一种蛭石/石墨相氮化碳/溴氧化铋复合光催化材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种蛭石/石墨相氮化碳/溴氧化铋复合材料的制备方法：1）利用微波加热的方法将过氧化氢预处理后的蛭石颗粒进行膨胀处理，得到膨胀蛭石颗粒；2）将膨胀蛭石颗粒与三聚氰胺加入到水中并搅拌加热蒸干其中液体后，将固体混合物煅烧，制得蛭石/g

【技术实现步骤摘要】
一种蛭石/石墨相氮化碳/溴氧化铋复合光催化材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于光催化剂
，具体涉及一种蛭石/石墨相氮化碳/溴氧化铋（蛭石/g
‑
C3N4/BiOBr）复合光催化材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着科学的进步以及社会的快速发展，能源短缺以及环境污染问题日益加剧，已经严重威胁到了人类健康和社会的可持续发展。光催化技术是近年发展起来的一种具有广阔发展前景的绿色技术，光催化剂可以将太阳能转化为化学能、或者高密度可储存的氢能，还可以催化降解有机污染物，因而在解决环境污染问题方面拥有巨大的潜能。
[0003]石墨相氮化碳（g
‑
C3N4）因具有独特的半导体能带结构（带隙为2.7eV）和优异的化学稳定性，在光解水产氢和光降解有机污染物等方面显示出优异的应用前景。但通过常规的热聚合方式所制备出的g
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C3N4颗粒由于团聚严重、比表面积小、光催化活性位点少，从而导致光催化活性较差。为了解决g
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C3N4的团聚问题，研究人员曾尝试将其负载到比表面积较大的载体上，增加光催化活性位点、减缓光生载流子的复合，因此能明显提高其光催化活性。
[0004]申请公布号为CN109772419B的中国专利技术专利申请公开了一种利用蛭石限域空间构筑g
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C3N4基超薄纳米片复合材料的制备方法。该方法制得的纳米片虽然具有较小尺寸及较好分散性，但受限于g
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C3N4本身的能带结构及光生电子传输速率，在作为光催化剂应用时的光催化活性受到影响。因此，研究人员们尝试通过将g
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C3N4与其他半导体材料构筑异质结的方式进一步提升蛭石/g
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C3N4复合材料的光催化性能。申请公布号为CN115715990A的中国专利技术专利申请公开了一种g
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C3N4/蛭石/TiO2三元复合材料的制备方法及应用，TiO2的光催化性能由于蛭石负载以及与g
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C3N4复合而进一步提高。在文献Applied Clay Science 2021 Vol. 213中，黄超宁等人采用水热法在g
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C3N4/蛭石复合材料的表面原位生成蜜勒氨，使其与g
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C3N4构筑异质结，大大增强了光催化活性。
[0005]在众多的半导体光催化材料中，溴氧化铋（BiOBr）以其制备工艺简单、原材料易得、性能优异、性质稳定等优点而受到了研究人员的青睐。BiOBr与g
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C3N4复合材料的相关报道也证明了两者构筑异质结这一策略的有效性，但利用复合BiOBr的方式来进一步提升蛭石/g
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C3N4复合材料的光催化性能并应用于降解污染物的研究尚未报道。因此，本专利技术通过在蛭石/g
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C3N4复合材料上原位生长BiOBr纳米片构筑异质结，以制备出具有优异光催化性能的蛭石/g
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C3N4/BiOBr复合材料。

