银基表面增强拉曼基片杂峰的消除方法及痕量检测方法技术

本公开提供一种银基表面增强拉曼基片杂峰的消除方法，包括：配制含钯离子溶液；采用所述含钯离子溶液对所述银基表面增强拉曼基片的表面进行修饰，使所述钯离子与所述表面结合形成包覆所述表面的钯原子薄层；其中，所述钯原子薄层用于去除所述表面的吸附杂质和氧化物质。该方法在不损伤银基SERS基片灵敏度的前提下，消除了吸附于银基片的杂质峰干扰，解决了纳米银易氧化等问题，并且，该方法操作工艺简单，成本极低，易于推广及大规模生产。易于推广及大规模生产。易于推广及大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
银基表面增强拉曼基片杂峰的消除方法及痕量检测方法


[0001]本公开涉及拉曼光谱分析
，尤其涉及一种银基表面增强拉曼基片杂峰的消除方法及痕量检测方法。

技术介绍

[0002]表面增强拉曼效应作为一种痕量物质检测方法，由于其具有超灵敏检测和能够对待分析物进行结构分析等优点，已经在诸多领域展现出了强大的应用前景，包括化学传感，法医鉴定分析，食品安全，以及医学药物诊断等。
[0003]传统的表面增强拉曼散射(Surface
‑
enhancedRaman Scatting，SERS)基底包括银、金和铜，其中，银由于具有最好的拉曼增强能力因而成为最常用的SERS基底制备材料。然而，银的微纳结构因为在空气中的化学稳定性比较差，同时纳米结构银原子配位不饱和，表面能高，容易吸附环境中杂质分子，这导致空白的SERS基片上出现很多难以标定的杂质峰。这些吸附杂质的存在降低了SERS基片的灵敏度，更严重的是杂质峰的存在增加了对目标检测物指纹峰识别和认定的困难，对未知检测物的定性和定量检测造成严重干扰。

