汞离子的检测方法、装置、纳米金拉曼增强剂的制备方法制造方法及图纸

技术编号:38519968 阅读:10 留言:0更新日期:2023-08-19 17:00
本申请公开了汞离子的检测方法、装置、纳米金拉曼增强剂的制备方法,用于提高重金属汞离子的检测准确性。本申请汞离子的检测方法包括:以三氯金酸溶液、柠檬酸钠溶液和秋兰姆溶液制备纳米金拉曼增强剂;将纳米金拉曼增强剂加入汞离子参考溶液中;对混合物进行拉曼光谱检测,生成光谱图;从光谱图中确定目标特征峰作为增强拉曼散射光谱检测汞离子的判别依据,并确定汞离子浓度与特征峰的强度呈正相关关系,汞离子参考溶液为已知汞离子浓度的溶液;将纳米金拉曼增强剂加入待测样品溶液中;对混合物进行拉曼光谱检测,并根据已知的特征峰的峰面积计算待测样品溶液中汞离子浓度。峰面积计算待测样品溶液中汞离子浓度。峰面积计算待测样品溶液中汞离子浓度。

【技术实现步骤摘要】
汞离子的检测方法、装置、纳米金拉曼增强剂的制备方法


[0001]本申请实施例涉及汞离子检测领域,尤其涉及一种汞离子的检测方法、装置、纳米金拉曼增强剂的制备方法。

技术介绍

[0002]汞是一种金属元素,俗称水银,英文名称Mercury,化学元素符号Hg,元素周期表中IIB族金属。汞、汞蒸气、汞的化合物及其溶液多有剧毒(慢性)。对人体的损害以慢性神经毒性居多,急性中毒为少数,汞及其化合物的毒性会因吸入或食入方式的不同,或量的不同而不同。比如氯化汞(HgCL2)的致死剂量为0.3g,最危险的汞有机化合物是二甲基汞[(CH3)2Hg],仅几微升二甲基汞接触在皮肤上就可以致死。水俣症即甲基汞中毒,也是对人体危害极为严重的汞中毒病症。2013年10月10日,日本率先签署了《水俣公约》,旨在全球范围内减低汞(俗称水银)排放,以减少汞对环境和人类健康造成的危害。
[0003]目前,针对不同基质中及不同形态的汞化合物及汞离子,现行国家标准方法有原子荧光法、气相色谱法、冷原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法,方法检测限分布在1

100ppb。
[0004]在中国专利CN110954526A中公开了一种利用硫脲与待测水样中的汞离子络合,加入金纳米粒子溶胶或银纳米粒子溶胶和含F

或Cl

的无机盐溶液,使用拉曼光谱仪检测该待测混合液在1044cm

1的特征拉曼峰,根据峰位置和峰强度对待测水样中的汞离子进行定性和定量检测。但是该方案的特征峰单一,在检测过程中,极易产生假阳性结果。
[0005]在中国专利CN104697980A中公开了一种利用二甲基二硫代氨基甲酸钠修饰的SERS活性芯片用于汞离子定量检测,根据二甲基二硫代氨基甲酸钠与汞离子结合后SERS的指纹信息变化的特点,对汞离子进行定量分析。该方法中二甲基二硫代氨基甲酸钠产生的指纹信息变化实际为1375cm

1附近的峰位微小位移,在多数仪器上很难准确分辨汞离子产生的峰位移,随机误差对结果影响巨大。
[0006]综上所述,现有的对汞离子的检测方法中,容易产生错误的检测结果,降低了重金属汞离子的检测准确性。

