一种高耐候含氟硅树脂的合成方法及其制成的涂料技术

一种高耐候的含氟硅树脂的合成方法，在反应器中加入适量的异氟尔酮二异氰酸酯，开启搅拌，通氮气，缓慢滴加两种混合液：丙烯酸羟丙酯和含氟丙烯酸酯混合液；硅烷偶联剂、二月桂酸二丁基锡及叔碳酸乙烯酯混合液，当体系中

【技术实现步骤摘要】
一种高耐候含氟硅树脂的合成方法及其制成的涂料
[0001]
本专利技术涉及高分子合成材料光固化
，具体涉及一种高耐候光固化以及湿气固化的树脂合成

[0002]
技术介绍
光固化技术是一种高效、环保、节能、优质的材料表面处理技术，以传统涂料或油墨数千倍以上的速度迅速固化、着色，并形成一层高强度的保护膜。
[0003]光固化产品主要是以UV固化涂料、UV 固化油墨、UV 固化胶粘剂、感光性印刷版材、光刻胶、光快速成型材料等形式出现，目前正在迅速向家具着色、汽车零部件防腐及快速修补等领域普及。如专利CN201810564103.9一种自清洁水性UV紫外光固化清漆及其制备方法，该光固化清漆可在装饰玻璃、实木家具、板式家具及室内木地板涂装中应用，具有优异的应用效果。
[0004]光敏型保形涂料是一种单组份、不含有机溶剂的保形涂料，属于辐射固化材料，主要由预聚物、光引发剂和活性稀释剂组成，在辐射条件下，经光化学反应，实现化学聚合和交联固化。辐射固化技术有高效、节能、经济、环境友好和适用范围广的特点，在众多固化技术中脱颖而出，成为十分具有市场前景和经济效益的固化技术。
[0005]光敏型保形涂料具备上述优势，但也存在一些固有的缺陷。比如PCB元器件作为被保护对象，需要涂覆保护涂层，一般采用UV光固化涂料作为涂层，而PCB板的结构就会存在UV光难以辐射到的阴影部位，而阴影部位不能有效地固化形成保护涂层。这便需要采用额外附加的固化手段促使阴影部位固化形成保护层。
[0006]在一些特殊的应用领域，比如航空航天、航海等领域对光固化涂料有很高的耐候性要求，而现有的光固化涂料没有办法达到这样的性能要求，达不到保护目标对象的要求。
[0007]
技术实现思路
本专利技术所涉及的一种高耐候的含氟硅树脂的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1：准备反应原料，包括以下：异氟尔酮二异氰酸酯100份，丙烯酸羟丙酯93~105份，含氟丙烯酸酯23~35份，硅烷偶联剂52~66份，二月桂酸二丁基锡8~13份，叔碳酸乙烯酯135~165份，S2：制成混合液A和混合液B，其中混合液A是将丙烯酸羟丙酯和含氟丙烯酸酯混合而成；混合液B是将硅烷偶联剂、二月桂酸二丁基锡和叔碳酸乙烯酯混合而成；S3：在一四口反应瓶中加入事先准备好的异氟尔酮二异氰酸酯（IPDI）；开启搅拌过程，并在其中通入氮气；S4：在S3的IPDI中通过双滴加方式分别滴加混合液A和混合液B；滴加过程控制体
系温度不超过60℃；S5：监测体系反应，当
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NCO含量达到系统整体质量的4~8%时停止反应，真空抽出体系中残余的单体，得到光/湿气双固化的含氟硅树脂。
[0008]在S4的滴加过程中需要平衡控制混合液A和混合液B的滴加过程，保持两种混合液同时完成滴加。
[0009]在S5的对体系反应过程的监测过程中，是采用二丁胺法监测体系中
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NCO的变化情况。
[0010]所述硅烷偶联剂包括而不限于KH570、A
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174、A
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171或1706。
[0011]进一步地：在步骤1的反应原料的准备中，各组分为：异氟尔酮二异氰酸酯100份，丙烯酸羟丙酯95~100份，含氟丙烯酸酯25~34份，硅烷偶联剂56~60份，二月桂酸二丁基锡9~11份，叔碳酸乙烯酯140~160份，进一步地：在步骤1的反应原料的准备中，各组分为：异氟尔酮二异氰酸酯100份丙烯酸羟丙酯96~99份含氟丙烯酸酯29~33份硅烷偶联剂57~59份二月桂酸二丁基锡9~11份叔碳酸乙烯酯148~155份在S4的滴加过程中需要平衡控制混合液A和混合液B的滴加过程，保持两种混合液同时完成滴加。
[0012]在S5的对体系反应过程的监测过程中，是采用二丁胺法监测体系中
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NCO的变化情况。
[0013]该含氟丙烯酸酯包括而不限于甲基丙烯酸三氟乙酯和丙烯酸三氟乙酯。
[0014]所述硅烷偶联剂包括而不限于KH570、A
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174、A
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171或1706。
