一种检测噻菌灵的CoO/BPNs发光探针及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种检测噻菌灵的CoO/BPNs发光探针及其制备方法和应用，本发明专利技术所述CoO/BPNs发光探针是以黑磷和氯化钴为原料，通过氯化钴修饰合成黑磷纳米片制备得到的。利用CoO/BNPs发光探针的吸附性质，对TBZ进行原位富集，放大TBZ与FeO

【技术实现步骤摘要】
一种检测噻菌灵的CoO/BPNs发光探针及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于化学发光探针
，特别是涉及一种检测噻菌灵的CoO/BPNs发光探针及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]农药在保护农作物和提高产量方面发挥着重要作用。然而，农药的不当使用会导致食品和环境中的大量残留，从而威胁到公众健康。噻菌灵(TBZ)是一种苯并咪唑化合物，是广泛使用的杀虫剂之一，也是常见的收获后杀虫剂，用于防止水果和蔬菜的腐败。作为一种系统性杀真菌剂，TBZ可以穿透角质层进入植物组织，并在6小时内作为农药残留物留在食物中。据报道，过度接触TBZ会引起恶心、呕吐、头痛、虚弱、嗜睡和食欲不振。它具有肝脏毒性，高剂量时甚至可能致癌。各种分析方法，如高效液相色谱法、超高效液相色谱法、气相色谱法、表面增强拉曼光谱法、紫外
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可见分光光度法和荧光测定法，已被用于测定不同样品中的TBZ。然而，这些方法大多需要昂贵的仪器、复杂的分析程序和耗时的样品制备。因此，有必要开发简单、低成本但仍然准确、敏感和有选择性的分析方法或传感器来测定TBZ。
[0003]化学发光(CL)是由化学反应引起的光发射，由于具有反应快、灵敏度高、仪器简单、无需激发源等优点，已被发展为一种强大的分析技术。值得注意的是，基于化学发光的传感器，一个简单但必不可少的技术，在过去的40年里，由于具有低干扰、高灵敏度、快速和结构简单等优点，已经发展成为一种强大的污染分析技术。它在环境评价、食品分析、疾病诊断等领域越来越受欢迎。纳米材料参与CL为该领域提供了新的机会，其中纳米材料可以作为载体、催化剂和发光体，特别是基于非金属的CL系统。
[0004]目前，现有专利文献中未有以黑磷和氯化钴为原料监测水果中的TBZ的相关报道。基于此，本专利技术以黑磷和氯化钴为原料，利用溶剂热法合成了氧化钴功能化黑磷纳米片探针(CoO/BPNs探针)。该方法具有选择性高、检测成本低和操作简便等优点。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于制备一种检测噻菌灵的CoO/BPNs发光探针，该发光探针可用于检测水果中的TBZ，检测方法采用蠕动泵静态注射法进行检测，TBZ能够与FeO
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溶液释放的活性氧作用，该探针可以放大TBZ与FeO
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的CL强度从而成功构建了一种检测TBZ的化学发光探针。该方法具有选择性高、检测成本低和操作简便等优点。
[0006]本专利技术的技术方案：一种检测噻菌灵的CoO/BPNs发光探针，所述CoO/BPNs发光探针是以黑磷和氯化钴为原料，通过氯化钴修饰的黑磷纳米片制备得到的。
[0007]前述检测噻菌灵的CoO/BPNs发光探针的制备方法，所述制备方法按照以下步骤进行：
[0008](1)将红磷作为前驱体置硅玻璃安瓶中，加入Sn和SnI4后，进行加热反应4
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7h，自然冷却至室温，得到黑磷，即为A品；
[0009](2)取A品用热甲苯和热丙酮分别交替清洗2
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4次后，在真空下25
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35℃干燥4
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6h后
至于研钵内，加入98％N
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甲基吡咯烷酮研磨至均匀溶液，移至装有98％N
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甲基吡咯烷酮的圆底烧瓶中，加入氯化钴，混匀，得到B品；
[0010](3)将1
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10mg的氯化钴加入B品中，混匀，加入氢氧化钠份粉末调节pH值到11，在18
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25℃下超声5
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15min，充氮气25
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35min后，在130
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150℃条件下微波加热回流0.5
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1.5h，回流时持续搅拌，即得C品；
[0011](4)取C品先低转速离心5
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15min，取上清液后高转速离心5
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15min，得到沉淀物加入丙酮，在18
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25下超声洗涤5
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15min后，再于高转速条件下离心5
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15min，得到沉积物，置于28
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35℃真空干燥箱中干燥1
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2.5h，将干燥后的固体溶于去离子水中，即得CoO/BPNs发光探针。
[0012]前述步骤(1)中，将500mg红磷作为前驱体置硅玻璃安瓶中，加入20mgSn和10mgSnI4后，923K加热反应5h，自然冷却至室温，得到黑磷，即A品。
[0013]前述步骤(2)中，取A品10mg用加热后的10mL甲苯和热后的10mL丙酮分别交替清洗3次后，在真空下30℃干燥5h后至于研钵内，加入2mL的98％N
