一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法技术

本发明专利技术是甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，采用液相色谱仪进行检测，包括以下步骤：（1）溶液的配制：使用稀释剂稀释甲硝唑凝胶、异丙醇和环氧乙烷的混合物，制得供试品溶液；使用稀释剂稀释羟乙基纤维素、异丙醇和环氧乙烷的混合物供试品溶液，制得对照溶液；使用稀释剂稀释空白辅料，制得空白溶液；（2）量取稀释剂、空白溶液、供试品溶液、对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。本发明专利技术的优点：方法设计合理，可有效检测甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量，有助于研究甲硝唑凝胶处方组成，另一方面，判断甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量是否符合要求，助于控制甲硝唑凝胶产品的质量，提高甲硝唑凝胶的稳定性，利于甲硝唑凝胶的贮存。的贮存。的贮存。

【技术实现步骤摘要】
一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及的是一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，属于药物分析检测


技术介绍

[0002]甲硝唑，主要用于治疗或预防厌氧菌引起的系统或局部感染，如腹腔、消化道、女性生殖系、下呼吸道、皮肤及软组织、骨和关节等部位的厌氧菌感染，对败血症、心内膜炎、脑膜感染以及使用抗生素引起的结肠炎也有效。治疗破伤风常与破伤风抗毒素(TAT)联用。还可用于口腔厌氧菌感染。甲硝唑凝胶主要用于炎症性丘疹、脓疱疮、酒渣鼻红斑的局部治疗。
[0003]甲硝唑，英文名称为metronidazole；化学名称为2
‑
(2
‑
Methyl
‑5‑
nitro
‑
1H
‑
imidazol
‑1‑
yl)ethanol；分子式为C6H9N3O3；CAS号为443
‑
48
‑
1，化学结构式如下：
[0004]目前甲硝唑凝胶仅在国外上市，尚未进口到国内；甲硝唑凝胶被国内外药典收录，但没有羟乙基纤维素含量的检测方法。
[0005]设计一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，可实现对甲硝唑凝胶制剂进行逆向解析，研究其处方组成，且有助于控制甲硝唑凝胶产品的质量，判断羟乙基纤维素含量是否符合要求，提高甲硝唑凝胶的稳定性，更利于贮存。

