材料，特别是石墨、碳纤维和碳/碳(C/C)复合材料，由于其高比强度和比模量、更好的抗热震性和耐腐蚀性，已广泛应用于航空航天、化学工程、储能和其他领域。然而，碳基材料具有容易氧化、在高温和氧气环境下不耐氨腐蚀和划伤性差等缺点。随着科学技术的发展，碳基材料不能满足越来越严格的需求，其发展和实际应用受到了各方面的限制。为解决这一问题，采用具有高熔点、高硬度和良好抗热震性等优异力学性能和热力学性能的超高温陶瓷碳化钽引入石墨基体上，将碳基材料与碳化钽的优势相结合，实现碳基材料的强化。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，制备的碳化钽涂层化学成分和分布均匀、物相纯度高、晶体形貌好，并且碳化钽具有高熔点、高硬度和良好的抗热震性的特点，对石墨基体的力学性能和热物理性起到强化效果。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供了一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，包括以下步骤：
[0005]S1、对石墨片进行超声清洗处理，备用；
[0006]S2、将熔盐和Ta2O5粉末按照配比称量好后，放入研钵中搅拌均匀；
[0007]S3、将混合均匀的熔盐和Ta2O5粉末与石墨片一同放入密闭石墨坩埚中，然后将石墨坩埚在30℃
‑r/>60℃条件下烘干12h；
[0008]S4、将烘干后的石墨坩埚放入真空碳管炉或管式炉中，打开真空泵抽真空至100
±
50Pa，高温条件下保温0.5h；
[0009]S5、然后通入惰性气体作为保护气体，高温烧结处理，处理完成后关闭电源自然冷却炉温，获得含有致密碳化钽涂层的石墨基体复合材料。
[0010]优选的，所述步骤S2中熔盐的成分包括NaCl、KCl和NaF，Ta2O5粉末与熔盐各成分的重量比为Ta2O5：NaCl：KCl：NaF＝(1
‑
2)：(3
‑
5)：(3
‑
5)：(0.5
‑
1)。
[0011]优选的，所述步骤S4中保温条件为以10℃/min的升温速率升温至400℃后保温0.5h。
[0012]优选的，所述步骤S5中通入惰性气体使真空碳管炉或管式炉中至微正压。
[0013]优选的，所述步骤S5中烧结条件为以10℃/min的升温速率烧结处理，烧结时间为2
‑
6h。
[0014]优选的，所述烧结温度为1200℃
‑
1400℃。
[0015]本专利技术所述的一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法的优点和积
极效果是：
[0016]1、利用熔盐氧化钽在熔盐中的溶解性，使之在原子尺度上与石墨基体发生氧化还原反应，进而形成碳化钽涂层；与传统的化学气相沉积方法相比，由于反应存在液相，所以形成的碳化钽涂层化学成分和分布均匀、物相纯度高、晶体形貌好。
[0017]2、由于在石墨基体上获得了具有一定厚度且分布均匀的碳化钽涂层，借助碳化钽具有高熔点、高硬度和良好抗热震性等特点，可以对石墨基体的力学性能和热物理性能起到强化效果。
[0018]下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
[0019]图1为本专利技术的实验过程流程图；
[0020]图2为本专利技术实施例1中碳化钽涂层的扫描电镜照片；
[0021]图3为本专利技术实施例2中碳化钽涂层的扫描电镜照片；
[0022]图4为本专利技术实施例3中碳化钽涂层的扫描电镜照片；
[0023]图5为本专利技术实施例1的XRD衍射图谱；
[0024]图6为本专利技术实施例1、实施例2、实施例3的涂层厚度图。
具体实施方式
[0025]以下通过附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。
