一种制备紫磷量子点的方法、紫磷量子点及其应用技术

本发明专利技术涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种制备紫磷量子点的方法、紫磷量子点及其应用。本发明专利技术首先将块状紫磷在研钵中研磨，然后加入到适量的有机溶剂中配制成一定浓度的分散液后，利用探头超声将紫磷沿层进行剥离。随后通过水浴超声进行纵向破碎成量子点，最后通过离心分离技术得到紫磷量子点。并将获得的紫磷量子点作为可见光响应光催化剂，用于太阳能光催化水分解。采用该简便的方法，即获得超薄、尺寸均一、分散均匀、缺陷少的高质量紫磷量子点，从而改善紫磷基窄带半导体材料在光催化水分解中的活性。该制备方法操作简单，产量大，易于大规模化生产。通过改变离心转速范围，可以获得不同尺寸及层数的紫磷量子点，从而实现其带隙可调。带隙可调。带隙可调。

【技术实现步骤摘要】
一种制备紫磷量子点的方法、紫磷量子点及其应用


[0001]本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种制备紫磷量子点的方法、紫磷量子点及其应用。

技术介绍

[0002]太阳能作为一种免费、清洁、绿色和取之不尽的资源，长期以来一直被认为是最有前途的可再生能源之一。自1972年首次发现在TiO2电极上在紫外(UV)光照射下分解水以来，寻找将水分解为氢气(H2)的半导体光催化剂引起了相当大的关注。到目前为止，人们在开发用于高效分解水的多样化半导体光催化剂方面做出了巨大努力。然而，大多数传统半导体如TiO2具有宽带隙(>3.2eV)，这意味着紫外光是激活其光催化活性所必需的。在太阳光谱中，紫外光仅占5％，而可见光占将近48％左右，未被用于激活传统的半导体光催化剂。考虑到太阳能的利用，作为光催化剂的合适材料不仅需要具有高效的太阳能
‑
氢转换，而且还需要收集广谱太阳光。
[0003]磷(P)占地壳的0.1％，是地球上保存最丰富的元素之一。最近，P的同素异形体之一，紫磷(VP)已被证明是一种比黑磷更稳定的层状半导体磷同素异形体。紫磷具有层依赖性可调带隙，从体紫磷的1.68eV到单层紫磷的2.02eV。零维(0D)量子点是除了二维(2D)结构之外的另一种形式的纳米材料，由于其量子限制和边缘效应，具有优异的电子和光学特性。尽管最近有报道成功通过超声辅助溶剂热方法得到了紫磷量子点，然而在实际应用中溶剂热方法制备紫磷量子点存在操作复杂、不易控制、产物多缺陷等问题，制约了紫磷量子点进一步的研究与发展。
[0004]因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

