反光材料用单组分湿固化的粘合剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种反光材料用单组分湿固化的粘合剂的制备方法，属粘合剂制备领域。该方法包括：制备聚酯多元醇：利用对苯二甲酸、一缩二乙二醇在一定条件进行一次酯化，之后加入间苯二甲酸、癸二酸和新戊二醇进行二次酯化后，再进行缩聚得到聚酯多元醇；利用制得的聚酯多元醇与脂肪族异氰酸酯、有机溶剂和脂肪胺扩链剂扩链后，即得到反光材料用粘合剂。该方法制得的粘合剂单组分使用，具有优良的粘合性能和耐老化性能，胶体呈淡黄色透明液体，对反光材料如玻璃微珠和基材之间有很强的粘合力，制成的成品可耐９０℃水洗１０小时以上，在使用中受风吹雨淋不老化不脱落。制成的反光胶膜，在太阳直接照射下，一年内不发生黄变现象。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于粘合剂制备领域，特别是涉及一种反光材料用单组分湿固化的粘合剂的制备方法。
技术介绍
在交通运输系统高速发达的今天，行车、行人的安全越来越被更多的人深刻认识。 特别是夜间，由于光线不足等原因引起的交通事故逐年攀升。定向反光标识材料的出现，极 大的解决了夜间行车、行人的安全问题。这种反光材料涂在标志牌上形成反光标识，借助于 汽车灯光照射，使驾驶员在数百米之外就可看清标志牌牌面上的图案，有利于安全行车。此 外，利用它制成的反光警服、反光隔离带、反光路标、反光标线、反光车号牌等设施也正在推 广使用。 反光材料与标志牌版面的粘结，是生产工艺中关键的一环。但目前对反光材料的直接粘结的技术问题还没有过关(需要90°C的恒定高温，压平粘贴)，而且在使用中受风吹雨淋老化较快，反光材料很容易脱落，两年左右将发生严重褪色，以至失效。目前进口反光材料开始在道路标志上使用，已经被采用的有日本、美国生产的定向反光膜，可直接在标志牌版面上粘贴，不需要加温处理，工艺简单，牢固性好，使用寿命可达5年以上。 专利号为95196332. 5的美国3M公司专利技术的含聚醚聚氨酯的反光材料专用粘合剂以及北京高盟化工有限公司专利号为ZL200510102934. 7反光材料专用粘合剂，均可以很好的粘贴反光材料制成的标识，这两种粘合剂的优点是制品柔软，耐水洗性好。但由于上述两款专用粘合剂均采用异氰酸酯作为固化剂，使得固化后的产品性能极易受到环境湿度、温度等因素的影响而产生固化不完全的现象，导致反光材料标识耐干洗、水洗的性能变差；并且，由于是双组分使用，使得用户在配胶后存在对剩胶不易处理的难题。
技术实现思路
基于上述现有技术所存在的问题，本专利技术实施例提供一种反光材料用单组分湿固 化的粘合剂的制备方法，制得单组分湿固化的反光材料粘合剂，粘合效果好，不会受环境 温、湿度影响出现固化不完全，影响干洗或水洗性能的问题。 本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的 本专利技术实施例提供一种，包括下述 步骤 制备聚酯多元醇 a、一次酯化 将10 20质量份的对苯二甲酸、20 30质量份的一縮二乙二醇加入到聚酯合成 釜中，升温至210 23(TC，反应2 3小时，一次酯化完成；馏出水2 5质量份； b、二次酯化 将15 30质量份的间苯二甲酸、5 10质量份的癸二酸、20 30质量份的新戊二醇加入到一次酯化完成后的聚酯合成釜中，升温至210 230°C ，反应5 6小时，二次酯 化完成； c、縮聚反应 对上述二次酯化完成后的聚酯合成釜内抽低真空至-0. 02Mpa -0. 04Mpa，抽低 真空1.5h后，停止抽低真空，放馏出物； 继续对聚酯合成釜内抽高真空至-0. 05Mpa -0. 09Mpa，高抽时间为2. 5 3. 5h，聚酯合成釜的釜温控制在245°C 255°C ;抽高真空完毕后，进行长抽真空，真空度达 到-0. 094Mpa，长抽真空时间为2 3小时后，长抽真空后即制得聚酯多元醇； 扩链处理 将30 40质量份的上述制得的聚酯多元醇、5 10质量份的脂肪族异氰酸酯、 40 60质量份的XX类有机溶剂加入到合成釜中，升温至75°C 85t:，反应3 4小时后 降温至4(TC 5(TC加入1 5质量份的脂肪胺扩链剂，反应1 2小时后，即制得异氰酸 根含量为0. 1% 0. 5%，粘度为3000 5000mPa s的反光材料用粘合剂。 通过上述本专利技术实施方式提供的技术方案可以看出，通过将对苯二甲酸和一縮二 乙二醇一次酯化后，加入间苯二甲酸、癸二酸和新戊二醇后二次酯化，再縮聚后制得聚酯多 元醇，对该聚酯多元醇与脂肪族异氰酸酯、酮、酯类有机溶剂和脂肪胺扩链剂配合进行扩链 后制得粘合剂。该方法通过在聚氨酯结构中引入脲基甲酸酯并最终以异氰酸活性基团封 端，使产品端活性基团可与空气中湿气结合，从而使制得的粘合剂为单组分湿固化型聚氨 酯/聚脲粘合剂，具有优良的粘合性能和耐老化性能，胶体呈淡黄色透明液体。粘合剂对反 光材料如玻璃微珠和布基材之间有很强的粘合力，制成的成品可耐9(TC水洗10小时以上， 在使用中受风吹雨淋不老化不脱落。