[0026]图1为本专利技术的实验过程流程图。一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，包括以下步骤：
[0027]实施例1
[0028]S1、对石墨片进行超声清洗处理，备用；
[0029]S2、将熔盐和Ta2O5粉末按照配比称量好后，放入研钵中搅拌均匀；Ta2O5粉末与熔盐各成分的重量比为Ta2O5：NaCl：KCl：NaF＝1：3：3：0.5，可以根据具体实验要求进行调整；
[0030]S3、将混合均匀的熔盐和Ta2O5粉末与石墨片一同放入密闭石墨坩埚中，然后将石墨坩埚在60℃条件下烘干12h；
[0031]S4、将烘干后的石墨坩埚放入真空碳管炉或管式炉中，打开真空泵抽真空至100
±
50Pa，然后以10℃/min的升温速率升温至400℃后保温0.5h，去除水蒸气；
[0032]S5、然后通入惰性气体Ar气作为保护气体，使炉内气压至微正压，降低石墨坩埚中熔盐气体的压力，然后以10℃/min的升温速率升温至1300℃烧结处理，烧结时间为4h；处理完成后关闭电源自然冷却炉温，获得含有致密碳化钽涂层的石墨基体复合材料。
[0033]实施例2
[0034]S1、对石墨片进行超声清洗处理，备用；
[0035]S2、将熔盐和Ta2O5粉末按照配比称量好后，放入研钵中搅拌均匀；Ta2O5粉末与熔盐各成分的重量比为Ta2O5：NaCl：KCl：NaF＝1：3：3：0.5，可以根据具体实验要求进行调整；
[0036]S3、将混合均匀的熔盐和Ta2O5粉末与石墨片一同放入密闭石墨坩埚中，然后将石墨坩埚在60℃条件下烘干12h；
[0037]S4、将烘干后的石墨坩埚放入真空碳管炉或管式炉中，打开真空泵抽真空至100
±
50Pa，然后以10℃/min的升温速率升温至400℃后保温0.5h，去除水蒸气；
[0038]S5、然后通入惰性气体Ar气作为保护气体，使炉内气压至微正压，降低石墨坩埚中熔盐气体的压力，然后以10℃/min的升温速率升温至1350℃烧结处理，烧结时间为2h；处理完成后关闭电源自然冷却炉温，获得含有致密碳化钽涂层的石墨基体复合材料。
[0039]实施例3
[0040]S1、对石墨片进行超声清洗处理，备用；
[0041]S2、将熔盐和Ta2O5粉末按照配比称量好后，放入研钵中搅拌均匀；Ta2O5粉末与熔盐中各成分的重量比为Ta2O5：NaCl：KCl：NaF＝1：3：3：0.5，可以根据具体实验要求进行调整；
[0042]S3、将混合均匀的熔盐和Ta2O5粉末与石墨片一同放入密闭石墨坩埚中，然后将石墨坩埚在30℃条件下烘干12h；
[0043]S4、将烘干后的石墨坩埚放入真空碳管炉或管式炉中，打开真空泵抽真空至100
±
50Pa，然后以10℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、对石墨片进行超声清洗处理，备用；S2、将熔盐和Ta2O5粉末按照配比称量好后，放入研钵中搅拌均匀；S3、将混合均匀的熔盐和Ta2O5粉末与石墨片一同放入密闭石墨坩埚中，然后将石墨坩埚在30℃
‑
60℃条件下烘干12h；S4、将烘干后的石墨坩埚放入真空碳管炉或管式炉中，打开真空泵抽真空至100
±
50Pa，高温条件下保温0.5h；S5、然后通入惰性气体作为保护气体，高温烧结处理，处理完成后关闭电源自然冷却炉温，获得含有致密碳化钽涂层的石墨基体复合材料。2.根据权利要求1所述的一种利用熔盐法在石墨基体上制备碳化钽涂层的方法，其特征在于：所述步骤S2中熔盐的成分包括NaCl、KCl和NaF，Ta2O5粉末与熔盐各成分的重量比为Ta2O5：NaCl：KCl：NaF＝(1

【专利技术属性】
技术研发人员：陈招科，宋威龙，熊翔，丁家鑫，吴宗绪，罗怀德，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：