[0005]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种制备紫磷量子点的方法、紫磷量子点及其应用，旨在解决现有制备紫磷量子点(VPQD)的方法存在操作复杂、不易控制、产物多缺陷等问题。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]本专利技术的第一方面，提供一种制备紫磷量子点的方法，其中，包括步骤：
[0008]将块状紫磷和有机溶剂混合在研钵中，并研磨0.5
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5小时，得到第一分散液；
[0009]将所述第一分散液加入到有机溶剂中，在恒温条件下进行探头超声0.1
‑
10小时，得到第二分散液；
[0010]将所述第二分散液进行水浴超声0.5
‑
10小时，得到第三分散液；
[0011]将所述第三分散液进行离心分离，得到紫磷量子点。
[0012]可选地，所述有机溶剂为N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺、1,3
‑
二甲基
‑2‑
咪唑啉酮、二甲基亚砜、异丙醇、仲丁醇、异丙胺和无水乙醇中的一种或多种。
[0013]可选地，将块状紫磷和有机溶剂按质量比20:1～1:20混合在研钵中。
[0014]可选地，将所述第一分散液加入到有机溶剂中，使紫磷的浓度为0.01umol/L～1mol/L。
[0015]可选地，所述探头超声功率为5～100W；所述恒温条件是指温度为1～10℃的循环冷凝条件。
[0016]可选地，通过控制离心转速，得到所需尺寸及层数的紫磷量子点。
[0017]可选地，所述紫磷量子点的尺寸为1～100nm，所述紫磷量子点的厚度为0.5～50nm。
[0018]可选地，所述紫磷量子点的带隙范围为0～3ev。
[0019]本专利技术的第二方面，提供一种紫磷量子点，其中，采用本专利技术所述的方法制备得到。
[0020]本专利技术的第三方面，提供一种本专利技术所述的紫磷量子点作为光催化剂在太阳能光催化水分解领域中的应用。
[0021]有益效果：本专利技术首先将块状紫磷在研钵中研磨，然后加入到适量的有机溶剂中配制成一定浓度的分散液后，利用探头超声将紫磷沿层进行剥离。随后通过水浴超声进行纵向破碎成量子点，最后通过离心分离技术得到紫磷量子点。本专利技术采用该简便的方法，即获得超薄、尺寸均一、分散均匀、缺陷少的高质量紫磷量子点，从而改善紫磷基窄带半导体材料在光催化水分解中的活性。该制备方法操作简单，产量大，易于大规模化生产。
[0022]本专利技术中，采用离心收集，通过改变离心转速范围，可以获得不同尺寸及层数的紫磷量子点。即所述紫磷量子点的尺寸和层数可控，紫磷量子点的尺寸为1～100nm，厚度为0.5～50nm。根据紫磷量子点的尺寸和层数，可以实现其带隙可调，紫磷量子点的带隙范围可以为1～3ev。并将获得的紫磷量子点首次作为可见光响应光催化剂，用于太阳能光催化水分解制氢。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例提供的一种制备紫磷量子点的方法的流程示意图。
[0024]图2为本专利技术实施例1所制得的紫磷量子点的高倍透射电镜图以及原子力显微镜图。
具体实施方式
[0025]本专利技术提供一种制备紫磷量子点的方法、紫磷量子点及其应用，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0026]目前，制备紫磷量子点的方法几乎没有，尽管最近有报道成功通过溶剂热方法得到了紫磷量子点，然而在实际应用中溶剂热方法制备紫磷量子点存在操作复杂、不易控制、产物多缺陷等问题，制约了其进一步研究与发展。这是因为水热合成法(即溶剂热方法)需高温高压长时间制备，其主要通过高温高压将紫磷破碎成小尺寸量子点，因此，制备的量子点氧化严重，且往往表面有大量缺陷位，导致其结晶度变低。并且水热合成法合成量子点产量低，制备成本高，不宜大规模生产。
[0027]基于此，本专利技术提供了一种简便的紫磷量子点的制备方法，并且将紫磷量子点首
次用于光催化领域，来充实目前紫磷量子点的制备方法，进而推进紫磷量子点的光催化应用。具体的，本专利技术针对超声辅助溶剂热方法制备紫磷量子点存在操作复杂、不易控制、产物多缺陷等问题，严重影响光催化水分解中的活性，提出研磨辅助液相超声剥离法制备高质量紫磷量子点。零维(0D)量子点是除二维(2D)结构外的另一种纳米材料，由于其量子结构和边缘效应，具有优异的电子和光学特性。量子点可以获得可见光的全光谱，其较大的表面积可能产生较高的催化活性，便于光生电荷快速移动到表面而显著提高电荷分离效率。在此基础上，本专利技术进一步改善并优化紫磷量子点光催化水分解析氢析氧活性，为定制高效光催化剂提供新的思路。
[0028]请结合图1，本专利技术实施例提供的一种制备紫磷量子点的方法，其中，包括步骤：
[0029]将块状紫磷和有机溶剂混合在研钵中，并研磨0.5
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5小时，得到第一分散液；
[0030]将所述第一分散液加入到有机溶剂中，在恒温条件下进行探头超声0.1
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10小时，得到第二分散液；
[0031]将所述第二分散液进行水浴超声0.5
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备紫磷量子点的方法，其特征在于，包括步骤：将块状紫磷和有机溶剂混合在研钵中，并研磨0.5
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5小时，得到第一分散液；将所述第一分散液加入到有机溶剂中，在恒温条件下进行探头超声0.1
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10小时，得到第二分散液；将所述第二分散液进行水浴超声0.5
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10小时，得到第三分散液；将所述第三分散液进行离心分离，得到紫磷量子点。2.根据权利要求1所述的制备紫磷量子点的方法，其特征在于，所述有机溶剂为N
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甲基吡咯烷酮、N,N
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二甲基甲酰胺、1,3
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二甲基
‑2‑
咪唑啉酮、二甲基亚砜、异丙醇、仲丁醇、异丙胺和无水乙醇中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备紫磷量子点的方法，其特征在于，将块状紫磷和有机溶剂按质量体积比(5～50mg)...

【专利技术属性】
技术研发人员：王鑫，徐畅，
申请(专利权)人：深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：