判别不同仪器测定烟碱表观油水分配系数差异程度的方法技术

本发明专利技术涉及判别不同仪器测定烟碱表观油水分配系数差异程度的方法。以正辛醇为油相，碱性磷酸盐缓冲溶液为水相，采用摇瓶法进行烟碱分配试验。超高效液相色谱法及气相色谱

【技术实现步骤摘要】
判别不同仪器测定烟碱表观油水分配系数差异程度的方法


[0001]本专利技术属于检测
，具体涉及一种判别不同仪器测定烟碱表观油水分配系数差异程度的方法。

技术介绍

[0002]研究表明烟碱可以保护神经，改善人体中枢神经系统退变疾病症状，对部分炎症也有一定疗效。如：烟碱对阿尔茨海默病(Alzheimer disease，AD)、帕金森综合症(parkinson disease，PD)、妥瑞氏综合症(Tourette Syndrome)、精神分裂症、癫病、溃疡型结肠炎都具有积极影响。另外，烟碱还可改善记忆、提高学习力和注意力。
[0003]油水分配系数是指当化合物在油相和水相溶解并达到平衡时，其在油相的浓度和在水相的浓度之比P，通常以常用对数lgP表示。通过体外试验求得的某化合物油水分配系数则称为该化合物的表观油水分配系数lgP
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。
[0004]药物在生物体内的溶解、吸收、分布、转运与药物的油水分配系数有关。由于药物吸收需要其具备适宜的脂溶性和水溶性；适当的脂溶性，有利于药物的扩散并透过生物膜；而水溶性有利于药物在体液内转运，达到作用部位与受体结合，从而产生药物效应；因而，药物需要具有适当的油水分配系数，以便能透过生物膜脂质双分子层。研究表明，过低的油水分配系数(lgP<
‑
2)，药物不能穿过脂质膜；相反，过高的油水分配系数(lgP>3)，药物因为脂溶性强而很难从细胞另一侧的膜释放出来，进入附近的血管或淋巴管，所以吸收更加困难。药物的最佳油水分配系数为
‑
1<lgP<2。
[0005]体外测定药物油水分配系数，是为了模拟生物体内药物在水相和生物相之间的分配情况。许多有机溶剂曾被用来模拟生物相，如氯仿、橄榄油和正辛醇等。鉴于正辛醇的结构和理化性质更近似生物相，目前多以正辛醇作为有机相(油相)以模拟生物相。
[0006]测定药物表观油水分配系数的仪器分析方法，需根据药物结构特征、挥发性、仪器条件加以选择，多为高效液相色谱法、超高效液相色谱法、气相色谱法、紫外
‑
可见光谱法等。如果药物具有挥发性或半挥发性，其表观油水分配系数的仪器分析方法往往有多种选择。为理性地选择测定药物表观油水分配系数的仪器分析方法，提高测定结果的精准性，需将不同仪器分析方法检测结果进行比对。目前，许多比对研究，仅通过简单折线图或数据直观分析得出大致结论，无法将仪器条件改变对表观油水分配系数测定结果的影响与试验误差带来的波动进行区分，影响结果和推断的准确性。
[0007]因此，如何克服现有技术的不足，高效、经济、准确地将不同仪器分析方法测定的烟碱表观油水分配系数进行比对是本领域亟需解决的问题。
[0008]目前为止，在国内外未见关于采用单因素方差分析判别超高效液相色谱法与气相色谱
‑
质谱法测定烟碱表观油水分配系数差异是否显著的公开报道。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是为了解决现有技术的不足，采用对照试验设计，分别以超高效液
相色谱(UPLC)法与气相色谱
‑
质谱(GC
‑
MS)法测定烟碱表观油水分配系数，并通过单因素方差分析，建立了“判别不同仪器测定烟碱表观油水分配系数差异程度的方法”，从而保证判别、推断的可靠性及科学性；为传统烟草制品及新型烟草制品的研究及开发提供数据支撑和理论指导。
[0010]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0011]判别超高效液相色谱法与气相色谱
‑
质谱法测定烟碱表观油水分配系数差异程度的方法，包括如下步骤：
[0012]步骤
①
，试验指标选择：选择烟碱表观油水分配系数作为试验指标；
[0013]步骤
②
，试验因子及其水平确定：试验因子为仪器分析方法，其水平分别为超高效液相色谱(UPLC)法和气相色谱