[0015]一种高耐候的含氟硅树脂制成的涂料，其特征在于，采用所述含氟硅树脂，加入丙烯酸类单体、光引发剂、辅助助剂，充分搅拌均匀而成，其中各组分质量比为：38~45份含氟硅树脂、35~50份丙烯酸类单体、3~6份光引发剂、1~5份辅助助剂。
[0016]所述辅助助剂为流平剂、消泡剂、抗氧阻聚剂至少一个或一个以上。
[0017]配制成高耐候高防腐光固化涂料，涂覆于钢板上经UV光固化并放置72h后进行测试，其耐盐雾可达60天以上，耐冷热冲击循环（
‑
45~125℃）可达500个循环以上。
[0018]本专利技术的主要目的就是在光敏低聚物主链上嵌入含有氟硅元素的单体材料，使该光敏低聚物树脂在其成膜后膜层具有优异的耐候性高防腐性能，并引入一些对潮气敏感，可引发低聚物在潮气中可以进一步聚合的NCO官能团，从而使该在光敏低聚物树脂既具有光/湿气双重固化特性，又具有优异的耐候性。不仅可以应用于特殊的高端的防护领域，更可以应用于普通的防护领域。
[0019]【具体实施方式】下面将结合实施例对本专利技术进行详细说明。下面通过具体实施例描述是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0020][0021]本专利技术所涉及的一一种高耐候的含氟硅树脂的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1：准备反应原料，包括以下：异氟尔酮二异氰酸酯100份，丙烯酸羟丙酯93~105份，含氟丙烯酸酯23~35份，硅烷偶联剂52~66份，二月桂酸二丁基锡8~13份，叔碳酸乙烯酯135~165份，S2：制成混合液A和混合液B，其中混合液A是将丙烯酸羟丙酯和含氟丙烯酸酯混合而成；混合液B是将硅烷偶联剂、二月桂酸二丁基锡和叔碳酸乙烯酯混合而成；S3：在一四口反应瓶中加入事先准备好的异氟尔酮二异氰酸酯（IPDI）；开启搅拌过程，并在其中通入氮气；S4：在S3的IPDI中通过双滴加方式分别滴加混合液A和混合液B；滴加过程控制体系温度不超过60℃；S5：监测体系反应，当
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NCO含量达到系统整体质量的4~8%时停止反应，真空抽出体系中残余的单体，得到光/湿气双固化的含氟硅树脂。
[0022]在S4的滴加过程中需要平衡控制混合液A和混合液B的滴加过程，保持两种混合液同时完成滴加。
[0023]在S5的对体系反应过程的监测过程中，是采用二丁胺法监测体系中
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NCO的变化情况。
[0024]所述硅烷偶联剂包括而不限于KH570、A
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174、A
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171或1706。
[0025]进一步地：在步骤1的反应原料的准备中，各组分为：异氟尔酮二异氰酸酯100份，丙烯酸羟丙酯95~100份，含氟丙烯酸酯25~34份，硅烷偶联剂56~60份，二月桂酸二丁基锡9~11份，叔碳酸乙烯酯140~160份，进一步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高耐候的含氟硅树脂的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1：准备反应原料，包括以下：异氟尔酮二异氰酸酯100份丙烯酸羟丙酯93~105份含氟丙烯酸酯23~35份硅烷偶联剂52~66份二月桂酸二丁基锡8~13份叔碳酸乙烯酯135~165份S2：制成混合液A和混合液B，其中混合液A是将丙烯酸羟丙酯和含氟丙烯酸酯混合而成；混合液B是将硅烷偶联剂、二月桂酸二丁基锡和叔碳酸乙烯酯混合而成；S3：在一四口反应瓶中加入事先准备好的异氟尔酮二异氰酸酯（IPDI）；开启搅拌过程，并在其中通入氮气；S4：在S3的IPDI中通过双滴加方式分别滴加混合液A和混合液B；滴加过程控制体系温度不超过60℃；S5：监测体系反应，当
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NCO含量达到系统整体质量的4~8%时停止反应，真空抽出体系中残余的单体，得到目标产物含氟硅树脂。2.根据权利要求1所述一种高耐候的含氟硅树脂的合成方法，其特征在于，在S1中的反应原料配比为：异氟尔酮二异氰酸酯 ：100份；丙烯酸羟丙酯：95~100份；含氟丙烯酸酯 ：25~34份；硅烷偶联剂 ：56~60份；二月桂酸二丁基锡 ：9~11份；叔碳酸乙烯酯 140~160份。3.根据权利要求1所述一种高耐候的含氟硅树脂的合成方法，其特征在于，在S1中的反应原料配比为：在S1中的反应原料配比为：异氟尔酮二异氰酸酯 ：100份；丙烯酸羟丙酯：96...

【专利技术属性】
技术研发人员：周鸿文，杨伟明，
申请(专利权)人：珠海长先新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：