技术实现思路

[0006]本专利技术提出的是一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，其目的旨在填补现有技术存在的上述空白，实现检测甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素的含量。
[0007]本专利技术的技术解决方案：一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，该检测方法采用液相色谱仪进行检测，且包括以下步骤：（1）溶液的配制：使用稀释剂稀释甲硝唑凝胶、异丙醇和环氧乙烷的混合物，制得供试品溶液；使用稀释剂稀释羟乙基纤维素、异丙醇和环氧乙烷的混合物供试品溶液，制得对照溶液；使用稀释剂稀释空白辅料，制得空白溶液；（2）量取稀释剂、空白溶液、供试品溶液、对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
[0008]优选的，所述的步骤（1）中的稀释剂为水。
[0009]优选的，所述的步骤（1）中供试品溶液的配制方法为：取甲硝唑凝胶2.0g，置50ml量瓶中，加入10ml异丙醇，加热使熔融，再加入环氧乙烷5ml，超声30min，加入适量的稀释剂，振摇使其溶解，并用稀释剂稀释至刻度，摇匀，静置30min，取上清液离心，弃去初滤液2ml，取续滤液。
[0010]优选的，所述的步骤（1）中对照品溶液的配制方法为：取羟乙基纤维素20mg置50ml量瓶中，加入10ml异丙醇，再加入环氧乙烷5ml，超声30min，加入适量的稀释剂，振摇使其溶解，并用稀释剂稀释至刻度，摇匀。
[0011]优选的，所述的步骤（1）中空白辅料溶液的配制方法为：量取空白辅料2.0g，置50ml量瓶中，加入10ml异丙醇，加热使熔融，再加入环氧乙烷5ml，超声30min，加入适量的稀释剂，振摇使其溶解，并用稀释剂稀释至刻度，摇匀，静置30min，取上清液离心，弃去初滤液2ml，取续滤液。
[0012]优选的，所述的采用液相色谱仪进行检测，具体是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比93：7的水
‑
甲醇为流动相进行洗脱；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；进样体积为50μl。
[0013]优选的，所述的十八烷基硅烷键合硅胶具体是Diamonsil Plus C18 4.6*250mm，5
µ
m。
[0014]本专利技术的优点：方法设计合理，可有效检测甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量，有助于研究甲硝唑凝胶处方组成，另一方面，判断甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量是否符合要求，助于控制甲硝唑凝胶产品的质量，提高甲硝唑凝胶的稳定性，利于甲硝唑凝胶的贮存。
附图说明
[0015]图1是本专利技术实施例1色谱图。
[0016]图2是本专利技术实施例2羟乙基纤维素线性试验图谱。
具体实施方式
[0017]下面结合实施例和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
实施例1
[0018]稀释剂：水。
[0019]供试品溶液：取本品（含浓度0.75%
‑
1%甲硝唑的甲硝唑凝胶）2.0g，置50ml量瓶中，加入10ml异丙醇，加热使熔融，再加入环氧乙烷5ml，超声30min，加入适量的水，振摇使其溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，静置30min，取上清液离心，弃去初滤液2ml，取续滤液。
[0020]对照品溶液：取羟乙基纤维素20mg置50ml量瓶中，加入10ml异丙醇，再加入环氧乙烷5ml，超声30min，加入适量的水，振摇使其溶解，并用水稀释至刻度，摇匀。
[0021]空白辅料溶液：精密量取空白辅料2.0g，按供试品溶液的制备方法同法制备。
[0022]色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Diamonsil Plus C18 4.6*250mm，5
µ
m或效能相当的色谱柱），以体积比93：7的水
‑
甲醇为流动相进行洗脱；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；进样体积为50μl。
[0023]测定法：精密量取稀释剂、供试品溶液、对照品溶液、空白辅料溶液，分别注入液相
色谱仪，记录色谱图，如图1所示。
实施例2
[0024]专属性试验（1）溶液配制稀释剂：水。
[0025]对照品溶液：取羟乙基纤维素20mg置50ml量瓶中，加入10ml异丙醇，再加入环氧乙烷5ml，超声30min，加入适量的水，振摇使其溶解，并用水稀释至刻度，摇匀。
[0026]供试品溶液：取本品2.0g，置50ml量瓶中，加入10ml异丙醇，加热使其熔融，再加入环氧乙烷5ml，超声30min，加入适量的水，振摇使其溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，静置30min，取上清液离心，弃去初滤液2ml，取续滤液。
[0027]空白辅料溶液：取空白辅料2.0g，精密称定，其余配制同供试品溶液。
[0028]（2）试验操作精密量取供试品溶液、对照品溶液各50
µ
l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
[0029]（3）试验结果表1专属性试验结果表
[0030]（4）试验结论稀释剂、空白辅料不干扰羟乙基纤维素检测，结果均符合要求，方法专属性较好。
实施例3
[0031]线性试验（1）溶液配制稀释剂：水。
[0032]线性贮备液：取羟乙基纤维素200mg置50ml量瓶中，加入10ml异丙醇，再加入环氧乙烷5ml，超声30min，加入适量的水，振摇使其溶解，并用水稀释至刻度，摇匀。
[0033]50%线性溶液：精密移取线性贮备液1.0ml，置10ml量瓶中，加入稀释剂稀释至刻度，摇匀。
[0034]80%本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，其特征在于，该检测方法采用液相色谱仪进行检测，且包括以下步骤：（1）溶液的配制：使用稀释剂稀释甲硝唑凝胶、异丙醇和环氧乙烷的混合物，制得供试品溶液；使用稀释剂稀释羟乙基纤维素、异丙醇和环氧乙烷的混合物供试品溶液，制得对照溶液；使用稀释剂稀释空白辅料，制得空白溶液；（2）量取稀释剂、空白溶液、供试品溶液、对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。2.如权利要求1所述的一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的稀释剂为水。3.如权利要求1所述的一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中供试品溶液的配制方法为：取甲硝唑凝胶2.0g，置50ml量瓶中，加入10ml异丙醇，加热使熔融，再加入环氧乙烷5ml，超声30min，加入适量的稀释剂，振摇使其溶解，并用稀释剂稀释至刻度，摇匀，静置30min，取上清液离心，弃去初滤液2ml，取续滤液。4.如权利要求1所述的一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中对照品溶液的配制方法为：取羟乙基纤维素2...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡蓓蕾，冯杰，陈玉兰，
申请(专利权)人：江苏知原药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：