‑
质谱(GC
‑
MS)法两水平；
[0014]步骤
③
，试验方案编制：在步骤
②
选择的试验因子及水平的基础上，选用对照试验设计编制试验方案；
[0015]步骤
④
，样品制备：以正辛醇为油相，碱性磷酸盐缓冲溶液为水相，采用摇瓶法平行进行11次油水分配试验，以制备各试验对应的油相样品和水相样品；
[0016]步骤
⑤
，试验数据收集：按步骤
③
编制的试验方案，分别采用超高效液相色谱(UPLC)法和气相色谱
‑
质谱(GC
‑
MS)法就步骤
④
各分配试验制备的油相和水相样品中烟碱含量进行检测和计算，结果通过求比值、求常用对数得到各试验对应的步骤
①
所选择试验指标数据，即各试验对应的烟碱表观油水分配系数；
[0017]步骤
⑥
，对试验数据进行正态分布检验：对步骤
⑤
收集到的试验数据进行正态分布检验；
[0018]步骤
⑦
，对试验数据进行方差齐性检验：对步骤
⑤
收集到的试验数据进行方差齐性检验；
[0019]步骤
⑧
，对试验数据进行单因素方差分析：对步骤
⑤
收集到的试验数据进行单因素方差分析；
[0020]步骤
⑨
，根据分析结果判别不同仪器分析方法测定烟碱表观油水分配系数是否有显著差异。
[0021]进一步，优选的是，所述的用作水相的碱性磷酸盐缓冲溶液pH值为7.40。
[0022]进一步，优选的是，所述的油水分配试验之正辛醇与缓冲溶液的体积比为2.2mL/2.2mL。
[0023]进一步，优选的是，所述的油水分配试验之平衡温度为(37
±
1)℃。
[0024]进一步，优选的是，所述的油水分配试验之平衡时间为30mi n。
[0025]本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：
[0026]A.根据单因素方差分析结果判别分别采用超高效液相色谱法与气相色谱
‑
质谱法测定烟碱表观油水分配系数的差异是否显著，能够保证判别、推断的可靠性及科学性；
[0027]B.为判别分别采用超高效液相色谱法与气相色谱
‑
质谱法测定药物表观油水分配系数的差异是否显著提供了一种科学可行的系统方法；
[0028]C.能够用于指导选择测定烟碱表观油水分配系数的仪器分析方法，为传统烟草制品及新型烟草制品的研究及开发提供数据支撑和理论指导，经济效益显著。
具体实施方式
[0029]以下结合实施例对本专利技术的技术方案进行详细的说明，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本专利技术的技术方案，而不能解释为是对本专利技术的技术方案的限制。实施例中未注明具体技术或本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.判别不同仪器测定烟碱表观油水分配系数差异程度的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤
①
，试验指标选择：选择烟碱表观油水分配系数作为试验指标；步骤
②
，试验因子及其水平确定：试验因子为仪器分析方法，其水平分别为超高效液相色谱法和气相色谱
‑
质谱法两水平；步骤
③
，试验方案编制：在步骤
②
选择的试验因子及水平的基础上，选用对照试验设计编制试验方案；步骤
④
，样品制备：以正辛醇为油相，碱性磷酸盐缓冲溶液为水相，采用摇瓶法平行进行11次油水分配试验，以制备各试验对应的油相样品和水相样品；步骤
⑤
，试验数据收集：按步骤
③
编制的试验方案，分别采用超高效液相色谱法和气相色谱
‑
质谱法就步骤
④
各分配试验制备的油相和水相样品中烟碱含量进行检测和计算，结果通过求比值、求常用对数得到各试验对应的步骤
①
所选择试验指标数据，即各试验对应的烟碱表观油水分配系数；步骤
⑥
，...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏玉玲，范多青，李超，冯欣，谭国治，张承明，王璐，陈建华，吴俊，刘欣，何邦华，唐立春，刘巍，唐丽，孟啸娟，田丽梅，高文军，张静，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：