用该粘合剂粘结制成的反光材料，在太阳直接照射下， 一年内不发生黄变现象。用于反光警服上，柔软耐高温水洗，反光效果极佳。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步清楚、完整的说明。 实施例一 本专利技术实施例一提供一种粘合剂的制备方法，制得可用于反光材料的单组分湿固 化的粘合剂，该方法具体按下述步骤进行 (1)聚酯的合成 a、一次酯化 将10 20质量份的对苯二甲酸、20 30质量份的一縮二乙二醇加入到聚酯合成 釜中，升温至210 230°C ，反应2 3小时，完成一次酯化； —次酯化中中馏出水的量为2 5质量份； b、二次酯化 将15 30质量份的间苯二甲酸、5 10质量份的癸二酸、20 30质量份的新戊 二醇加入到上述一次酯化后的聚酯合成釜中，升温至210 230°C ，反应5 6小时，完成二 次酯化； 二次酯化反应过程中，要注意观察出水情况，可保持出水量稳定在3 5质量份/ 小时，待酯化反应完毕后，可进一步通过测量取样的酸值，若酸值《25mgK0H/g，则表明二次酯化反应合格； c、縮聚反应 对上述完成二次酯化后的聚酯合成釜进行抽低真空，抽低真空的真空度 为-0. 02Mpa -0. 04Mpa，抽低真空1. 5h后停止(可通过切断聚酯合成釜的真空管线阀门 实现停止低抽真空)，放馏出物； 继续对抽低真空后的聚酯合成釜进行抽高真空，真空度从-0. 05Mpa -0. 09Mpa， 抽高真空的时间约为3h，聚酯合成釜的釜温控制在245°C 255°C ;抽高真空完毕后，进行 长抽真空(可通过开动与聚酯合成釜连接的萝茨泵实现长抽真空)，长抽真空的真空度要 达到-0. 094Mpa，长抽时间约为2 3小时，长抽真空中的馏出物约为5 10质量份(会随 原料用量的变化发生变化)；长抽真空结束后，则制得聚酯多元醇； 上述縮聚步骤中，长抽真空后，可以向聚酯合成釜通入氮气至0. 02Mpa左右取 样，测取样羟值、粘度及酸值，若测得取样的羟值为50 60mgK0H/g，粘度为10000 16000mPa s，酸值为0. 01 0. 15mgK0H/g，则可确定制得的聚酯多元醇合格； (2)扩链 将30 40质量份的上述步骤(1)制得的聚酯多元醇、5 10质量份的异氰酸酯、 40 60质量份的非醇类有机溶剂加入到一合成釜中，升温至75°C 85°C ，反应3 4小时 后降温至40°C 5(TC加入1 5质量份的脂肪胺扩链剂，反应1 2小时后，则制得单组 分湿固化的反光材料用的粘合剂。 对粘合取样并测试可知，制得粘合剂的异氰酸根含量在0. 1% 0. 5%，粘度为 3000 5000mPa s。上述制备方法中，所用的脂肪族异氰酯酯包括异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、对苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)中的任一种。所用的非醇类有机溶剂包括醋酸乙酯、醋酸正丙酯、丁酮中的任一种。所用的胺类扩链剂包括异佛尔酮二胺、乙二胺、己二胺中的任一种。 通过上述方法，将脲基引入单组分聚氨酯反光本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种反光材料用单组分湿固化的粘合剂的制备方法，其特征在于，包括：制备聚酯多元醇：ａ、一次酯化：将１０～２０质量份的对苯二甲酸、２０～３０质量份的一缩二乙二醇加入到聚酯合成釜中，升温至２１０～２３０℃，反应２～３小时，馏出水，一次酯化完成；ｂ、二次酯化：将１５～３０质量份的间苯二甲酸、５～１０质量份的癸二酸、２０～３０质量份的新戊二醇加入到一次酯化完成后的聚酯合成釜中，升温至２１０～２３０℃，反应５～６小时，二次酯化完成；ｃ、缩聚反应：对上述二次酯化完成后的聚酯合成釜内抽低真空至－０．０２Ｍｐａ～－０．０４Ｍｐａ，抽低真空１．５ｈ后，停止抽低真空，放馏出物；继续对聚酯合成釜内抽高真空至－０．０５Ｍｐａ～－０．０９Ｍｐａ，抽高真空时间为２．５～３．５ｈ，聚酯合成釜的釜温控制在２４５℃～２５５℃；抽高真空完毕后，进行长抽真空，长抽真空的真空度达到－０．０９４Ｍｐａ，长抽真空时间为２～３小时，长抽真空后即制得聚酯多元醇；扩链处理：将３０～４０质量份的上述制得的聚酯多元醇、５～１０质量份的脂肪族异氰酸酯、４０～６０质量份的非醇类有机溶剂加入到合成釜中，升温至７５℃～８５℃，反应３～４小时后降温至４０℃～５０℃加入１～５质量份的脂肪胺扩链剂，反应１～２小时后，即制得异氰酸根含量为０．１％～０．５％，粘度为３０００～５０００ｍＰａ.ｓ的单组分湿固化的反光材料用粘合剂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赫长生，沈峰，邓煜东，
申请(专利权)人：北京高盟化工有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]