一种耐高温COB封装胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及有机硅封装技术领域，具体为一种耐高温COB封装胶及其制备方法，包括以下制备工艺：将乙烯基苯基有机硅、巯基苯基有机硅、复合材料、引发剂混合，脱泡，得到封装胶；所述复合材料包括填料和有机硅促进剂，所述填料为氮化硼、碳纳米管的混合。本发明专利技术通过乙烯基苯基有机硅、巯基苯基有机硅作为封装胶的主要树脂成分，利用复合引发剂引发其中巯基和烯键的反应，使得封装胶固化，提高了所制聚合物分子链的稳定性、折射率和耐热性能，填料的改性及其与有机硅促进剂间的化学复合，有助于其在封装胶的树脂成分中的分散，确保了封装胶的电绝缘性能，提高其力学性能和耐高温性能。提高其力学性能和耐高温性能。

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温COB封装胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及有机硅封装
，具体为一种耐高温COB封装胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]作为LED照明中的一种，COB(chip
‑
on
‑
board)将LED芯片直接封装到模组基板上，形成多晶阵，一个封装结构拥有成百上千个像素点，是高功率的集成面光源。在COB封装工业中，传统封装材料环氧树脂虽成本较低，但其在应用时会发生变色现象，在温度上的使用限制也较多，会造成封装胶脆化、耐热性能劣化，使用寿命的缩短等问题。与环氧树脂封装胶相比，有机硅封装胶的理化性能更为优异，但也存在粘结强度低、导热性能差等问题。因此，我们提出一种耐高温COB封装胶及其制备方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种耐高温COB封装胶及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种耐高温COB封装胶的制备方法，包括以下制备工艺：
[0005]将乙烯基苯基有机硅、巯基苯基有机硅、有机硅促进剂、填料、引发剂混合，脱泡，得到封装胶。
[0006]进一步的，所述封装胶包括以下质量组分：50份乙烯基苯基有机硅、35～47份巯基苯基有机硅、2.0～4.5份有机硅促进剂、2.0～5.0份填料、0.8～1.0份引发剂。
[0007]进一步的，引发剂为光引发剂或光引发剂、热引发剂的混合；
[0008]光引发剂选择184、TPO、TPO
‑
L中的一种，来源于巴斯夫(中国)有限公司；在应用于COB封装时，采用紫外光辐射固化，辐照剂量180～210mJ/cm2，紫外波长256～400nm。
[0009]进一步的，热引发剂选择过氧化环己酮、过氧化
‑2‑
乙基已酸叔丁酯、过氧化二苯甲酰中的一种。
[0010]当引发剂选择光引发剂、热引发剂的混合，光引发剂、热引发剂的质量比为(1～2):1，在应用于COB封装时，采用紫外光辐射和热固化，紫外光辐射固化工艺条件为：辐照剂量72～81mJ/cm2，紫外波长256～400nm；热固化工艺条件为：热固温度120～160℃，热固时间150～200min。
[0011]进一步的，乙烯基苯基有机硅包括乙烯基苯基硅树脂和乙烯基苯基硅油，质量比为(7～9):1；
[0012]乙烯基苯基硅树脂(PSR
‑
Vi)：RH
‑
SP605
‑
2，Vi含量为5.27％，黏度为8300mPa
·
s，来源于浙江润禾有机硅新材料有限公司；
[0013]乙烯基苯基硅油：PV401，Vi含量为0.10％，黏度为500mPa
·
s，来源于山东大易化工有限公司。
[0014]进一步的，巯基苯基有机硅由以下工艺制得：
[0015]取11
‑
巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷混合，缓慢加入浓盐酸、去离子水，于78～82℃保温反应至透明；冷却至室温，取有机层，利用乙醇洗涤，减压蒸馏，得到巯基苯基有机硅。
[0016]进一步的，11
‑
巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、去离子水的摩尔比为1:(0.3～1.0):(0.30～0.38):(2.5～3.5)；
[0017]浓盐酸的浓度为37wt％，用量为11
‑
巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷总质量的2wt％。
[0018]进一步的，乙醇的浓度为75wt％；
[0019]减压蒸馏工艺条件为：真空度
‑
0.1MPa、温度110℃。
[0020]在上述技术方案中，取乙烯基苯基有机硅、巯基苯基有机硅作为封装胶的主要树脂成分，利用引发剂在封装胶应用时，引发成分中巯基和烯键的反应，使得封装胶固化，具有固化速度快，不易受氧阻聚的影响等特性；巯基、烯基等反应性基团的引入，有助于封装胶粘结强度的提高。当引发剂选择光引发剂、热引发剂的混合时，光引发剂首先引发乙烯基苯基有机硅、巯基苯基有机硅的自由基聚合，形成聚合物；而后在热引发剂作用下进行热固化，在链端/侧链形成交联反应点，进一步提高所制聚合物分子链的稳定性。
[0021]巯基苯基有机硅由11
‑