技术实现思路

[0007]本申请公开了一种汞离子的检测方法、装置、纳米金拉曼增强剂的制备方法,用于提高重金属汞离子的检测准确性。
[0008]本申请第一方面提供了一种汞离子的拉曼检测方法,包括:
[0009]以三氯金酸溶液、柠檬酸钠溶液和秋兰姆溶液制备纳米金拉曼增强剂,所述纳米金拉曼增强剂中的纳米金溶胶中有球状金纳米粒子、椭球状金纳米粒子、多边形金纳米粒子、棒状金纳米粒子和星状金纳米粒子的一种或多种;
[0010]将纳米金拉曼增强剂加入汞离子参考溶液中;
[0011]对混合物进行拉曼光谱检测,生成光谱图;
[0012]从光谱图中确定目标特征峰作为增强拉曼散射光谱检测汞离子的判别依据,并确定汞离子浓度与特征峰的强度呈正相关关系,汞离子参考溶液为已知汞离子浓度的溶液;
[0013]将纳米金拉曼增强剂加入待测样品溶液中;
[0014]对混合物进行拉曼光谱检测,并根据已知的特征峰的峰面积计算待测样品溶液中汞离子浓度。
[0015]可选的,将纳米金拉曼增强剂加入汞离子参考溶液中,包括:
[0016]将纳米金拉曼增强剂和汞离子参考溶液按照0.1

10:1的体积比例进行中,再加入团聚剂,进行预设时间的混合静置,团聚剂内含有金属盐离子;
[0017]将纳米金拉曼增强剂加入待测样品溶液中,包括:
[0018]将纳米金拉曼增强剂和待测样品溶液按照0.1

10:1的体积比例进行中,再加入团聚剂,进行预设时间的混合静置,团聚剂内含有金属盐离子。
[0019]本申请第二方面提供了一种纳米金拉曼增强剂的制备方法,包括:
[0020]获取预设浓度的三氯金酸溶液,将三氯金酸溶液加热至沸腾;
[0021]向三氯金酸溶液加入柠檬酸钠溶液作为还原剂,并进行搅拌;
[0022]将搅拌溶液进行冷却,生成纳米金溶胶;
[0023]向纳米金溶胶中加入预设浓度的秋兰姆溶液,混合均匀;
[0024]将混合溶液在常温下进行预设时间段的孵化;
[0025]将孵化完成的混合溶液进行离心浓缩处理;
[0026]向离心浓缩处理后的混合溶液添加复溶液进行复溶处理,生成纳米金拉曼增强剂。
[0027]可选的,获取预设浓度的三氯金酸溶液,将三氯金酸溶液加热至沸腾,包括:
[0028]获取Aml质量分数为0.01%的三氯金酸溶液,将三氯金酸溶液加热至沸腾;
[0029]向三氯金酸溶液加入柠檬酸钠溶液作为还原剂,并进行搅拌,包括:
[0030]向三氯金酸溶液加入Bml质量分数为1%柠檬酸钠溶液作为还原剂,并进行搅拌,A:B为100:1。
[0031]可选的,将孵化完成的混合溶液进行离心浓缩处理,包括:
[0032]将孵化完成的混合溶液进行离心浓缩处理,生成Xml浓缩溶液;
[0033]向离心浓缩处理后的混合溶液添加复溶液进行复溶处理,生成纳米金拉曼增强剂,包括:
[0034]向离心浓缩处理后的混合溶液添加Yml复溶液进行复溶处理,生成纳米金拉曼增强剂,X:Y为1

20:10

200。
[0035]可选的,复溶液为超纯水、柠檬酸钠溶液、CTAB溶液、CTAC溶液、乙二醇溶液、PvP溶液、PEG溶液或PBS溶液。
[0036]可选的,向纳米金溶胶中加入预设浓度的秋兰姆溶液,混合均匀,包括:
[0037]向纳米金溶胶中加入0.01mM