技术实现思路

[0006]本专利技术目的在于克服现有技术缺陷，提供一种蛭石/g
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C3N4/BiOBr复合光催化材料，以期实现对水中的四环素污染物更经济、高效的降解。
[0007]本专利技术的第二个目的在于提供上述蛭石/g
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C3N4/BiOBr复合光催化材料的制备方
法以及其作为光催化剂的应用，以解决现有g
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C3N4材料及蛭石/g
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C3N4复合材料的光催化活性差的问题。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种蛭石/g
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C3N4/BiOBr复合光催化材料的制备方法，其包括以下步骤：1）天然蛭石的膨胀处理：利用微波加热的方法将经过氧化氢水溶液预处理后的蛭石颗粒进行膨胀处理，得到膨胀蛭石颗粒；2）蛭石/g
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C3N4复合材料的制备：将膨胀蛭石颗粒与三聚氰胺加入到水中，搅拌加热直至蒸干其中的液体，将固体混合物于530
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570℃煅烧1.5
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3h，制得蛭石/g
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C3N4复合材料；3）蛭石/g
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C3N4/BiOBr复合材料的制备：将蛭石/g
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C3N4复合材料与溴化钠加入到水中搅拌，再加入用冰乙酸溶解的五水合硝酸铋，搅拌反应0.5
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1.5h，室温下静置陈化，过滤、洗涤、干燥后，得到蛭石/g
‑
C3N4/BiOBr复合光催化材料。本专利技术的蛭石/g
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C3N4/BiOBr复合材料通过使用具有较大比表面积及层间限域空间的膨胀蛭石来作为载体负载g
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C3N4与BiOBr，使其分散更加均匀，同时构筑了g
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C3N4/BiOBr异质结，因而使复合材料表现出更高的光催化活性。
[0009]具体的，步骤2）中，制备氮化碳的前驱体如三聚氰胺被插入到膨胀蛭石的层间。所述膨胀蛭石颗粒与三聚氰胺的质量比为1:6
‑
10。为保证三聚氰胺可以充分的插入膨胀蛭石的层间，称取0.3g膨胀蛭石颗粒与1.8
‑
3.0g的三聚氰胺加入到盛有100
‑
200mL去离子水的烧杯中，在70
‑
90℃水浴条件下充分搅拌直至蒸干其中的液体。将所得固体混合物干燥后放入坩埚中用锡箔纸紧密包裹，放入马弗炉中以3
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8℃/min的升温速率升温至530
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570℃并保温1.5
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3h进行煅烧，使蛭石层间的三聚氰胺热缩聚为g
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C3N4。随炉冷却至室温后，即得到蛭石/g
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C3N4复合材料。
[0010]进一步的，步骤3）中，可以将0.06
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2.44g的蛭石/g
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C3N4复合材料与2mmoL溴化钠、2mmoL五水合硝酸铋混合。具体的，可以是将0.06
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2.44g的蛭石/g
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C3N4复合材料和2mmoL的溴化钠加入30
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50mL去离子水中搅拌分散，标记为A溶液。再将2mmoL的五水合硝酸铋超声溶解在5
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10mL的冰乙酸中，再加入8
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15mL的去离子水搅拌均匀，标记为B溶液。将B溶液快速加入到A溶液中，搅拌反应0.5
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1.5h后，在室温下静置陈化，过滤、洗涤、干燥后，即得到蛭石/g
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C3N4/BiOBr复合材料。
[0011]具体的，步骤1）中，以750
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800W的功率在微波炉中加热85
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95s。
[0012]进一步的，步骤1）中预处理具体为：蛭石原矿经清洗、干燥、研磨，筛选出30
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60目的蛭石颗粒，加入浓度为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种蛭石/石墨相氮化碳/溴氧化铋复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）利用微波加热的方法将经过氧化氢水溶液预处理后的蛭石颗粒进行膨胀处理，得到膨胀蛭石颗粒；2）将膨胀蛭石颗粒与三聚氰胺加入到水中，搅拌加热直至蒸干其中的液体，将固体混合物于530
‑
570℃煅烧1.5
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3h，制得蛭石/石墨相氮化碳复合材料；3）将蛭石/石墨相氮化碳复合材料与溴化钠加入到水中搅拌，再加入用冰乙酸溶解的五水合硝酸铋，搅拌反应0.5
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1.5h，室温下静置陈化，过滤、洗涤、干燥后，得到蛭石/石墨相氮化碳/溴氧化铋复合光催化材料。2.如权利要求1所述蛭石/石墨相氮化碳/溴氧化铋复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述膨胀蛭石颗粒与三聚氰胺的质量比为1:6
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10。3.如权利要求1所述蛭石/石墨相氮化碳/溴氧化铋复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，将0.06
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2.44g的蛭石/石墨相氮化碳复合材料与2mmoL溴化钠、2mmoL五水合硝酸铋混合。4.如权利要求1所述蛭石/石墨相氮化碳/溴氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：许红亮，张世征，宋博，李明亮，王海亮，陈勇强，邵刚，范冰冰，卢红霞，王海龙，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：