巯基十一烷氧基三甲基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷聚合得到，在分子结构中引入了较长的烷基链，有助于提高所制封装胶的粘温性能和润滑性能，能够缓解并消除封装胶在COB结构中的应用时产生气泡。并与乙烯基苯基有机硅协同，在封装胶成分中引入了大量苯基、硫元素，改善其折射率和耐热性能。
[0022]进一步的，填料为氮化硼、碳纳米管的混合，氮化硼、碳纳米管的质量比为(2～8):1；
[0023]碳纳米管：多壁碳纳米管，直径40～60nm，长度1.25μm，来源于深圳市纳米港有限公司；
[0024]氮化硼：六方氮化硼，平均粒径100nm，来源于上海茂果纳米科技有限公司。
[0025]在上述技术方案中，取氮化硼、碳纳米管作为填料，其具有较高的导热系数，有助于改善封装胶的分子链缠结，提高其结晶度，缓解分子链振动造成的声子散射，从而提高封装料的热导率，满足COB的使用需求。
[0026]而填料中的碳纳米管具有导电性，会使得封装胶获得一定导电性，影响COB的正常使用；且填料与封装胶树脂成分间的相容性不佳；因此，需要对填料进行要进一步的处理，以改善填料的绝缘性能和在封装胶组分中分散性。
[0027]进一步的，所述填料加入至有机硅促进剂的制备工艺中，制备复合材料。
[0028]进一步的，所述复合材料由以下工艺制得：
[0029]步骤(1)有机硼硅的制备：
[0030]取苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、4,4'
‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚、一水合氢氧化钡混合，于氮气气氛保护下，升温至84～88℃，搅拌反应100～150min，缓慢加入苯硼酸，继续搅拌反应20～30min；
[0031]加入甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、(3
‑
环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷，搅拌反应60～90min；过滤去除氢氧化钡，35～40℃真空干燥12～18h，得到有机硼硅；
[0032]步骤(2)填料的改性：
[0033]取填料置于高速混合机内，在90～110℃干燥30～60min，加入钛酸酯偶联剂混合，高速搅拌3～5min；冷却至室温，得到改性填料；
[0034]步骤(3)二乙氧基硅烷的制备：
[0035]取镁屑、碘粒混合，升温至70～80℃，缓慢加入4,4
‑
二溴联苯、十二烷基甲基二乙氧基硅烷的混合液，7h内滴完，反应5～7h；减压蒸馏，冷却至室温，利用正己烷萃取，旋蒸，减压蒸馏，得到二乙氧基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温COB封装胶的制备方法，其特征在于：包括以下制备工艺：将乙烯基苯基有机硅、巯基苯基有机硅、复合材料、引发剂混合，脱泡，得到封装胶；所述复合材料包括填料和有机硅促进剂，所述填料为氮化硼、碳纳米管的混合。2.根据权利要求1所述的一种耐高温COB封装胶的制备方法，其特征在于：所述复合材料由以下工艺制得：步骤(1)：取苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、4,4'
‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚、一水合氢氧化钡混合，于氮气气氛保护下，升温至84～88℃，搅拌反应100～150min，缓慢加入苯硼酸，继续搅拌反应20～30min；加入甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、(3
‑
环氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷，搅拌反应60～90min，得到有机硼硅；步骤(2)：取填料置于高速混合机内，在90～110℃干燥30～60min，加入钛酸酯偶联剂混合，高速搅拌3～5min，得到改性填料；步骤(3)：取镁屑、碘粒混合，升温至70～80℃，缓慢加入4,4
‑
二溴联苯、十二烷基甲基二乙氧基硅烷的混合液，7h内滴完，反应5～7h，得到二乙氧基硅烷；步骤(4)：将改性填料、二乙氧基硅烷混合，搅拌，同时缓慢加入钛酸四异丙酯，减压至5.7～6.3kPa，并升温至75～80℃，反应150～200min；加入有机硼硅，继续反应150～200min，得到复合材料。3.根据权利要求2所述的一种耐高温COB封装胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，有机硼硅由以下质量组分制得：102～108份苯基三乙氧基硅烷、73～81份二苯基二甲氧基硅烷、159～222份4,4'
‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚、1.9～2.8份一水合氢氧化钡、122～164份苯硼酸、84～93份甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：林建辉，陈秀莲，黄泽语，
申请(专利权)人：珠海市宏科光电子有限公司，
类型：发明
国别省市：