用于制备胶体晶体单层膜的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种用于制备胶体晶体单层膜的装置及方法。所述方法包括以下步骤：１）设定所述恒温装置的温度；２）加入胶体悬浊液到所述生长管中，并使所述胶体悬浊液的液面高于所述第一阀门至少约１０ｃｍ；３）固定所述基片于所述生长管中，开启所述第一阀门，以使所述胶体悬浊液的高度下降值占胶体悬浊液的原液面和第一阀门之间的高度差的比例最多为１／１０；４）待生长完毕，关闭第一阀门。本发明专利技术的用于制备胶体晶体单层膜的方法效率高、易于控制、操作简单且重复性好，采用该方法可以在较短的时间内生长高质量，大面积的胶体晶体单层膜，且适用于多种粒径和种类胶体颗粒的自组装。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备领域，尤其涉及一种自组装制备胶体晶体单 层膜的装置及方法。
技术介绍
利用胶体小球构成大面积且结构完美的单层膜一直是納米材料制备 中最吸引人的目标之一。它可以为纳米压印，纳米材料生长，甚至普通的 胶体晶体生长提供一个很好的具有周期性结构的基底，为材料的制备提供一种很好的调控手段。因此，其制备方法的研究长期以来受到了广泛关注。 胶体晶体单层膜的传统制备方法主要有滴液法、旋涂法、提拉法，但是，这些方法制备的样品单晶面积仅能达到数十到上百微米量级，且样品上宏 观缺陷(即空带、不同结构带状分布)和微观缺陷(点缺陷、位错、多层 结构)较多。近年来胶体晶体的垂直自组装法被人们广泛研究，参见K. Nagayama 等发表的 Continuous Convective Assembling of Fine Particles into Two-Dimensional Arrays on Solid Surfaces, Langmuir, 1996年第12巻1303 页。该方法是在一定温度及湿度条件下，将基片垂直插入单分散胶体颗粒 的悬浊液中，利用基片上液体弯月面处溶剂蒸发诱导的液体对流将胶体颗 粒输运至基片，并利用胶体小球间的侧向毛细力将之排列成有序的密堆积 结构，从而形成胶体微球组成的薄膜。文中采用步进电机控制基片向上提 拉的速度，使之与胶体晶体生长速度一致，从而得到胶体晶体单层膜。这 种方法的缺点是控制部分比较复杂，成本较高，且步进电机提拉速率不是 连续可调，不能实现高质量、大面积胶体晶体单层膜的目的。在此基础上，X. S. Zhao等人(参见X. S. Zhao等发表的Flow-Controlled Vertical Deposition Method for the Fabrication of Photonic Crystals, Langmuir, 2004年第20巻1524页)釆用蠕动泵来抽取体系中的胶体小球悬浊液，使 液面下降，通过调节蠕动泵的抽取速率来控制悬浊液液面的下降速率，但蠕动泵工作时所引起的机械振动会影响到所制备出的单晶膜的质量与面 积，此外，该方法在生长样品时胶体悬浊液用量较大，成本高，不适于大 规模生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术中存在的缺陷，提供一种用于生 长高质量、大面积且制备工艺操作简单，成本低的胶体晶体单层膜的装置 及方法。本专利技术的目的是通过如下的技术方案实现的根据本专利技术的 一个方面，提供一种用于制备胶体晶体单层膜的装置， 包括基片、包含胶体悬浊液的生长管以及恒温装置，其中，所述生长管上 设置有第一阀门，用于控制所述生长管中液面下降速率，所述胶体悬浊液 的液面高于所述第一阀门至少约10cm,优选地，所述胶体悬浊液的液面 高于所述第一阀门至少约20cm。在上述技术方案中，所述生长管还包括不与所述胶体悬浊液互溶的、 且比所述胶体悬浊液密度大的液体，用以在生长管中形成上层为所述胶体 悬浊液、下层为该液体的分层结构。优选地，所述上层的胶体悬浊液的长 度等于基片长度。在上述技术方案中，还包括设置在所述胶体悬浊液上方的特征红外灯。根据本专利技术的另 一个方面，提供一种采用上述装置之一的制备胶体晶 体单层膜的方法，包括以下步骤1) 设定所述恒温装置的温度；2) 加入胶体悬浊液到所述生长管中，并使所述胶体悬浊液的液面高 于所述第一阀门至少约10cm;3) 園定所述基片于所述生长管中，开启所述第一阀门，以使所述胶 体悬浊液的高度下降值占胶体悬浊液的原液面和第一阀门之间的高度差 的比例最多为1/10;4) 待生长完毕，关闭第一阀门。