技术实现思路

[0004]针对现有技术问题，本公开提供一种银基表面增强拉曼基片杂峰的消除方法及痕量检测方法，用于解决现有技术中存在的SERS基片上杂质峰降低SERS基片的灵敏度，并且增加对目标检测物指纹峰识别和认定的困难，对未知检测物的定性和定量检测造成严重干扰的技术问题。
[0005]本公开第一方面提供一种银基表面增强拉曼基片杂峰的消除方法，包括：配制含钯离子溶液；采用含钯离子溶液对银基表面增强拉曼基片的表面进行修饰，使钯离子与表面结合形成包覆表面的钯原子薄层；其中，钯原子薄层用于去除表面的吸附杂质和氧化物质。
[0006]根据本公开的实施例，钯离子溶液包括盐酸钯溶液、硫酸钯溶液、硝酸钯溶液、磷酸钯溶液、碳酸钯溶液、乙酸钯溶液中的其中之一。
[0007]根据本公开的实施例，钯离子溶液的溶剂包括钯水或有机溶剂。
[0008]根据本公开的实施例，有机溶剂包括乙醇、乙腈、正己烷中的其中之一。
[0009]根据本公开的实施例，配制含钯离子溶液包括：配置钯离子浓度范围为0.1mM
‑
10mM的钯离子溶液。
[0010]根据本公开的实施例，采用含钯离子溶液对银基表面增强拉曼基片的表面进行修饰包括：将银基表面增强拉曼基片置于含钯离子溶液中浸泡预设时间段；或者将含钯离子溶液滴加在银基表面增强拉曼基片表面，保持预设时间段。
[0011]根据本公开的实施例，预设时间段的范围为10min
‑
360min。
[0012]根据本公开的实施例，钯原子薄层的厚度范围1nm
‑
10nm。
[0013]本公开第二方面提供一种痕量检测方法，痕量检测方法基于上述银基表面增强拉
曼基片杂峰的消除方法进行检测，包括：采用含钯离子溶液对银基表面增强拉曼基片的表面进行修饰；利用修饰后的银基表面增强拉曼基片对待测物质进行拉曼检测，得到待测物质的拉曼光谱；根据拉曼光谱对待测物质进行痕量分析。
[0014]根据本公开的实施例，利用修饰后的银基表面增强拉曼基片对待测物质溶液进行拉曼检测包括：将包含待测物质的溶液滴加在修饰后的银基表面增强拉曼基片的表面或将修饰后的银基表面增强拉曼基片的表面浸泡在包含待测物质的溶液中；在间隔预设时间段后，采用台式拉曼光谱仪检测待测物质的拉曼光谱。
[0015]根据本公开的实施例，拉曼检测采用的激光波长包括532nm、633nm、785nm及1064nm中的其中之一。
[0016]根据本公开实施例提供的银基表面增强拉曼基片杂峰的消除方法及痕量检测方法，至少包括以下有益效果：
[0017]通过采用钯离子溶液对银基SERS基片表面进行修饰，将银基SERS基片表面与钯离子结合形成稳定包覆的钯原子薄层，改变了表面的吸附状态和氧化情况，从而消除吸附于银基SERS基片表面的杂质峰干扰，更容易实现待测物质进行指纹峰识别和认定，为待测物质的痕量检测奠定物质基础。并且，由于钯原子具有拉曼活性，所形成的钯原子薄层对于银基SERS基片的灵敏度牺牲极小，从而实现去除杂峰又无损银基SERS基片灵敏度的效果。
[0018]进一步地，由于形成的钯原子薄层包覆在银基SERS基片的而表面，能够提高银基SERS基片的抗氧化能力，解决了纳米银易氧化等问题，从而提高了银基SERS基片应用时的稳定性且延长了保质期长。
[0019]此外，该方法只需采用钯离子溶液进行修饰即可，操作工艺简单，成本极低，易于推广及大规模生产。
附图说明
[0020]图1示意性示出了本公开实施例提供的银基SERS基片杂峰的消除方法流程图。
[0021]图2示意性示出了本公开实施例提供的痕量检测方法流程图。
[0022]图3示意性示出了典型的裸银基片吸附杂质的拉曼光谱图。
[0023]图4示意性示出了本公开实施例提供的经过钯离子修饰的基片与裸银基片的拉曼光谱图。
[0024]图5示意性示出了本公开实施例提供的修饰后基片EDS面扫描图。
[0025]图6示意性示出了本公开实施例提供的修饰前后基片与裸银基片的透射电镜形貌图。
[0026]图7示意性示出了本公开实施例提供的硝酸钯水溶液修饰后银基片检测亚甲基蓝的拉曼光谱图。
[0027]图8示意性示出了本公开实施例提供的乙酸钯乙腈溶液修饰后银基片检测亚甲基蓝的拉曼光谱。
[0028]图9示意性示出了本公开实施例提供的氯化钯乙醇溶液修饰后银基片检测亚甲基蓝的拉曼光谱图。
[0029]图10示意性示出了本公开实施例提供的含杂峰基片与改性基片检测亚甲基蓝的拉曼光谱对比图。
具体实施方式
[0030]为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。显然，所描述的实施例是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
[0031]在此使用的术语仅仅是为了描述具体实施例，而并非意在限制本公开。在此使用的术语“包括”、“包含”等表明了所述特征、步骤、操作和/或部件的存在，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、步骤、操作或部件。
[0032]在本公开中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或可以互相通讯；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。
[0033]在本公开的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“长度”、“周向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种银基表面增强拉曼基片杂峰的消除方法，包括：配制含钯离子溶液；采用所述含钯离子溶液对所述银基表面增强拉曼基片的表面进行修饰，使所述钯离子与所述表面结合形成包覆所述表面的钯原子薄层；其中，所述钯原子薄层用于去除所述表面的吸附杂质和氧化物质。2.根据权利要求1所述的消除方法，其中，所述钯离子溶液包括盐酸钯溶液、硫酸钯溶液、硝酸钯溶液、磷酸钯溶液、碳酸钯溶液、乙酸钯溶液中的其中之一。3.根据权利要求1或2所述的消除方法，其中，所述钯离子溶液的溶剂包括钯水或有机溶剂。4.根据权利要求3所述的消除方法，其中，所述有机溶剂包括乙醇、乙腈、正己烷中的其中之一。5.根据权利要求1或2所述的消除方法，其中，所述配制含钯离子溶液包括：配置钯离子浓度范围为0.1mM
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10mM的所述钯离子溶液。6.根据权利要求1所述的消除方法，其中，所述采用所述含钯离子溶液对所述银基表面增强拉曼基片的表面进行修饰包括：将所述银基表面增强拉曼基片置于所述含钯离子溶液中浸泡预设时间段；或者将所述含钯离子溶液滴加在所述银基表面增强拉曼基片表面，保持预设时间段。7.根据权利要求6所述的消...

【专利技术属性】
技术研发人员：李世林，凌云汉，张政军，陈诚，林鹰，
申请(专利权)人：广西三环高科拉曼芯片技术有限公司，
类型：发明
国别省市：