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甲基吡咯烷酮研磨至均匀溶液，移至装有98mL的98％N
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甲基吡咯烷酮的圆底烧瓶中，得到B品。
[0014]前述步骤(3)中，将5mg的氯化钴加入B品中，混匀，加入氢氧化钠粉末调节pH值到11，在20℃、超声功率500W和频率40KHz的条件下超声10min后，充氮气30min后，在140℃条件下微波加热回流1h，回流时持续搅拌，即得C品。
[0015]前述步骤(4)中，取C品先在3000rpm条件下离心10min，取上清液后在11000rpm条件下离心10min，得到沉淀物加入丙酮15mL，在20℃下超声洗涤10min,超声功率500W，频率40KHz，再于11000rpm条件下离心10min，离心后得到的沉积物，置于30℃真空干燥箱中干燥2h，最终所得干燥固体溶于100mL去离子水中，即可获得CoO/BPNs发光探针。
[0016]前述检测噻菌灵的CoO/BPNs发光探针的应用，所述CoO/BPNs发光探针用于检测水果中的噻菌灵。
[0017]具体的说，前述检测噻菌灵的CoO/BPNs发光探针的应用，所述水果为猕猴桃、梨子、桃子、苹果或荔枝。
[0018]前述检测噻菌灵的CoO/BPNs发光探针的应用，所述CoO/BPNs发光探针的检测方法是采用蠕动泵静态注射法进行检测。
[0019]前述CoO/BPNs发光探针的检测方法是先将800μL的CoO/BPNs发光探针与200μL的噻菌灵溶液混合于专用发光皿中，另将200μLFeO
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溶液置于一次性塑料管中，随后启动蠕动泵将一次性塑料管中的FeO
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溶液迅速注入到发光皿中，FeO
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浓度控制为0.0005mol/L，同时，打开化学发光信号检测仪器收集光信号，检测特征波长为362nm。
[0020]本专利技术相比现有技术，有益效果如下：
[0021]利用CoO/BNPs发光探针的吸附性质，放大TBZ与FeO
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的CL强度，利用TBZ在362nm处的光信号实现TBZ的检测，该方法具有选择性高、检测成本低和操作简便等优点本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测噻菌灵的CoO/BPNs发光探针，其特征在于：所述CoO/BPNs发光探针是以黑磷和氯化钴为原料，通过氯化钴修饰的黑磷纳米片制备得到的。2.如权利要求1所述检测噻菌灵的CoO/BPNs发光探针的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照以下步骤进行：（1）将红磷作为前驱体置硅玻璃安瓶中，加入Sn和 SnI4后，进行加热反应4
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7h，自然冷却至室温，得到黑磷，即为A品；（2）取A品用热甲苯和热丙酮分别交替清洗2
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4次后，在真空下25
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35℃干燥4
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6h后至于研钵内，加入98%N
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甲基吡咯烷酮研磨至均匀溶液，移至装有98％N
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甲基吡咯烷酮的圆底烧瓶中，加入氯化钴，混匀，得到B品；（3）将1
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10mg的氯化钴加入B品中，混匀，加入氢氧化钠份粉末调节pH值到11，在18
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25℃下超声5
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15min，充氮气25
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35min后，在130
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150℃条件下微波加热回流0.5
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1.5h，回流时持续搅拌，即得C品；（4）取C品先低转速离心5
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15min，取上清液后高转速离心5
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15min，得到沉淀物加入丙酮，在18
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25下超声洗涤5
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15min后，再于高转速条件下离心5
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15min，得到沉积物，置于28
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35℃真空干燥箱中干燥1
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2.5h，将干燥后的固体溶于去离子水中，即得CoO/BPNs发光探针。3.如权利要求2所述检测噻菌灵的CoO/BPNs发光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，将500mg红磷作为前驱体置硅玻璃安瓶中，加入20mg Sn和10mg SnI4后，923K加热反应5h，自然冷却至室温，得到黑磷，即A品。4.如权利要求2所述检测噻菌灵的CoO/BPNs发光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，取A品10mg用加热后的10mL甲苯和热后的10mL丙酮分别交替清洗3次后，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘后静，龚荟，周玉娴，赵大洋，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：