在上述技术方案中，所述步骤2)中所述胶体悬浊液的液面高于所述 第一阀门至少约20cm。在上述技术方案中，所述步骤2)还包括加入不与所述胶体悬浊液互溶的且比所述胶体悬浊液密度大的液体至所述生长管中。进一步地，还包括步骤5):加入所述不与胶体悬浊液互溶的，并且比胶体悬浊液密度大 的液体至所述生长管中，以使胶体悬浊液的液面升到未开启所述第一阀门 时的高度，然后重复步骤1 )至步骤3)。在上述技术方案中，所述步骤3)还包括打开特征红外光。与现有技术相比，本专利技术的优点在于1. 避免了用机械抽取的附加震动；2. 制备时胶体悬浊液的消耗量非常少，使成本降低，有利于大规模生产；3. 所制备的胶体晶体质量高、面积大，且缩短了生长周期。 附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明，其中 图l是根据本专利技术的优选的实施例的用于制备胶体晶体单层膜的装置 示意图2a和图2b是根据本专利技术的一个实施例所制备的粒径为596nm聚苯 乙烯胶体晶体单层膜SEM俯视图3a和图3b分别是根据本专利技术的另一实施例所制备的粒径为l,聚 苯乙烯胶体晶体单层膜SEM俯视图和截面图4a是根据本专利技术的一个实施例所制备的粒径为596nm聚苯乙烯胶 体晶体单层膜显微镜照片；图4b是根据本专利技术的另一个实施例所制备的粒径为lpm聚苯乙烯胶 体晶体单层膜显微镜照片。具体实施例方式:制备粒径为596nm的聚苯乙烯胶体晶体单层膜图1为根据本专利技术的优选的实施例的用于制备胶体晶体单层膜的装 置，该装置包括包含胶体悬浊液(即聚苯乙烯胶体小球悬浊液)7的生 长管l,固定于生长管1中的基片2，位于生长管l外部的恒温水浴装置3， 其用于控制所述胶体悬浊液7的体相温度，以及设置在生长管l上的诸如 针阀的第一阀门5，其用于控制生长管1的液面下降速率；其中，所述胶 体悬浊液7的液面高于第一阀门5约10cm。优选地，生长管1从恒温装置3的底部伸出一部分，并且第一阀门5 设置在生长管1伸出部分的末端(如图所示)。可以理解，在本专利技术的其 他实施例中，第一阀门5还可以设置在位于液面之下的生长管l侧面的任 一位置；如果实际中恒温装置3可以制作得足够高，生长管l也可以设置 在恒温装置3中，但在这种情况下，从第一阀门5流出的液体应通过导管 引导至恒温装置3的外部，即流出液体不能进入到恒温装置3中。在本发 明的这个和其他实施例中，胶体悬浊液7的液面高于第一阀门5至少约 10cm,优选地至少约20cm,以保证在制备胶体晶体单层膜时，胶体悬浊 液7的高度变化值占胶体悬浊液7的原来液面和第一阀门5之间的高度差 的比例很小，最多占1/10,从而使制备过程中生长管1中的液柱在高度改 变很小的情况下利用自身重力稳定且几乎匀速地下降。可以理解，生长管 1的长度根据实验所采用的胶体悬浊液7的液面高度而定。优选地，生长管1还包括四氯化碳溶液8(CCU),由于四氯化碳不与 所述聚苯乙烯胶体悬浊液7互溶、且比其密度大，因此在生长管1中形成 上层为聚苯乙烯胶体悬浊液7、下层为CCU的分层结构，此外，优选地， 基片2和胶体悬浊液7的长度相同，以使整个基片2刚好全部浸没在胶体 悬浊液7中，并且当制备胶体晶体单层膜时胶体悬浊液7的下降高度即为 基片的高度，这样以最大限度减少制备时胶体悬浊液7的用量。优选地，本专利技术的用于制备胶体晶体单层膜的装置还包括侧管9，其 设置在生长管1的下部，与下层的CCU相连通，其中该侧管9中装有与生 长管1中的下层的液体，例如CCU，用于在进行下一次胶体晶体自组装前 向生长管1中补充CCU,从而使胶体悬浊液7的液面恢复到原本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备胶体晶体单层膜的装置，包括基片、包含胶体悬浊液的生长管以及恒温装置，其特征在于，　所述生长管上设置有第一阀门，用于控制所述生长管中液面下降速率；所述胶体悬浊液的液面高于所述第一阀门至少约１０ｃｍ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孟庆波，高奎意，黄姝青，罗艳红，李冬梅，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]