1mM的秋兰姆溶液,混合均匀。
[0038]可选的,将混合溶液在常温下进行预设时间段的孵化,包括:
[0039]将混合溶液在0度

60度的温度下进行72小时内的孵化。
[0040]本申请第三方面提供了一种汞离子的拉曼检测装置,包括:
[0041]制备单元,用于以三氯金酸溶液、柠檬酸钠溶液和秋兰姆溶液制备纳米金拉曼增
强剂,所述纳米金拉曼增强剂中的纳米金溶胶中有球状金纳米粒子、椭球状金纳米粒子、多边形金纳米粒子、棒状金纳米粒子和星状金纳米粒子的一种或多种;
[0042]第一混合单元,用于将纳米金拉曼增强剂加入汞离子参考溶液中;
[0043]第一检测单元,用于对混合物进行拉曼光谱检测,生成光谱图;
[0044]确定单元,用于从光谱图中确定目标特征峰作为增强拉曼散射光谱检测汞离子的判别依据,并确定汞离子浓度与特征峰的强度呈正相关关系,汞离子参考溶液为已知汞离子浓度的溶液;
[0045]第二混合单元,用于将纳米金拉曼增强剂加入待测样品溶液中;
[0046]第二检测单元,用于对混合物进行拉曼本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种汞离子的拉曼检测方法,其特征在于,包括:以三氯金酸溶液、柠檬酸钠溶液和秋兰姆溶液制备纳米金拉曼增强剂,所述纳米金拉曼增强剂中的纳米金溶胶中有球状金纳米粒子、椭球状金纳米粒子、多边形金纳米粒子、棒状金纳米粒子和星状金纳米粒子的一种或多种;将所述纳米金拉曼增强剂加入汞离子参考溶液中;对混合物进行拉曼光谱检测,生成光谱图;从光谱图中确定目标特征峰作为增强拉曼散射光谱检测汞离子的判别依据,并确定汞离子浓度与特征峰的强度呈正相关关系,所述汞离子参考溶液为已知汞离子浓度的溶液;将纳米金拉曼增强剂加入待测样品溶液中;对混合物进行拉曼光谱检测,并根据已知的特征峰的峰面积计算待测样品溶液中汞离子浓度。2.根据权利要求1所述的拉曼快速检测方法,其特征在于,将所述纳米金拉曼增强剂加入汞离子参考溶液中,包括:将所述纳米金拉曼增强剂和汞离子参考溶液按照0.1

10:1的体积比例进行中,再加入团聚剂,进行预设时间的混合静置,所述团聚剂内含有金属盐离子;将纳米金拉曼增强剂加入待测样品溶液中,包括:将所述纳米金拉曼增强剂和待测样品溶液按照0.1

10:1的体积比例进行中,再加入团聚剂,进行预设时间的混合静置,所述团聚剂内含有金属盐离子。3.权利要求1所述纳米金拉曼增强剂的制备方法,其特征在于,包括:获取预设浓度的三氯金酸溶液,将三氯金酸溶液加热至沸腾;向所述三氯金酸溶液加入柠檬酸钠溶液作为还原剂,并进行搅拌;将搅拌溶液进行冷却,生成纳米金溶胶;向所述纳米金溶胶中加入预设浓度的秋兰姆溶液,混合均匀;将混合溶液在常温下进行预设时间段的孵化;将孵化完成的混合溶液进行离心浓缩处理;向离心浓缩处理后的混合溶液添加复溶液进行复溶处理,生成纳米金拉曼增强剂。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述获取预设浓度的三氯金酸溶液,将三氯金酸溶液加热至沸腾,包括:获取Aml质量分数为0.01%的三氯金酸溶液,将三氯金酸溶液加热至沸腾;所述向所述三氯金酸溶液加入柠檬酸钠溶液作为还原剂,并进行搅拌,包括:向所述三氯金酸溶液加入Bml质量分数为1%柠檬酸钠溶液作为还原剂,并进行搅拌,A:B为100:1。5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,将孵化完成的混合溶液进行离心浓缩处理,包括:将孵化完成的混合溶液进行离心浓缩处理,生成Xml浓缩溶液;所述向离心浓缩处理后的...

【专利技术属性】
技术研发人员:林晓陈仕良陈海云林鑫凌伟航
申请(专利权)人:南宁壮博生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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